一種在線色譜穩(wěn)定進(jìn)樣裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種在線色譜穩(wěn)定進(jìn)樣裝置及方法，屬于氣相色譜儀氣體樣品分析技 術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 在氣相色譜在線進(jìn)樣分析技術(shù)中，控制進(jìn)樣量的穩(wěn)定性非常重要，它將直接影響 樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。進(jìn)樣量的穩(wěn)定性與色譜定量管內(nèi)壓力的穩(wěn)定性密切相 關(guān)，因?yàn)楦鶕?jù)氣體狀態(tài)方程，在一定體積大小的定量管和一定溫度下，管內(nèi)樣品物質(zhì)的量與 其壓力成正比。但是在傳統(tǒng)實(shí)際操作中，控制定量管內(nèi)壓力的穩(wěn)定并不容易。例如，化工催 化反應(yīng)尾氣的氣速受反應(yīng)條件和催化劑性能變化的影響而不斷變化，在這種尾氣樣品在線 分析時(shí)，尾氣管路與色譜進(jìn)樣管路直接相連，樣品氣在內(nèi)徑較小的色譜進(jìn)樣管和定量管中 流動(dòng)通常會(huì)使得管道內(nèi)實(shí)際壓力隨氣速變化而有顯著差異。這種最終的壓力波動(dòng)非常不利 于樣品組成的準(zhǔn)確分析計(jì)算和重復(fù)性測(cè)試。試圖通過人工調(diào)節(jié)精確的樣品氣速來達(dá)到恒壓 和恒定進(jìn)樣量難度很大，也并不現(xiàn)實(shí)。
[0003] 如何緩減色譜定量管內(nèi)壓力波動(dòng)對(duì)色譜分析準(zhǔn)確性的影響是本領(lǐng)域需要解決的 難題之一。CN201120065928. X公開了一種通過負(fù)壓發(fā)生器穩(wěn)定定容管壓力的裝置， CN201120057025.7公開了一種包括數(shù)顯壓力表和浮子流量計(jì)的進(jìn)樣裝置。這些裝置均可以 輔助提高色譜定量管的壓力穩(wěn)定性，增加進(jìn)樣的可重復(fù)性，減少分析誤差。但是額外增加這 些配件也會(huì)帶來一些問題，例如在實(shí)際色譜分析應(yīng)用時(shí)增加了較繁瑣的操作步驟，在有特 殊進(jìn)樣需求時(shí)裝置缺乏通用性，比如需要高溫進(jìn)樣時(shí)裝置的加熱和保溫就比較困難，樣品 冷凝也會(huì)使得這些配件管道堵塞。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種能夠在色譜進(jìn)樣時(shí)維持定量管壓力穩(wěn)定 為常壓從而提高在線色譜分析的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性的在線色譜穩(wěn)定進(jìn)樣裝置及方法。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種在線色譜穩(wěn)定進(jìn)樣裝置，其特征 在于:它包括進(jìn)樣管、第一排氣管、第二排氣管、第三排氣管、第一連接管、第二連接管、定量 管、載氣管、進(jìn)樣口、第一切換閥以及第二切換閥；所述第一切換閥在第一狀態(tài)和第二狀態(tài) 可切換地安裝在所述進(jìn)樣管、所述第一排氣管、所述第二排氣管、所述第三排氣管、所述第 一連接管的第一端以及所述第二連接管的第一端之間;所述第一切換閥處于第一狀態(tài)時(shí)連 通所述進(jìn)樣管與所述第一連接管的第一端、所述第一排氣管與所述第二連接管的第一端； 所述第一切換閥處于第二狀態(tài)時(shí)連通所述進(jìn)樣管與所述第一排氣管、第一連接管的第一端 與所述第二排氣管以及第二連接管的第一端與所述第三排氣管且切斷所述進(jìn)樣管與所述 第一連接管、所述第一排氣管與所述第二連接管之間的連通;所述第二切換閥在第一狀態(tài) 和第二狀態(tài)可切換地安裝在所述第一連接管的第二端、所述第二連接管的第二端、所述定 量管的第一端和第二端、所述載氣管以及所述進(jìn)樣口之間；所述第二切換閥處于第一狀態(tài) 時(shí)連通所述第一連接管的第二端與所述定量管的第一端、所述定量管的第二端與所述第二 連接管的第二端以及所述載氣管與所述進(jìn)樣口；所述第二切換閥處于第二狀態(tài)時(shí)連通所述 載氣管與所述定量管的第一端以及所述定量管的第二端與所述進(jìn)樣口且切斷所述載氣管 與所述進(jìn)樣口、所述定量管的第一端與所述第一連接管以及所述定量管的第二端與所述第 二連接管之間的連通。
[0006] 所述第一切換閥采用六通閥，所述六通閥上設(shè)置有接口一至接口六，其中，所述接 口一連接所述第一排氣管，接口二連接所述進(jìn)樣管，接口三連接所述第一連接管的第一端， 接口四連接所述第二排氣管，接口五連接所述第三排氣管，接口六連接所述第二連接管的 第一端;所述六通閥處于第一狀態(tài)時(shí)，接口 一與接口六、接口二與接口三以及接口四與接口 五連通;所述六通閥處于第二狀態(tài)時(shí)，接口 一與接口二、接口三與接口四以及接口五與接口 六連通且切斷接口一與接口六、接口二與接口三以及接口四與接口五之間的連通。
[0007] 所述第二切換閥采用六通閥，所述六通閥上設(shè)置有接口一至接口六，其中，所述接 口 一連接所述定量管的第二端，接口二連接所述進(jìn)樣口，接口三連接所述載氣管，接口四連 接所述定量管的第一端，接口五連接所述第一連接管的第二端，接口六連接所述第二連接 管的第二端;所述六通閥處于第一狀態(tài)時(shí)，接口一與接口六、接口二與接口三以及接口四與 接口五連通;所述六通閥處于第二狀態(tài)時(shí)，接口一與接口二、接口三與接口四以及接口五與 接口六連通且切斷接口一與接口六、接口二與接口三以及接口四與接口五之間的連通。
[0008] 一種在線色譜穩(wěn)定進(jìn)樣方法，包括以下步驟：1)將進(jìn)樣管與樣品氣源連接，將載氣 管與載氣氣源連接;2)將第一切換閥調(diào)整至第一狀態(tài)，同時(shí)將第二切換閥調(diào)整至第一狀態(tài)； 3)打開樣品氣源，樣品氣體依次經(jīng)過進(jìn)樣管、第一連接管、定量管、第二連接管后從第一排 氣管排出，其中，定量管中裝載有樣品氣體;4)將第一切換閥切換至第二狀態(tài)，定量管的第 一端依次通過第一連接管、第二排氣管與大氣連通，定量管的第二端依次通過第二連接管、 第二排氣管與大氣連通，以實(shí)現(xiàn)裝有樣品氣體的定量管維持穩(wěn)定的常壓;5)將第二切換閥 切換至第二狀態(tài)，打開載氣氣源，位于定量管中的樣品氣體在載氣的驅(qū)動(dòng)下進(jìn)入進(jìn)樣口。
[0009] 本發(fā)明由于采取以上技術(shù)方案，其具有以下優(yōu)點(diǎn)：1、本發(fā)明由于設(shè)置有第二排氣 管和第三排氣管，并且通過第一切換閥和第二切換閥可以使定量管的兩端與大氣環(huán)境連 通，由此當(dāng)定量管中裝載樣品氣體后可以使定量管的兩端與大氣環(huán)境連通從而使裝有樣品 氣體的定量管維持穩(wěn)定的常壓，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)精確定量進(jìn)樣，以保證分析數(shù)據(jù)的重復(fù)性和準(zhǔn)確 性。2、本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、體積小巧并且進(jìn)樣操作方便。3、本發(fā)明亦可以用于高溫樣品進(jìn)樣過 程，只需將本發(fā)明的各部分采用耐高溫材料加工即可。4、本發(fā)明配合氣相色譜可以方便地 實(shí)現(xiàn)自動(dòng)分析和自動(dòng)控制。
【附圖說明】
[0010] 圖1是本發(fā)明當(dāng)?shù)谝磺袚Q閥處于第一狀態(tài)、第二切換閥處于第一狀態(tài)時(shí)的結(jié)構(gòu)示 意圖；
[0011] 圖2是本發(fā)明當(dāng)?shù)谝磺袚Q閥處于第二狀態(tài)、第二切換閥處于第一狀態(tài)時(shí)的結(jié)構(gòu)示 意圖；
[0012] 圖3是本發(fā)明當(dāng)?shù)谝磺袚Q閥處于第二狀態(tài)、第二切換閥處于第二狀態(tài)時(shí)的結(jié)構(gòu)示 意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的描述。
[0014] 如圖1~3所示，本發(fā)明提出了一種在線色譜穩(wěn)定進(jìn)樣裝置，包括進(jìn)樣管1、第一排 氣管2、第二排氣管3、第三排氣管4、第一連接管5、第二連接管6、定量管7、載氣管8、進(jìn)樣口 9、第一切換閥10以及第二切換閥11。
[0015] 第一切換閥10在第一狀態(tài)（如圖1所示）和第二狀態(tài)(如圖2、圖3所示)可切換地安 裝在進(jìn)樣管1、第一排氣管2、第二排氣管3、第三排氣管4、第一連接管5的第一端以及第二連 接管6的第一端之間。當(dāng)?shù)谝磺袚Q閥10處于第一狀態(tài)時(shí)連通進(jìn)樣管1與第一連接管5的第一 端、第一排氣管2與第二連接管6的第一端；當(dāng)?shù)谝磺袚Q閥10處于第二狀態(tài)時(shí)連通進(jìn)樣管1與 第一排氣管2、第一連接管5的第一端與第二排氣管3以及第二連接管6的第一端與第三排氣 管4且切斷進(jìn)樣管1與第一連接管5、第一排氣管2與第二連接管6之間的連通。
[0016] 第二切換閥11在第一狀態(tài)（如圖1、圖2所示)和第二狀態(tài)（如圖3所示)可切換地安 裝在第一連接管5的第二端、第二連接管6的第二端、定量管7的第一端和第二端、載氣管8以 及進(jìn)樣口 9之間。當(dāng)?shù)诙袚Q閥11處于第一狀態(tài)時(shí)連通第一連接管5的第二端與定量管7的 第一端、定量管7的第二端與第二連接管6的第二端以及載氣管8與進(jìn)樣口9;當(dāng)?shù)诙袚Q閥 處于第二狀態(tài)時(shí)連通載氣管8與定量管7的第一端以及定量管7的第二端與進(jìn)樣口 9且切斷 載氣管8與進(jìn)樣口 9、定量管7的第一端與第一連接管5以及定量管7的第二端與第二連接管6 之間的連通。
[0017] 上述實(shí)施例中，第一切換閥10可以采用六通閥，六通閥上設(shè)置有接口一至接口六， 其中，接口一連接第一排氣管2，接口二連接進(jìn)樣管1，接口三連接第一連接管5的第一端，接 口四連接第二排氣管3，接口五連接第三排氣管4，接口六連接第二連接管6的第