一種檢測固體催化劑積碳含量的比色分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及光學(xué)測量領(lǐng)域，具體說是一種利用比色分析法檢測固體催化劑中積碳 含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在煤化工、甲醇制烯烴、石油化工、石油煉制等行業(yè)中，催化反應(yīng)過程往往伴隨焦 炭沉積在催化劑的表面，堵塞催化劑的孔道，覆蓋催化劑的活性中心，降低催化劑的活性和 選擇性，從而縮短催化劑的運(yùn)轉(zhuǎn)周期。為了節(jié)約生產(chǎn)成本，一般將催化劑經(jīng)高溫灼燒，使 其中的碳元素燃燒轉(zhuǎn)化為C02,從而除去附著在催化劑表面的碳元素，達(dá)到催化劑再生的目 的。因此對催化反應(yīng)過程中催化劑中的碳含量進(jìn)行測定，及時掌握催化劑的使用狀態(tài)，對指 導(dǎo)生產(chǎn)具有重要的意義。
[0003] 目前催化劑上碳含量的分析主要有如下幾種方法：a)熱重法，得到全部積碳沉 積物的量（C、Η總和）；b)培燒法，在管式爐中高溫通空氣條件下將一定重量催化劑上的 碳完全燃燒生產(chǎn)二氧化碳，將燃燒后的氣體通過標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀溶液，體積差即為二氧化碳 的體積，經(jīng)過換算得到催化劑上碳含量；或者將燃燒后的二氧化碳?xì)怏w溶解到堿液中引起 電導(dǎo)率的變化，從而計算得到催化劑中的碳含量； c)色譜法，徐春明等（中國專利申請?zhí)?96211983. 0)發(fā)明了一種定碳方法，即利用氣相色譜中色譜柱分離及熱導(dǎo)檢測器檢測，可測 定催化劑上積碳燃燒生成二氧化碳的量，從而可得到催化劑上碳含量。
[0004] 上述檢測方法中熱重法一般操作較復(fù)雜，測定時間長，并需要定期更換標(biāo)準(zhǔn)堿液。 色譜法需要標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行定量，且后處理需要精度較高。因此，尋找能夠簡便，快捷的檢測 固體催化劑中積碳含量的方法具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種簡單可靠的比色分析方法，定量測定固體催化劑上積碳 的含量。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
[0007] 將不同質(zhì)量比例的碳粉與催化劑混合以模擬碳沉積催化劑的顏色狀態(tài)；利用彩色 成像設(shè)備采集含有不同質(zhì)量碳粉的催化劑顏色，以碳粉和催化劑混合物中碳粉的質(zhì)量濃度 為橫坐標(biāo)、以顏色值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；采用彩色成像設(shè)備采集待測固體催化劑的顏 色，并將其代入標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比對，
[0008] 分析時，將待測固體催化劑放入上部開口、底部透明的管中使并催化劑覆蓋管底， 用成像設(shè)備從管底部或頂部捕捉催化劑的顏色，并提取所捕捉顏色的紅、綠、藍(lán)（RGB)三個 通道的值與標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線進(jìn)行比對，從而得到催化劑的積碳含量；
[0009] 所述標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線的獲取方法為：
[0010] I.稱取3份以上不同質(zhì)量碳粉分別加入到相同質(zhì)量的催化劑中，將碳粉與催化劑 充分混合均勻；碳粉的加入量為5_40mg/g催化劑；
[0011] II.將加入不同量碳粉的催化劑混合物分別放入上部開口、底部透明的管中，催化 劑覆蓋管的底部；
[0012] III.用成像設(shè)備從管底部或頂部分別捕捉催化劑的顏色圖像；
[0013] IV.利用具有取色功能的軟件分別提取催化劑顏色圖像的RGB值并計算得到催化 劑的顏色值
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[0014] V.將催化劑的顏色值ED與混合物中對應(yīng)的碳粉質(zhì)量含量分別作為橫縱坐標(biāo)繪制 曲線，得到催化劑積碳含量標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線。
[0015] 所述成像設(shè)備為CCD、數(shù)碼相機(jī)、帶照相功能的手機(jī)或掃描儀。
[0016] 所述成像設(shè)備從管底部捕捉顏色時，管底部為透光材料。
[0017] 本發(fā)明利用固體催化劑積碳后顏色變黑的特點(diǎn)，以碳粉與催化劑均勻混合的方式 模擬碳沉積催化劑的顏色狀態(tài)，建立能夠表征碳含量與顏色之間定量關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線，通 過顏色比對的方法進(jìn)行定量測定。方法簡單可靠，能快速獲得催化劑積碳含量信息，對指導(dǎo) 生產(chǎn)具有重要的意義。
[0018] 本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：
[0019] 1)該方法不需要特殊的檢測設(shè)備，也無需任何樣品前處理操作；
[0020] 2)成本低，操作簡單，檢測速率快，檢測靈敏度高；
[0021] 3)為催化劑積碳含量的現(xiàn)場檢測提供了便利條件。
【附圖說明】
[0022] 圖1為催化劑積碳含量標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 1.標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線的建立
[0024] I.稱取不同質(zhì)量碳粉分別加入到相同質(zhì)量的催化劑中，將碳粉與催化劑充分混合 均勻；碳粉的含量為5_40mg/g催化劑；
[0025] II.將加入不同量碳粉的催化劑分別放入小管中，催化劑覆蓋小管的底部；
[0026] III.用成像設(shè)備從小管底部或頂部捕捉催化劑的顏色圖像；
[0027] IV.利用具有取色功能的軟件（具體化為photoshop，Colorpix，Colorspy， CorelDraw以及AO)See中的一種，在此為photoshop)提取催化劑的RGB值并計算得到催化 劑的顏色值
[0028] V.將催化劑的顏色值與之對應(yīng)的積碳含量做曲線，得到催化劑積碳含量標(biāo)準(zhǔn)濃度 曲線。
[0029] 2.未知催化劑樣品積碳含量的測定
[0030] I.取待測催化劑樣品小管中，并覆蓋小管的底部；
[0031] II.用成像設(shè)備捕捉催化劑的顏色圖像，捕捉方向與建立標(biāo)準(zhǔn)曲線時相同；
[0032] III.利用具有取色功能的軟件提取催化劑的RGB值并計算得到催化劑的顏色值 ED,
[0033] III.將得到的催化劑的顏色值代入碳含量標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線中，計算出與之對應(yīng)的待 測催化劑積碳含量。
[0034] 實(shí)施例1
[0035] 分別稱取 5mg，10mg，15mg，20mg，25mg，30mg，35mg，40mg 的碳粉加入到質(zhì)量為 lg 的 催化劑中，將碳粉與催化劑充分混合使其混合均勻。將與碳粉混合后的催化劑分別放入小 管中，并覆蓋小管的底部。用掃描儀從小管底部捕捉催化劑的顏色圖像，利用具有取色功能 的軟件提取催化劑的RGB值并計算得到催化劑的顏色值ED， : ·獲 .5 得的標(biāo)準(zhǔn)曲線為y = -38. 308x+228. 59,見圖1。
[0036] 取一未知碳含量催化劑樣品，放入小管中并覆蓋小管的底部。用掃描儀從小管 底部捕捉催化劑的顏色圖像，經(jīng)同樣的軟件提取的RGB值如表1所示，計算得到ED值為 129. 5,帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出的碳含量為2. 58mg/g。
[0037] 將同樣的未知碳含量催化劑樣品，采用熱重分析方法進(jìn)行測定，其碳含量結(jié)果 為2. 597mg/g。如以熱重結(jié)果為真實(shí)值，則比色分析法測定的結(jié)果與真實(shí)值的絕對誤差為 0. 017%，相對誤差為0. 65%。
[0038] 可以看出，本技術(shù)方案提供的比色分析方法結(jié)果可靠，簡單易行。
[0039] 表1催化劑的碳含量和比色分析測定結(jié)果
[0040]
【主權(quán)項】
1. 一種檢測固體催化劑積碳含量的比色分析方法，其特征在于： 將不同質(zhì)量比例的碳粉與催化劑混合W模擬碳沉積催化劑的顏色狀態(tài)；利用彩色成像 設(shè)備采集含有不同質(zhì)量碳粉的催化劑顏色，W碳粉和催化劑混合物中碳粉的質(zhì)量濃度為橫 坐標(biāo)、W顏色值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；采用彩色成像設(shè)備采集待測固體催化劑的顏色， 并將其代入標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比對，獲得待測固體催化劑中積碳的含量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于；分析時，將待測固體催化劑放入上部開 口、底部透明的管中使并催化劑覆蓋管底，用成像設(shè)備從管底部或頂部捕捉催化劑的顏色， 并提取所捕捉顏色的紅、綠、藍(lán)（RGB) H個通道的值與標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線進(jìn)行比對，從而得到催 化劑的積碳含量； 所述標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線的獲取方法為： I. 稱取3份W上不同質(zhì)量碳粉分別加入到相同質(zhì)量的催化劑中，將碳粉與催化劑充分 混合均勻；碳粉的加入量為5-40mg/g催化劑； II. 將加入不同量碳粉的催化劑混合物分別放入上部開口、底部透明的管中，催化劑覆 蓋管的底部； III. 用成像設(shè)備從管底部或頂部分別捕捉催化劑的顏色圖像； IV. 利用具有取色功能的軟件分別提取催化劑顏色圖像的RGB值并計算得到催化劑的 顏色值邸，V. 將催化劑的顏色值ED與混合物中對應(yīng)的碳粉質(zhì)量含量分別作為橫縱坐標(biāo)繪制曲 線，得到催化劑積碳含量標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述成像設(shè)備為CCD、數(shù)碼相機(jī)、帶照 相功能的手機(jī)或掃描儀。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述成像設(shè)備從管底部捕捉顏色時， 管底部為透光材料。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種利用比色分析法快速檢測固體催化劑積碳含量的方法。采用碳粉與催化劑混合的方式模擬碳沉積催化劑的顏色狀態(tài)；利用彩色成像設(shè)備采集含有不同質(zhì)量碳粉的催化劑顏色；通過與待測固體催化劑的顏色進(jìn)行比對，測定待測固體催化劑中積碳的含量。方法簡單可靠，能快速獲得催化劑積碳含量信息，對指導(dǎo)生產(chǎn)具有重要的意義。
【IPC分類】G01N21/27
【公開號】CN105510244
【申請?zhí)枴緾N201410495155
【發(fā)明人】馮亮, 關(guān)亞風(fēng), 李慧, 張雨
【申請人】中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2014年9月25日