鍍鉻溶液中硫酸根的快速分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鍍鉻溶液中硫酸根的快速分析方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前鍍鉻溶液中硫酸根是一般采用硫酸鋇重量法、硫酸鋇沉淀法，硫酸鋇烘重法 等分析檢測法，存在分析時間長，在沉淀、過濾、烘干，移取試樣步驟多的情況下容易引起結(jié) 果誤差較大，加熱、烘干步驟造成能源浪費，化學(xué)試劑所用品種多，造成環(huán)境污染，故對某特 種產(chǎn)品的生產(chǎn)進度造成影響。我廠某特種產(chǎn)品的鍍鉻溶液原分析方法是采用的硫酸鋇沉淀 法，目前所用快速測定儀一次只能測定一組（一個試樣、一個標(biāo)準(zhǔn)溶液），三組測定結(jié)果共 用時30分鐘，目前存在的技術(shù)缺陷是不能將三組同時進行測定。操作步驟復(fù)雜，一批試樣 需用5小時左右，加熱、靜置、過濾、移取試樣整個過程需用8種化學(xué)試劑等步驟，所以耗時、 浪費能源，且不同的檢測人員因操作習(xí)慣不同，致使分析結(jié)果誤差大，需要反復(fù)檢測，嚴(yán)重 影響了生產(chǎn)進度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的就是為了解決上述【背景技術(shù)】存在的問題，而提出一種鍍鉻溶液中硫 酸根的快速分析方法。
[0004] 本發(fā)明所涉及的鍍鉻溶液中硫酸根的快速分析方法，采用快速測定儀利用離心原 理，通過準(zhǔn)確加入氯化鋇與鍍鉻溶液完全反應(yīng)，即可得到硫酸鋇沉淀，離心管沉淀刻度值即 為硫酸根濃度值，
[0005] 主要反應(yīng)方程式：
[0006] H2S04+BaCl2= BaSO4 I +2HC1
[0007] 試劑和溶液：.1)鹽酸1+1
[0008] 2)氯化鋇 300g/L
[0009] 3)硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液 2. 00g/L ;4· 00g/L
[0010] 本發(fā)明所涉及的鍍鉻溶液中硫酸根的快速分析方法，其步驟如下：
[0011] 1)取鍍鉻溶液冷卻至室溫，若溶液不干凈需要過濾，用20ml移液管移取鍍鉻液 20ml，放至離心管內(nèi)，用IOml移液管吸取鹽酸溶液10ml，再用5ml移液管吸取氯化鋇溶液 5ml，蓋上塞子后搖勾：
[0012] 2)用另一支20ml移液管移取硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液20ml，放至另一支離心管內(nèi)，用IOml 移液管吸取鹽酸溶液l〇ml，再用5ml移液管吸取氯化鋇溶液5ml，蓋上塞子后搖勻；
[0013] 3)把上述兩支離心管放入硫酸快速測定儀內(nèi)，儀器需先預(yù)熱15min，打開電源，將 儀器定時調(diào)至5min，調(diào)速至1200r/min，開始工作，待儀器停止轉(zhuǎn)動2min后，取出兩支離心 管并分別記下刻度值；
[0014] 4)計算硫酸根的含量
[0015] 硫酸根的含量按公式（1)計算：
[0016] SO42 (g/L) = Ii1XlVh2......(1)
[0017] Ill--鍍鉻溶液離心管刻度值，單位為克每升（g/L)
[0018] h2一一硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液離心管刻度值，單位為克每升（g/L)
[0019] h--硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為克每升（g/L)
[0020] 對同一試樣做三個樣，三個分析結(jié)果的允許差不大于表1所列的規(guī)定值時，以其 算術(shù)平均值為分析結(jié)果；
[0021] 表1 g/L
[0022]
[0023] 本發(fā)明所涉及的鍍鉻溶液中硫酸根的快速分析方法將三組試樣同時進行測定，減 少了 2個標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，使某特種產(chǎn)品的鍍鉻溶液中硫酸根的分析時間由5小時縮短成 30分鐘，提高了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，操作簡單，節(jié)能環(huán)保。
【具體實施方式】
[0024] 實施例
[0025] 本實施例為我廠某特種產(chǎn)品的鍍鉻溶液中硫酸根的快速分析方法，其步
[0026] 驟如下：
[0027] 1)取鍍鉻溶液冷卻至室溫，若溶液不干凈需要過濾，用20ml移液管移取鍍鉻液 20ml，放至離心管內(nèi)，用IOml移液管加入鹽酸溶液10ml，再用5ml移液管加入氯化鋇溶液 5ml，蓋上塞子后搖勾：
[0028] 2)用另一支20ml移液管移取硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液20ml，放至另一支離心管內(nèi)，用IOml 移液管加入鹽酸溶液l〇ml，再用5ml移液管加入氯化鋇溶液5ml，蓋上塞子后搖勻；
[0029] 3)把上述兩支離心管放入硫酸快速測定儀內(nèi)，儀器需先預(yù)熱10_20min左右，打開 電源，將儀器定時調(diào)至5min，調(diào)速至1200r/min開始工作，待儀器停止轉(zhuǎn)動2min后，取出兩 支離心管并分別記下刻度值；
[0030] 4)計算硫酸根的含量
[0031] 硫酸根的含量按公式（1)計算：
[0032] SO42 (g/L) = Ii1XlVh2......(1)
[0033] Ill--鍍鉻溶液離心管刻度值，單位為克每升（g/L)
[0034] h2--硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液離心管刻度值，單位為克每升（g/L)
[0035] h--硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為克每升（g/L)
[0036] 對同一試樣做三個樣，三個分析結(jié)果的允許差不大于表1所列的規(guī)定值時，以其 算術(shù)平均值為分析結(jié)果。
[0037] 表1 g/L
[0038] CN 105136970 A m ~P 3/3 頁
[0039] 本實施例中硫酸快速測定儀開啟前必須同時把兩支離心管放于離心機內(nèi)，管內(nèi)放 入等量的溶液，否則不平衡易損壞離心機；硫酸快速測定儀和離心管配套使用，以確保分析 結(jié)果的準(zhǔn)確度。測定完畢后離心管及時清洗干凈，離心管需小心使用和放置。儀器在工作 狀態(tài)下，檢測人員應(yīng)隨時觀察儀器動態(tài)。
[0040] 本實施例所涉及的鍍鉻溶液中硫酸根的快速分析方法將三組試樣同時進行測定， 減少了 2個標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，使我廠某特種產(chǎn)品的鍍鉻溶液中硫酸根的分析時間由5小時 縮短成30分鐘，提高了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，且操作簡單，節(jié)能環(huán)保。
【主權(quán)項】
1. 一種鍍鉻溶液中硫酸根的快速分析方法，其特征是該方法步驟如下： 1) 取鍍鉻溶液冷卻至室溫，用20ml移液管移取鍍鉻液20ml，放至離心管內(nèi)，用IOml移 液管吸取鹽酸溶液l〇ml，再用5ml移液管吸取氯化鋇溶液5ml，蓋上塞子后搖勻： 2) 用另一支20ml移液管移取硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液20ml，放至另一支離心管內(nèi)，用IOml移 液管吸取鹽酸溶液l〇ml，再用5ml移液管吸取氯化鋇溶液5ml，蓋上塞子后搖勻； 3) 把上述兩支離心管放入硫酸快速測定儀內(nèi)，儀器需先預(yù)熱15min左右，打開電源，將 儀器定時調(diào)至5min，調(diào)速至1200r/min，開始工作，待儀器停止轉(zhuǎn)動2min后，取出兩支離心 管并分別記下刻度值； 4) 計算硫酸根的含量 硫酸根的含量按公式（1)計算： SM2(g/L) =Ji1XhA2......⑴ h:-鍍鉻溶液離心管刻度值，單位為克每升（g/L) h2-硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液離心管刻度值，單位為克每升（g/L) h-硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為克每升（g/L) 對同一試樣做三個樣，三個分析結(jié)果的允許差不大于表1所列的規(guī)定值時，以其算術(shù) 平均值為分析結(jié)果。
【專利摘要】本發(fā)明的鍍鉻溶液中硫酸根快速分析方法采用帶標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣同時進行測定，用標(biāo)準(zhǔn)溶液測定值修正試樣結(jié)果，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。本發(fā)明用于某特種產(chǎn)品的鍍鉻溶液中硫酸根的分析，將三組試樣同時進行測定，減少了2個標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，使某特種產(chǎn)品的鍍鉻溶液中硫酸根的分析時間由5小時縮短成30分鐘，提高了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，操作簡單，節(jié)能環(huán)保。
【IPC分類】G01N31/02
【公開號】CN105136970
【申請?zhí)枴緾N201510513721
【發(fā)明人】黎良萍, 劉言
【申請人】重慶長安工業(yè)(集團)有限責(zé)任公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年8月20日