一種氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)可視化裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)可視化裝置，包括其上設(shè)載氣口和觀察窗口的暗箱主體，該暗箱主體的前室內(nèi)設(shè)有光源系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)及氣化室系統(tǒng)，后室內(nèi)安裝電路；光源系統(tǒng)包括日光燈管和紫外燈；溫控系統(tǒng)包括位于前室中央的恒溫磁力攪拌器和置于暗箱主體壁上的排風(fēng)扇，恒溫磁力攪拌器的標(biāo)桿和溫度計(jì)分別從暗箱主體表面的表?xiàng)U口和溫度計(jì)口穿出暗箱主體；氣化室系統(tǒng)包括置于所述恒溫磁力攪拌器上且其內(nèi)裝有硅油的石英方缸、浸入硅油中的進(jìn)樣口模擬裝置和氣化室；進(jìn)樣口模擬裝置為通過三通連接的蛇形U型管和其內(nèi)設(shè)有氣化室的U型管；三通的另一端口設(shè)有與中空螺帽相匹配的螺紋，而且該端口位于暗箱主體進(jìn)樣口的下方。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單。
【專利說明】
一種氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)可視化裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)可視化裝置，屬于氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)可視化分析領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)嚴(yán)格密封，為把樣品送入色譜系統(tǒng)而不致造成漏氣，就需要設(shè)置特殊的裝置一一進(jìn)樣口。由于一般樣品呈液態(tài)，進(jìn)入色譜柱之前需要完全氣化，因此進(jìn)樣口又稱氣化室。氣相色譜分析的第一步即將樣品引入氣化室并在在其中受熱氣化，而后定量轉(zhuǎn)入色譜柱[劉虎威，氣相色譜方法及應(yīng)用，化學(xué)工業(yè)出版社:北京，2007; p5]。通常情況下，根據(jù)色譜方法學(xué)數(shù)據(jù)優(yōu)化進(jìn)樣口條件，包括氣化室溫度、進(jìn)樣方式、氣化室類型及填充物的種類及安裝條件。但色譜方法學(xué)評(píng)價(jià)手段難以給出樣品在氣化室內(nèi)氣化的綜合信息，而且樣品氣化室內(nèi)氣化過程的運(yùn)動(dòng)會(huì)影響氣化效率，產(chǎn)生氣化延遲并形成噴霧，即萊屯頁(yè)霧化效應(yīng)(Leiden frost phenomenon)[Journal of High Resolut1n Chromatography1995，18 (9)，573-578] o因此，為了系統(tǒng)評(píng)價(jià)氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)，本發(fā)明設(shè)計(jì)一種可視化裝置，使用熒光劑二萘嵌苯觀察液體在氣化室內(nèi)的氣化過程，并通過數(shù)字相機(jī)拍攝記錄氣化過程。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)可視化裝置。
[0004]本發(fā)明所述裝置可以模擬熱分流/不分流進(jìn)樣過程，通過攝像機(jī)記錄液體試樣在氣化室內(nèi)的具體氣化過程，以實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣口條件的優(yōu)化。該裝置具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、投資小等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)可以加快實(shí)驗(yàn)進(jìn)度以及拓展新分析方法。
[0005]—種氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)可視化裝置，其特征在于包括其上設(shè)有觀察窗口的暗箱主體，該暗箱主體通過其內(nèi)部所設(shè)隔板將其分為前、后室，所述前室內(nèi)設(shè)有光源系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)及氣化室系統(tǒng);所述光源系統(tǒng)包括日光燈管以及λ為365 nm或254 nm的紫外燈;所述溫控系統(tǒng)包括位于前室中央的恒溫磁力攪拌器和置于所述暗箱主體壁上的排風(fēng)扇，所述恒溫磁力攪拌器的標(biāo)桿和溫度計(jì)分別從暗箱主體表面的表?xiàng)U口和溫度計(jì)口穿出暗箱主體;所述氣化室系統(tǒng)包括置于所述恒溫磁力攪拌器上且其內(nèi)裝有硅油的石英方缸、浸入硅油中的進(jìn)樣口模擬裝置和氣化室;所述進(jìn)樣口模擬裝置為通過三通連接的兩個(gè)U型管，其中一個(gè)U型管為蛇形管路，另一個(gè)U型管靠近三通的管內(nèi)設(shè)有氣化室;所述三通中未與U型管相連的端口設(shè)有與中空螺帽相匹配的螺紋，而且該端口位于暗箱主體所設(shè)進(jìn)樣口的下方;載氣經(jīng)暗箱主體上的載氣口從蛇形管路通入;所述暗箱主體的后室安裝電路。
[0006]所述石英方缸的兩端設(shè)有凹槽。
[0007]所述中空螺帽內(nèi)設(shè)有進(jìn)樣隔墊。
[0008]所述暗箱主體用于隔離外界光源、安置內(nèi)部光源系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)及相關(guān)電路;所述暗箱主體表面設(shè)有不同孔徑的圓孔，包括:觀察窗口，用于觀察及拍攝液體氣化過程;溫度計(jì)口，用于安插水銀溫度計(jì)，模擬氣相色譜熱進(jìn)樣;表?xiàng)U口，用于安插磁力攪拌器的表?xiàng)U，以固定水銀溫度計(jì);載氣口，用于安插載氣管路及電線;進(jìn)樣口，用于注射器進(jìn)樣;所述隔板可以隔離前室的高溫環(huán)境，保證后室內(nèi)電路的安全;所述光源系統(tǒng)提供光源以實(shí)現(xiàn)液體試樣氣化過程的可視化觀察，其中λ為365 nm的紫外燈用于焚光劑二萘嵌苯的顯色，λ為254 nm的紫外燈用于其他熒光劑的顯色，日光燈方便實(shí)驗(yàn)間隙實(shí)現(xiàn)暗箱主體內(nèi)各裝置的觀察;所述恒溫磁力攪拌器，配電接點(diǎn)水銀溫度計(jì)可自動(dòng)控制油浴加熱溫度;所述排風(fēng)扇可以實(shí)現(xiàn)暗箱前室的快速降溫;所述石英方缸采用方形設(shè)計(jì)可以減少光反射對(duì)攝像質(zhì)量的影響。
[0009]本發(fā)明所述可視化裝置引入暗箱，避免了外界光源干擾，實(shí)驗(yàn)條件易于實(shí)現(xiàn)；引入排風(fēng)扇，易于降溫，縮短了進(jìn)樣周期;載氣通過蛇形管路實(shí)現(xiàn)預(yù)熱，更好的模擬了進(jìn)樣口溫度條件;而且具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、投資小、安全的優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說明】
[0010]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖(透視圖)。
[0011]圖2為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)主視圖。
[0012]圖3為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)側(cè)視圖。
[0013]圖4為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)俯視圖。
[0014]圖5為本發(fā)明所述進(jìn)樣口模擬裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]圖6為本發(fā)明所述石英方缸的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016]圖7為試樣在空的直形氣化室內(nèi)氣化過程的圖像數(shù)據(jù)。
[0017]圖8為試樣在含玻璃棉的氣化室內(nèi)氣化過程的圖像數(shù)據(jù)。
[0018]圖9為試樣在玻杯氣化室內(nèi)氣化過程的圖像數(shù)據(jù)。
[0019]圖10為試樣在擋板氣化室內(nèi)氣化過程的圖像數(shù)據(jù)。
[0020]圖中:1-λ為365 nm的紫外燈；2- λ為254 nm的紫外燈；3-日光燈管；4-排風(fēng)扇；Γ-紫外燈(λ = 365 nm)開關(guān);2’-紫外燈(λ = 254 nm)開關(guān);3’-日光燈開關(guān);4’-排風(fēng)扇開關(guān);5-觀察窗口；6-溫度計(jì)口；7-表?xiàng)U口；8-載氣口；9-進(jìn)樣口。
【具體實(shí)施方式】
[0021]參照附圖1-4，一種氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)可視化裝置，包括其上設(shè)有觀察窗口5的暗箱主體，該暗箱主體通過其內(nèi)部所設(shè)隔板將其分為前、后室，前室內(nèi)設(shè)有光源系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)及氣化室系統(tǒng);光源系統(tǒng)包括日光燈管3以及λ為365 nm或254 nm的紫外燈I，2;溫控系統(tǒng)包括位于前室中央的恒溫磁力攪拌器和置于暗箱主體壁上的排風(fēng)扇4，恒溫磁力攪拌器的標(biāo)桿和溫度計(jì)分別從暗箱主體表面的表?xiàng)U口 7和溫度計(jì)口 6穿出暗箱主體;氣化室系統(tǒng)包括置于所述恒溫磁力攪拌器上且其內(nèi)裝有硅油的石英方缸、浸入硅油中的進(jìn)樣口模擬裝置和氣化室;進(jìn)樣口模擬裝置為通過三通連接的兩個(gè)U型管，其中一個(gè)U型管為蛇形管路，另一個(gè)U型管靠近三通的管內(nèi)設(shè)有氣化室;三通中未與U型管相連的端口設(shè)有與中空螺帽相匹配的螺紋，而且該端口位于暗箱主體所設(shè)進(jìn)樣口 9的下方;載氣經(jīng)暗箱主體上的載氣口 8從蛇形管路通入;暗箱主體的后室安裝電路。
[0022]石英方缸的兩端設(shè)有凹槽。
[0023]中空螺帽內(nèi)設(shè)有進(jìn)樣隔墊。
[0024]三個(gè)光源(I，2，3)可依靠可視化要求變換位置。暗箱底部放置恒溫磁力攪拌器，溫度計(jì)口 6和表?xiàng)U口 7根據(jù)磁力攪拌器的大小及安放位置調(diào)節(jié)。
[0025]參照附圖5，示出了現(xiàn)有進(jìn)樣口模擬裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，中間的玻璃管用于安放氣化室，該玻璃管的內(nèi)徑應(yīng)盡可能小以防止氣化室的晃動(dòng)。為更好地實(shí)現(xiàn)載氣預(yù)熱，設(shè)計(jì)了蛇形管路。
[0026]參照附圖6，示出了現(xiàn)有盛放油浴的石英方缸的結(jié)構(gòu)示意圖，其方形設(shè)計(jì)主要是為減少光反射對(duì)攝像質(zhì)量的影響，后部的外表面可鍍黑色耐高溫涂層。為固定進(jìn)樣口模擬裝置，在石英方缸的兩端刻有凹槽。
[0027]參照附圖7-10，示出了液體試樣在不同通用型/專用型氣化室內(nèi)氣化過程的圖像數(shù)據(jù)。
[0028]實(shí)施例1
對(duì)于分流/不分流進(jìn)樣口，一般采用熱針進(jìn)樣。當(dāng)進(jìn)樣口溫度較低或進(jìn)樣量較大時(shí)，產(chǎn)生區(qū)帶進(jìn)樣。利用設(shè)計(jì)的可視化裝置，分析空的直型氣化室內(nèi)液體的氣化過程:首先打開恒溫磁力攪拌器控制進(jìn)樣口(油浴)溫度為100°C，打開λ = 365 nm的紫外燈，注射器進(jìn)樣6 yL(樣品為0.1%的二萘嵌苯-氯仿溶液)，采用數(shù)字相機(jī)(暗箱外)通過觀察窗口記錄液體在使用空的直型氣化室內(nèi)的氣化過程，如附圖7所示?？梢暬Y(jié)果表明，區(qū)帶液體快速穿過直型氣化室，聚集在氣化室底部并氣化，氣化效率較低，并伴隨劇烈無規(guī)則運(yùn)動(dòng)，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性及重復(fù)性。而且底部的液體樣品可能直接進(jìn)入色譜柱而造成污染。
[0029]實(shí)施例2
當(dāng)分析高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定或痕量組分時(shí)，由于氣化室溫度較低、進(jìn)樣量較大或試樣本身沸點(diǎn)較高的特點(diǎn)，難以實(shí)現(xiàn)噴霧進(jìn)樣，就需要在氣化室內(nèi)安裝填充物。利用設(shè)計(jì)的可視化裝置，分析含玻璃棉氣化室內(nèi)液體的氣化過程:首先打開恒溫磁力攪拌器控制進(jìn)樣口(油浴)溫度為100°c，打開λ = 365 nm的紫外燈，注射器進(jìn)樣6 yL(樣品為0.1%的二萘嵌苯-氯仿溶液)，采用數(shù)字相機(jī)(暗箱外)通過觀察窗口記錄液體在含玻璃棉氣化室內(nèi)的氣化過程?？梢暬瘜?shí)驗(yàn)表明，玻璃棉(裝填量9 mg，裝填高度5 mm)可以很好地捕集區(qū)帶液體直至樣品在其表面完全氣化，如附圖8所示。
[0030]實(shí)施例3
利用設(shè)計(jì)的可視化裝置，評(píng)價(jià)市售的專業(yè)型氣化室對(duì)液體試樣的氣化過程的影響:首先打開恒溫磁力攪拌器控制進(jìn)樣口(油浴)溫度為100°c，打開λ = 365 nm的紫外燈，注射器進(jìn)樣6 μΙΧ樣品為0.1%的二萘嵌苯-氯仿溶液)，采用數(shù)字相機(jī)(暗箱外)通過觀察窗口記錄液體在市售的玻璃杯氣化室內(nèi)的氣化過程，如附圖9。可視化結(jié)果表明，玻璃杯可以很好的限制區(qū)帶的運(yùn)動(dòng)。
[0031 ] 實(shí)施例4
利用設(shè)計(jì)的可視化裝置，進(jìn)一步分析了液體樣品在市售的含多擋板的氣化室內(nèi)的氣化過程:首先打開恒溫磁力攪拌器控制進(jìn)樣口(油浴)溫度為100°C，打開λ = 365 nm的紫外燈，注射器進(jìn)樣6 μΙΧ樣品為0.1%的二萘嵌苯-氯仿溶液)，采用數(shù)字相機(jī)(暗箱外)通過觀察窗口記錄液體在市售的擋板氣化室內(nèi)的氣化過程，如附圖10。可視化結(jié)果表明，擋板設(shè)計(jì)也可以有效改變區(qū)帶運(yùn)動(dòng)的速度及流向，而且氣化效率得到改善。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)可視化裝置，其特征在于包括其上設(shè)有觀察窗口(5)的暗箱主體，該暗箱主體通過其內(nèi)部所設(shè)隔板將其分為前、后室，所述前室內(nèi)設(shè)有光源系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)及氣化室系統(tǒng);所述光源系統(tǒng)包括日光燈管(3)以及λ為365 nm或254 nm的紫外燈(1，2);所述溫控系統(tǒng)包括位于前室中央的恒溫磁力攪拌器和置于所述暗箱主體壁上的排風(fēng)扇(4)，所述恒溫磁力攪拌器的標(biāo)桿和溫度計(jì)分別從暗箱主體表面的表?xiàng)U口(7)和溫度計(jì)口(6)穿出暗箱主體;所述氣化室系統(tǒng)包括置于所述恒溫磁力攪拌器上且其內(nèi)裝有硅油的石英方缸、浸入硅油中的進(jìn)樣口模擬裝置和氣化室;所述進(jìn)樣口模擬裝置為通過三通連接的兩個(gè)U型管，其中一個(gè)U型管為蛇形管路，另一個(gè)U型管靠近三通的管內(nèi)設(shè)有氣化室;所述三通中未與U型管相連的端口設(shè)有與中空螺帽相匹配的螺紋，而且該端口位于暗箱主體所設(shè)進(jìn)樣口(9)的下方;載氣經(jīng)暗箱主體上的載氣口(8)從蛇形管路通入;所述暗箱主體的后室安裝電路。2.如權(quán)利要求1所述的可視化裝置，其特征在于所述石英方缸的兩端設(shè)有凹槽。3.如權(quán)利要求1所述的可視化裝置，其特征在于所述中空螺帽內(nèi)設(shè)有進(jìn)樣隔墊。
【文檔編號(hào)】G01N30/16GK105866305SQ201610441505
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年6月20日
【發(fā)明人】師彥平, 戚歡陽(yáng), 孫英佩
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所