專利名稱：鍍鉻溶液中硫酸根的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鍍鉻溶液硫酸根的測定方法。
背景技術(shù)：
目前公知的測定鍍鉻溶液中的硫酸根的分析方法主要是沉淀重量法，重量法要先沉淀過濾，再于馬福爐中灼燒，最后進(jìn)行準(zhǔn)確稱量，法操作繁復(fù)，用時(shí)長，消耗電能較多，所用設(shè)備較多，污染較嚴(yán)重，成本高，故不為大多數(shù)做生產(chǎn)控制的化驗(yàn)工作者使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種可靠、節(jié)能、環(huán)保、高效的鍍鉻溶液中硫酸根的測定方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種鍍鉻溶液中硫酸根的測定方法，包括以下步驟a、準(zhǔn)確量取適量鍍鉻溶液，先后加入微量(1+1)鹽酸和濃度為10 15%抗壞血酸溶液，加去離子水搖勻，待鍍鉻液中的六價(jià)鉻完全被還原成三價(jià)鉻后再開始加熱并煮沸2 分鐘；b、趁熱向試液中緩慢加入10%氯化鋇溶液，煮沸2分鐘，冷卻試液靜置沉淀20分鐘；C、用濾紙過濾洗滌沉淀，將濾紙洗至無色為止；d、將沉淀及濾紙轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加熱的去離子水，精確加入0. lmol/L乙二胺四乙酸(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液，加濃氨水，溶解硫酸鋇沉淀煮沸2分鐘；e、冷卻試液，加濃氨水，以鉻黑T(1 % )為指示劑，用0. lmol/L氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由純藍(lán)色變?yōu)樽仙珵榈味ńK點(diǎn)，按照如下公式計(jì)算分析結(jié)果C[(S04 )g/L] = (---)χ96式中C1 一 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 (mol/L)Vl—加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)C2—氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)V2—滴定時(shí)消耗氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)C 一硫酸根的含量(g/L)96 —硫酸根的式量V —吸取鍍鉻溶液的體積(mL)本發(fā)明克服了公知的沉淀重量法成本高、操作耗時(shí)長、污染嚴(yán)重、工作效率低的缺點(diǎn)，運(yùn)用本發(fā)明方法操作，整個(gè)分析過程沒有貴重儀器的應(yīng)用，所用化學(xué)藥品價(jià)格低廉，縮短了測定分析時(shí)間，提供了一種簡便、快捷、環(huán)保、節(jié)能、準(zhǔn)確度高的測定鍍鉻溶液硫酸根含量的測定方法。具體實(shí)施例實(shí)施例1 用移液管準(zhǔn)確吸取鍍鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液10毫升于500毫升燒杯中，加入(1+1)鹽酸1 2毫升，加入濃度為10 %的抗壞血酸30毫升，加去離子水100毫升搖勻，待鍍鉻液中的六價(jià)鉻完全被還原成三價(jià)鉻后再開始加熱并煮沸2分鐘。趁熱緩慢加入10%的氯化鋇溶液10 毫升，煮沸2分鐘，將試液冷卻靜置20分鐘。將上述試液用干中速定量濾紙過濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用去離子水洗滌濾紙及沉淀數(shù)次洗至濾紙為無色為止。將濾紙及沉淀全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶內(nèi)，加熱的去離子水100毫升，精確加入0. lrnol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液Vl毫升，加濃氨水10毫升，加熱煮沸2分鐘，冷卻試液，加鉻黑T (1 % )指示劑6滴，加濃氨水5毫升，用0. lmol/L氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色由純藍(lán)色變?yōu)樽仙珵榈味ńK點(diǎn)。消耗的體積數(shù)記為V2。本發(fā)明方法計(jì)算公式
權(quán)利要求
1.一種鍍鉻溶液中硫酸根的測定方法，其特征在于包括以下步驟a、準(zhǔn)確量取適量鍍鉻溶液，先后加入微量鹽酸和抗壞血酸溶液，加去離子水搖勻，待鍍鉻液中的六價(jià)鉻完全被還原成三價(jià)鉻后再開始加熱并煮沸2分鐘；b、趁熱向試液中緩慢加入氯化鋇溶液，煮沸2分鐘，冷卻試液靜置沉淀； C、用濾紙過濾洗滌沉淀，將濾紙洗至無色為止；d、將沉淀及濾紙轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加熱的去離子水，精確加入乙二胺四乙酸(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液，加氨水，溶解硫酸鋇沉淀煮沸2分鐘；e、冷卻試液，加氨水，以鉻黑T為指示劑，用氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由純藍(lán)色變?yōu)樽仙珵榈味ńK點(diǎn)，按照如下公式計(jì)算分析結(jié)果9CXVX-ClV2CVi^Ot )g/L] =(…廣 Ζ) χ 96式中C1 一 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 (mol/L) Vl 一加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)C2 一氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)V2 一滴定時(shí)消耗氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL) C 一硫酸根的含量(g/L)96 一硫酸根的式量V 一吸取鍍鉻溶液的體積(mL)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定分析方法，其特征在于步驟a中所用的抗壞血酸溶液濃度為10 15%，鹽酸為(1+1)鹽酸；步驟b中所用的氯化鋇溶液濃度為10%。
全文摘要
本發(fā)明公開一種鍍鉻溶液中硫酸根的測定方法，包括以下步驟準(zhǔn)確量取適量鍍鉻溶液，先后加入微量鹽酸和抗壞血酸溶液，加去離子水搖勻，待鍍鉻液中的六價(jià)鉻完全被還原成三價(jià)鉻后再開始加熱并煮沸2分鐘；趁熱向試液中緩慢加入氯化鋇溶液，煮沸2分鐘，冷卻試液靜置沉淀；用濾紙過濾洗滌沉淀，將濾紙洗至無色為止；將沉淀及濾紙轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加熱的去離子水，精確加入乙二胺四乙酸(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液，加氨水，溶解硫酸鋇沉淀煮沸2分鐘；冷卻試液，加氨水，以鉻黑T為指示劑，用氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由純藍(lán)色變?yōu)樽仙珵榈味ńK點(diǎn)，計(jì)算分析結(jié)果。整個(gè)分析過程沒有貴重儀器的應(yīng)用，所用化學(xué)藥品價(jià)格低廉，縮短了測定分析時(shí)間，提供了一種簡便、快捷、環(huán)保、節(jié)能、準(zhǔn)確度高的測定方法。
文檔編號G01N21/78GK102539422SQ20111036056
公開日2012年7月4日 申請日期2011年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月15日
發(fā)明者張鳳芝, 林娟 申請人:大連經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)大山表面處理有限公司