揮發(fā)性羰基化合物在線分析裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種揮發(fā)性有機物檢測裝置，特別是涉及一種氣體中羰基化合物檢測 裝置，應用于空氣VOCs檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 羰基化合物是指分子中含有羰基的一類化合物，包括醛類和酮類，其普遍存在于 大氣環(huán)境中，對人體健康有害，部分羰基化合物如甲醛、丙烯醛等是可疑致癌物。羰基化合 物是大氣光化學反應過程中活性最強的一類揮發(fā)性有機物（VOCs)。理論上，幾乎所有的揮 發(fā)性有機物都能氧化成羰基化合物。羰基化合物同時又是自由基（0H)、臭氧和過氧乙酰硝 酸酐（peroxyacyl nitrates, PAN)前體物。因此，環(huán)境大氣中羰基化合物的分布、來源、迀 移轉(zhuǎn)化、對二次有機氣溶膠的形成以及對人體健康的影響受到廣泛的重視。大氣中羰基化 合物濃度低、種類多、具有較強的極性和反應活性強，其大氣壽命短，不適用常規(guī)的揮發(fā)性 有機物分析儀。因此建立簡單、具有選擇性的羰基化合物采樣和分析方法是實現(xiàn)這一研宄 的必要手段。
[0003] 目前羰基化合物的采樣分析大多是靠人工采樣和離線分析，主要依靠進口儀器， 如液相色譜（HPLC)和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS)技術(shù)，主要檢測過程為：利用涂有衍生 化試劑(如：2, 4-二硝基苯阱（DNPH)，五氟苯阱（PFPH))的硅膠采樣管在野外采集大氣環(huán)境 樣品，帶回實驗室進行樣品洗脫和富集，然后利用HPLC或GC-MS進行檢測。這類方法對于 被檢測組分的定性與定量分析較為靈敏（PPb級），是痕量物質(zhì)檢測的首選方法。但是該方 法存在很多缺陷：如采樣困難，尤其是夜間和特殊天氣狀況下；在運輸與儲存過程中容易 導致樣品污染；樣品處理和分析需要消耗大量的有機溶劑；而且離線分析具有明顯的滯后 性，時間分辨率較低（2-4小時)，對于快速變化的大氣環(huán)境而言，難以滿足實時、自動、連續(xù) 監(jiān)測的需要。
[0004] 近年興起的在線監(jiān)測VOCs系統(tǒng)既適用于常規(guī)的VOCs又可以檢測羰基化合物的 儀器有兩種，一種是基于樣品富集熱解析的AMA-GC5000系列VOC在線色譜分析儀(德國）； 另一種是質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應質(zhì)譜儀（PTR-MS，奧地利)。但這些儀器總體來說價格昂貴、維護繁 瑣，而且主要還是針對常規(guī)VOCs的在線監(jiān)測。因此發(fā)展一種操作簡便、經(jīng)濟實用、選擇性強 的揮發(fā)性羰基化合物在線監(jiān)測儀器，對研宄大氣光化學反應機理、二次氣溶膠的形成過程、 空氣質(zhì)量控制與改善等方面具有重要的意義，也是亟待解決的技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足，提供一種 揮發(fā)性羰基化合物在線分析裝置，裝置檢測靈敏度高，干擾小，選擇性強，成本低，能夠?qū)Υ?氣環(huán)境、點源、面源、以及實驗室煙霧箱模擬揮發(fā)性有機物光氧化過程產(chǎn)生的羰基化合物進 行實時檢測，不僅克服了繁瑣的樣品處理環(huán)節(jié)，幾乎沒有溶劑消耗，降低了污染本底，而且 提高了時間分辨率，檢測周期小于〇. 5小時。
[0006] 為達到上述發(fā)明創(chuàng)造目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案： 一種揮發(fā)性羰基化合物在線分析裝置，包括電源與程序控制箱、采樣與熱解析裝置和 氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀，電源與程序控制箱內(nèi)安裝有電源開關(guān)和PLC控制系統(tǒng)，電源與程序 控制箱內(nèi)的各電器設(shè)備還與外部的輸入輸出裝置信號連接，電源與程序控制箱通過電路分 別連接到采樣與熱解析裝置和氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀上，色譜柱長度為25-30米，采樣與熱 解析裝置能同時進行揮發(fā)性羰基化合物樣品的采集和熱解析，各采樣管安裝在面板保溫箱 內(nèi)，采樣與熱解析裝置的加熱系統(tǒng)能分別控制各采樣管的熱解析溫度，采樣與熱解析裝置 的末端氣路出口通過絕熱管穿過氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀的進樣口直接連接到色譜柱上，隔 斷了氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀的進樣口的隔墊吹掃和分流，采樣與熱解析裝置由外置的一系 列采樣管和內(nèi)置的氣體輸送系統(tǒng)組成，氣體輸送系統(tǒng)由多路對應連接各采樣管的分支輸送 管路及對應設(shè)置的導流裝置組成，電源與程序控制箱的PLC控制系統(tǒng)一方面控制采樣和熱 解析裝置中的加熱系統(tǒng)，另一方面，PLC控制系統(tǒng)還連接采樣和熱解析裝置中的導流裝置， 利用PLC系統(tǒng)控制導流裝置中的各閥體的開關(guān)和工作狀態(tài)，待測氣體樣品通過氣體樣品進 口進入采樣管，導流裝置包括載氣瓶和調(diào)壓閥，控制調(diào)壓閥使載氣瓶中的載氣通過載氣進 口向各采樣管中輸送，并用調(diào)壓閥調(diào)節(jié)所需的載氣流量使載氣分別將進入采樣管中的待測 氣體和在采樣管中熱解析出來的待測氣體樣品吹掃出來，然后分別驅(qū)動各路氣體進入氣體 輸送系統(tǒng)的后續(xù)氣路，對從各采樣管的出氣端流出的待測氣體經(jīng)過采樣與熱解析裝置分別 實現(xiàn)熱解析，再將經(jīng)過熱解析后的各待測氣體分別穿過氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀的進樣口， 進入色譜柱進行分析，分析的結(jié)果通過輸入輸出裝置實現(xiàn)輸出。
[0007] 作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，優(yōu)選采樣管包括6個，采樣與熱解析裝置中內(nèi)置安 裝冷阱、采樣泵、六進兩出多位閥、6組兩位三通閥組合組成的前部導流閥體和兩位六通閥， 兩位三通閥組合的前端分別通過管路與載氣進口和氣體樣品進口連通，兩位三通閥組合的 每個后端分別 對應連接6個米樣管的進氣端，載氣分兩路，其中一路是連接在兩位三 通閥組合，另一路連接到兩位六通閥的一個前端入口，6個采樣管分別通過獨立的管路和六 進兩出多位閥的前端相連接，采樣泵的進氣口連接在六進兩出多位閥的一個后端共同出口 進行采集氣體樣品，六進兩出多位閥的另一獨立出口通過對應的管路與兩位六通閥的另一 個前端入口連通，六進兩出多位閥的一個后端出口再順序與兩位六通閥和冷阱相通，把各 采樣管中熱解析出來的樣品帶入冷阱，冷阱的進口端和出口均連接在六進兩出多位閥上， 一路是從采樣管熱解析流出的氣體樣品，另一路是熱解析氣體樣品經(jīng)冷阱富集后通過冷阱 熱解析氣流出口回流進入六進兩出多位閥，再從六進兩出多位閥的采樣管熱解析氣流出口 吹掃進入到氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀，還設(shè)有加熱系統(tǒng)，通過熱電偶、PID溫度控制器和固態(tài) 繼電器調(diào)控采樣與熱解析裝置的各采樣管的熱解析溫度以及冷阱、六進兩出多位閥和兩位 三通閥組合的溫度，電源與程序控制箱的PLC控制系統(tǒng)還連接采樣和熱解析裝置中的冷 阱、六進兩出多位閥、兩位三通閥組合和兩位六通閥。本實施例揮發(fā)性羰基化合物分析裝置 包括電源和程序控制箱、載氣瓶、采樣和熱解析裝置、氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀。電源和程序 控制箱用于控制和調(diào)節(jié)整個系統(tǒng)的工作狀態(tài)，其通過電路連接到一采樣和熱解析裝置，載 氣瓶連接采樣和熱解析裝置能同時進行揮發(fā)性羰基化合物樣品的采集和熱解析，熱解析后 的樣品通過熔融石英管進入到氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀進行羰基化合物的分離和定量。各采 樣管采樣與熱解析階段互不干擾，可同時進行，從而實現(xiàn)對環(huán)境空氣中的羰基化合物的連 續(xù)監(jiān)測。本發(fā)明不僅可以用于常規(guī)的環(huán)境空氣中羰基化合物的觀測，而且可以用于實驗室 煙霧箱模擬二次有機氣溶膠氧化產(chǎn)物的連續(xù)檢測。
[0008] 作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選技術(shù)方案，每個兩位三通閥組合皆由兩個兩位三通閥串 聯(lián)組成，形成6組兩位三通閥組合，每組兩位三通閥組合皆包括二個入口端和一個出口端， 其中一個入口端連接氣體樣品進口，其中另一入口端通過一調(diào)壓閥連接載氣進口，其出口 端連接采樣管的進口端，各兩位三通閥組合通過內(nèi)部氣流驅(qū)動能實現(xiàn)采樣管進口熱解析時 通載氣，采樣時通大氣以及密閉三種工作狀態(tài)的切換。
[0009] 作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選技術(shù)方案，六進兩出多位閥為耐高溫微型電驅(qū)動閥，它 有6個進口和一個二出口，其6個進口分別連接6個采樣管出口，其二個出口為一個共同出 口和一獨立出口，分別連接采樣泵和兩位六通閥，其驅(qū)動包含6個位置，被選擇的一個進口 端獨立流出，另五個進口端共同流出，驅(qū)動方式為依次步進，被選擇的采樣管依次獨立流出 氣體。
[0010] 作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選技術(shù)方案，兩位六通閥