牽引輥涂覆料組分測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及涂覆料組分測定技術(shù)領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種牽引漉涂覆料組分測定方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 由于TFT玻璃多采用溢流法成型，所生產(chǎn)的基板玻璃厚度薄、平整度要求非常高， 所W牽引系統(tǒng)必須精準(zhǔn)運行，避免牽引波動出現(xiàn)斷板。通常在牽引系統(tǒng)中牽引漉外涂覆有 一層耐高溫涂覆料W提高牽引漉表面致密、光滑性，有效延長牽引漉的使用壽命，減少其受 損引起的產(chǎn)品不良。準(zhǔn)確測定牽引漉涂覆料的組分有助于確認(rèn)牽引漉表面涂覆層質(zhì)量可靠 性。因此為了保證牽引漉的質(zhì)量穩(wěn)定，需要對其表面涂覆料化學(xué)組分進(jìn)行分析。傳統(tǒng)的化學(xué) 分析方法或者是ICP等儀器分析方法，在溶解樣品時需要使用到強酸等有害化學(xué)試劑，且試 驗過程復(fù)雜，誤差大，同時，由于牽引漉涂覆料含有一定含量的鐵，在高溫下對銷金相蝸有 侵蝕現(xiàn)象，所W也不適合用高溫烙融法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 有鑒于此，本發(fā)明實施例提供一種牽引漉涂覆料組分測定方法，主要目的是提高 牽引漉涂覆料組分分析速度和測試準(zhǔn)確度。
[0004] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明主要提供如下技術(shù)方案：
[0005] 本發(fā)明實施例提供了一種牽引漉涂覆料組分測定方法，包括如下步驟：
[0006] 采用壓片法W棚酸為襯底將待測牽引漉涂覆料制成測試樣片；
[0007] 對測試樣片進(jìn)行X射線巧光光譜分析，調(diào)用預(yù)先建立的工作曲線得到待測牽引漉 涂覆料的各成分的質(zhì)量百分含量。
[000引作為優(yōu)選，所述工作曲線通過如下步驟建立：
[0009] 用基準(zhǔn)物質(zhì)配制系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，待測牽引漉涂覆料的組分含量應(yīng)在系列標(biāo)準(zhǔn)樣品 涵蓋的各組分的含量范圍內(nèi)；
[0010] 將系列標(biāo)準(zhǔn)樣品按照制備現(xiàn)聯(lián)樣片的方法制成系列標(biāo)準(zhǔn)樣片；
[0011] 對系列標(biāo)準(zhǔn)樣片分別進(jìn)行X射線巧光光譜分析，獲得每一標(biāo)準(zhǔn)樣片中各組分的巧 光強度；
[0012] 根據(jù)測得的各組分的巧光強度和已知的各組分的質(zhì)量百分含量建立各組分的工 作曲線。
[0013] 作為優(yōu)選，所述基準(zhǔn)物質(zhì)包括二氧化娃、氧化侶、氧化儀、碳酸鐘、Ξ氧化二鐵和碳 酸巧，其中
[0014] 二氧化娃、氧化侶和氧化儀分別在1200°C ± 15°C般燒30分鐘，在干燥器中冷卻備 用；
[0015] Ξ氧化二鐵在700°C±15°C般燒30分鐘，在干燥器中冷卻備用；
[0016] 碳酸鐘和碳酸巧在300°C ± 15°C烘干1小時，在干燥器中冷卻備用。
[0017] 作為優(yōu)選，制備測試樣片時，應(yīng)將原料研磨成直徑45umW下的粉末，并烘干后再制 備分析樣片。
[0018] 作為優(yōu)選，所述原料粉末于11(TC下烘干化。
[0019] 作為優(yōu)選，所述原料粉末用壓樣裝置于30-50T壓力保壓20-40S，制成用于巧光測 試的片狀測試樣片。
[0020] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：
[0021] 本發(fā)明實施例的牽引漉涂覆料組分測定方法中試樣采用壓片法，實驗過程簡單， 只用到無污染的棚酸一種材料，避免了其他分析方法使用到強酸等有害化學(xué)試劑并且試驗 過程復(fù)雜的問題，減少了誤差的產(chǎn)生，試驗準(zhǔn)確度高。本發(fā)明實施例的方法利用巧光儀檢測 穩(wěn)定快速的特點進(jìn)行檢測，工作曲線建立后可W重復(fù)利用，而待測樣品制備過程簡單，一個 樣品包括壓片、儀器檢測總時間在20min之內(nèi)，操作過程簡單，可W排除人為造成的誤差，測 試結(jié)果可信度高、測試速度快，可W滿足批量測試的需要。
【附圖說明】
[0022] 圖1-圖6分別為本發(fā)明實施例中各組分的工作曲線圖。
【具體實施方式】
[0023] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，但不作為對本發(fā)明的限定。在 下述說明中，不同的"一實施例"或"實施例"指的不一定是同一實施例。此外，一或多個實施 例中的特定特征、結(jié)構(gòu)、或特點可由任何合適形式組合。
[0024] 本發(fā)明實施例中的百分含量如無特殊說明均為質(zhì)量百分含量。
[0025] 牽引漉涂覆料組分測定方法，包括如下步驟：
[0026] 采用壓片法W棚酸為襯底將待測牽引漉涂覆料制成測試樣片；
[0027] 對測試樣片進(jìn)行X射線巧光光譜分析，調(diào)用預(yù)先建立的工作曲線得到待測牽引漉 涂覆料的各成分的質(zhì)量百分含量。
[0028] 本發(fā)明實施例的牽引漉涂覆料組分測定方法中試樣采用壓片法，實驗過程簡單， 只用到無污染的棚酸一種材料，避免了其他分析方法使用到強酸等有害化學(xué)試劑并且試驗 過程復(fù)雜的問題，減少了誤差的產(chǎn)生，試驗準(zhǔn)確度高。本發(fā)明實施例的方法利用巧光儀檢測 穩(wěn)定快速的特點進(jìn)行檢測，工作曲線建立后可W重復(fù)利用，而待測樣品制備過程簡單，一個 樣品包括壓片、儀器檢測總時間在20min之內(nèi)，操作過程簡單，可W排除人為造成的誤差，測 試結(jié)果可信度高、測試速度快，可W滿足批量測試的需要。
[0029] 作為上述實施例的優(yōu)選，工作曲線通過如下步驟建立：
[0030] 用基準(zhǔn)物質(zhì)配制系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，系列標(biāo)準(zhǔn)樣品中各組分的含量應(yīng)包括待測牽引漉 涂覆料的組分含量；
[0031 ]將系列標(biāo)準(zhǔn)樣品按照制備測試樣片的方法制成系列標(biāo)準(zhǔn)樣片；
[0032] 對系列標(biāo)準(zhǔn)樣片分別進(jìn)行X射線巧光光譜分析，獲得每一標(biāo)準(zhǔn)樣片中各組分的巧 光強度；
[0033] 根據(jù)測得的各組分的巧光強度和已知的各組分的質(zhì)量百分含量建立各組分的工 作曲線。
[0034] 本實施例中，標(biāo)準(zhǔn)樣品中各組分的含量分布范圍涵蓋了待測涂覆料各組分取值范 圍，檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確，并且工作曲線一次制作之后可W重復(fù)利用，減少了檢測程序及時 間。
[0035] 作為上述實施例的優(yōu)選，基準(zhǔn)物質(zhì)包括二氧化娃、氧化侶、氧化儀、碳酸鐘、Ξ氧化 二鐵和碳酸巧，其中二氧化娃、氧化侶和氧化儀分別在1200°c ± 15°C般燒30分鐘，在干燥器 中冷卻備用;Ξ氧化二鐵在700°C ± 15°C般燒30分鐘，在干燥器中冷卻備用;碳酸鐘和碳酸 巧在300°C±15°C烘干1小時，在干燥器中冷卻備用。制備標(biāo)準(zhǔn)樣片時每一標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量 為3-6g。各基準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)過相應(yīng)處理后，配制的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品更加準(zhǔn)確，建立的工作曲線也更 準(zhǔn)確，涂覆料組分的測定也更準(zhǔn)確。作為上述實施例的優(yōu)選，制備測試樣片時，應(yīng)將原料研 磨成直徑45umW下的粉末，并烘干后再制備分析樣片。原料粉末于11(TC下烘干化。原料粉 末用壓樣裝置于30-50T壓力保壓20-40S，制成用于巧光測試的片狀測試樣片。
[0036] 下面W對某一涂覆料的組分測定為例對本發(fā)明實施例的測定法進(jìn)行說明。
[0037] 上述牽引漉涂覆料組分測定方法具體步驟如下：
[0038] 設(shè)計建立工作曲線的牽引漉涂覆料成分不同質(zhì)量百分含量的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品。本實 施例共設(shè)計了 6個標(biāo)準(zhǔn)樣品，6個標(biāo)準(zhǔn)樣品中各成分的質(zhì)量百分含量見表1。各成分對應(yīng)的基 準(zhǔn)物質(zhì)分別為二氧化娃、氧化侶、氧化儀、碳酸鐘、氧化鐵和碳酸巧;按照表1中各組分的質(zhì) 量百分含量折算成各基準(zhǔn)物質(zhì)的量，W4克標(biāo)準(zhǔn)樣品重量為例，各標(biāo)準(zhǔn)樣品中對應(yīng)的基準(zhǔn)物 質(zhì)及含量見表2。按表2稱取各基準(zhǔn)物質(zhì)，并混合均勻，W棚酸為襯底，用壓樣裝置于40T壓力 保壓30S，制成適合巧光測試的標(biāo)準(zhǔn)樣片；
[0039] 表 1
[0040]
'[0043]對系列標(biāo)準(zhǔn)樣片分別進(jìn)行X射線巧光光譜分析，獲得每^標(biāo)準(zhǔn)樣片中各組分的巧 光強度;根據(jù)測得的各組分的巧光強度和根據(jù)表1已知的各組分的質(zhì)量百分含量建立各組 分的工作曲線。具體工作曲線見圖1至圖6,圖1至圖6分別為二氧化娃、氧化侶、氧化儀、氧化 鐘、氧化鐵和氧化巧的工作曲線圖。
[0044] 將某一牽引漉上的涂覆料研磨成直徑45皿W下的粉末，并于11(TC下烘干化。
[0045] W棚酸為襯底，取4g上述涂覆料粉末用壓樣裝置于40T壓力保壓30S，制成適合巧 光測試的片狀測試樣片，共制成兩個測試樣片。
[0046] 對測試樣片進(jìn)行X射線巧光光譜分析，調(diào)用圖1至圖6對應(yīng)的工作曲線得到兩個測 試樣片的各成分的質(zhì)量百分含量。并通過化學(xué)分析測量上述涂覆料的各成分的質(zhì)量百分含 量。具體結(jié)果見表3。
[0047] 表 3 [004引
[0050] 通過表3可知，本發(fā)明實施例的方法測得的待測牽引漉涂覆料成分與其化學(xué)分析 值相比，相對偏差控制在±0.0050% W下，結(jié)果可信度高。本發(fā)明實施例的方法工作曲線建 立后可重復(fù)利用，樣品制作過程簡單，包括壓片、測試在內(nèi)，一個樣品控制在20min之內(nèi)，非 常適合批量快速測試。
[0051] W上所述，僅為本發(fā)明的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何 熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明掲露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到變化或替換，都應(yīng)涵 蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)W所述權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【主權(quán)項】
1. 牽引輥涂覆料組分測定方法，其特征在于，包括如下步驟： 采用壓片法以硼酸為襯底將待測牽引輥涂覆料制成測試樣片； 對測試樣片進(jìn)行X射線熒光光譜分析，調(diào)用預(yù)先建立的工作曲線得到待測牽引輥涂覆 料的各成分的質(zhì)量百分含量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述工作曲線通過如下步驟建立： 用基準(zhǔn)物質(zhì)配制系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，待測牽引輥涂覆料的組分含量應(yīng)在系列標(biāo)準(zhǔn)樣品涵蓋 的各組分的含量范圍內(nèi)； 將系列標(biāo)準(zhǔn)樣品按照制備測試樣片的方法制成系列標(biāo)準(zhǔn)樣片； 對系列標(biāo)準(zhǔn)樣片分別進(jìn)行X射線熒光光譜分析，獲得每一標(biāo)準(zhǔn)樣片中各組分的熒光強 度； 根據(jù)測得的各組分的熒光強度和已知的各組分的質(zhì)量百分含量建立各組分的工作曲 線。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的測定方法，其特征在于，所述基準(zhǔn)物質(zhì)包括二氧化硅、氧化鋁、 氧化鎂、碳酸鉀、三氧化二鐵和碳酸鈣，其中 二氧化硅、氧化鋁和氧化鎂分別在1200 °C ± 15°C煅燒30分鐘，在干燥器中冷卻備用； 三氧化二鐵在700°C ± 15°C煅燒30分鐘，在干燥器中冷卻備用； 碳酸鉀和碳酸鈣在300 °C ± 15 °C烘干1小時，在干燥器中冷卻備用。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，制備測試樣片時，應(yīng)將原料研磨成直 徑45um以下的粉末，并烘干后再制備分析樣片。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的測定方法，其特征在于，所述原料粉末于110°C下烘干2h。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述原料粉末用壓樣裝置于30-50T壓 力保壓20-40S，制成用于熒光測試的片狀測試樣片。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種牽引輥涂覆料組分測定方法，包括如下步驟：采用壓片法以硼酸為襯底將待測牽引輥涂覆料制成測試樣片；對測試樣片進(jìn)行X射線熒光光譜分析，調(diào)用預(yù)先建立的工作曲線得到待測牽引輥涂覆料的各成分的質(zhì)量百分含量。本發(fā)明提高牽引輥涂覆料組分分析速度和測試準(zhǔn)確度。
【IPC分類】G01N23/223, G01N1/28
【公開號】CN105628725
【申請?zhí)枴緾N201510989636
【發(fā)明人】李剛, 張廣濤, 李俊峰, 閆冬成, 王麗紅, 胡恒廣
【申請人】蕪湖東旭光電裝備技術(shù)有限公司, 東旭科技集團(tuán)有限公司, 東旭集團(tuán)有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2015年12月23日