多晶x射線衍射-光催化聯(lián)用原位表征分析系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及光催化材料在線分析測(cè)試系統(tǒng)，尤其涉及一種可以實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)光照情況下光催化材料相變的多晶X射線衍射-光催化聯(lián)用原位表征分析系統(tǒng)，是對(duì)多晶X射線衍射儀原位功能的拓展。
【背景技術(shù)】
[0002]多晶X射線衍射分析(X-ray diffract1n)能精確的對(duì)多晶粉末材料進(jìn)行定性、定量分析，應(yīng)用于重疊峰的剝離、晶胞參數(shù)計(jì)算、結(jié)晶系的確定、晶體粒徑和晶格應(yīng)力的計(jì)算、結(jié)晶度的計(jì)算等。多晶X射線衍射方法具有不損傷樣品、無(wú)污染、快捷、測(cè)量精度高、能得到有關(guān)晶體完整性的大量信息等優(yōu)點(diǎn)，因而已成為研宄材料微觀組織和晶體結(jié)構(gòu)的主要方法，也是材料科學(xué)研宄最重要的手段之一。多晶X射線衍射分析在催化材料研宄領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用，例如催化材料的晶體結(jié)構(gòu)、晶面取向、異質(zhì)結(jié)構(gòu)都需要多晶X射線衍射分析表征，而這些分析結(jié)果對(duì)于設(shè)計(jì)和合成具有優(yōu)異催化性能催化材料具有至關(guān)重要的作用。隨著科學(xué)的不斷深入，多晶X射線衍射儀的功能逐漸得到拓展，可實(shí)現(xiàn)在不同環(huán)境下的原位測(cè)試技術(shù)，其已成為目前多晶X射線衍射分析技術(shù)的一項(xiàng)重要進(jìn)展，特別是利用原位多晶X射線衍射分析技術(shù)對(duì)催化學(xué)科中的反應(yīng)機(jī)理認(rèn)識(shí)和催化材料改進(jìn)具有重要指導(dǎo)性意義。
[0003]半導(dǎo)體光催化材料不同于傳統(tǒng)多相催化材料，需要引入紫外光或可見(jiàn)光，致使現(xiàn)有的原位多晶X-射線衍射儀分析技術(shù)無(wú)法對(duì)光催化反應(yīng)過(guò)程中半導(dǎo)體材料晶體變化進(jìn)行同步原位分析，很大程度上制約了光催化劑的快速篩選和光催化反應(yīng)機(jī)理的深入研宄。而光催化是解決當(dāng)今所面臨的能源和環(huán)境問(wèn)題最理想的途徑之一，其既可以利用充足的太陽(yáng)能催化分解水制氫以及降解各種有機(jī)和無(wú)機(jī)污染物，同時(shí)還可以將二氧化碳還原成有機(jī)低碳烷烴燃料。因而如何在現(xiàn)有多晶X-射線衍射儀的基礎(chǔ)上對(duì)多晶X-射線衍射儀原位表征分析技術(shù)有所擴(kuò)展，使其能夠?qū)獯呋磻?yīng)過(guò)程中半導(dǎo)體材料的晶體結(jié)構(gòu)變化進(jìn)行原位分析，成為目前光催化研宄人員迫切期望解決的技術(shù)問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有多晶X射線衍射儀無(wú)法對(duì)光催化反應(yīng)過(guò)程中半導(dǎo)體材料晶體變化進(jìn)行同步原位分析的問(wèn)題，在現(xiàn)有多晶X射線衍射儀的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)了一種多晶X射線衍射-光催化聯(lián)用原位表征分析系統(tǒng)，進(jìn)一步擴(kuò)展了多晶X射線衍射儀原位表征分析的功能。
[0005]為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明所述的多晶X射線衍射-光催化聯(lián)用原位表征分析系統(tǒng)，包括多晶X射線衍射儀、光催化反應(yīng)系統(tǒng)和氣相色譜儀，所述光催化反應(yīng)系統(tǒng)包括太陽(yáng)能模擬器和置于多晶X射線衍射儀樣品臺(tái)上的光催化反應(yīng)器；所述光催化反應(yīng)器由試樣架和與樣品臺(tái)相連的外罩組成；所述外罩包括其上設(shè)有窗口、進(jìn)氣口和出氣口的不銹鋼空心筒體和與筒體底端相連的不銹鋼底板；所述窗口開(kāi)在筒體的正上方并延伸至筒體兩側(cè)；所述進(jìn)氣口通過(guò)減壓閥、氣體流量計(jì)與置于多晶X射線衍射儀外部的氣瓶相連，出氣口通過(guò)氣體流量計(jì)與置于多晶X射線衍射儀外部的氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)相連；所述太陽(yáng)能模擬器置于多晶X射線衍射儀內(nèi)部，其光纖口位于光催化反應(yīng)器窗口的正上方。
[0006]所述樣品臺(tái)通過(guò)螺絲與所述外罩的底板相連。
[0007]所述樣品臺(tái)和底板之間設(shè)有密封圈。
[0008]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
(I)將多晶X射線衍射儀、光催化反應(yīng)系統(tǒng)和氣相色譜儀組合起來(lái)，在原位測(cè)試光催化材料物相動(dòng)態(tài)變化的同時(shí)檢測(cè)光催化反應(yīng)氣氛，為光催化反應(yīng)機(jī)理的深入研宄提供有效信息，同時(shí)為構(gòu)建高效穩(wěn)定的可見(jiàn)光光催化劑研宄提供新的技術(shù)支撐。
[0009](2)原位表征半導(dǎo)體材料在光催化過(guò)程中晶體結(jié)構(gòu)變化。在光催化反應(yīng)過(guò)程中，半導(dǎo)體材料及其異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的晶體結(jié)構(gòu)對(duì)研宄光催化材料的光催化性能及穩(wěn)定性等具有重要意義。通過(guò)多晶X射線衍射-光催化聯(lián)用原位表征分析系統(tǒng)可以在線檢測(cè)這些光催化材料在反應(yīng)過(guò)程中晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性及材料組成的變化，達(dá)到準(zhǔn)確表征光照對(duì)光催化材料晶體結(jié)構(gòu)的影響。
[0010](3)檢測(cè)光照對(duì)半導(dǎo)體晶面取向的影響。光催化材料的晶面取向及不同晶面比例變化對(duì)研宄光催化反應(yīng)機(jī)理起到十分重要的作用，然而大部分高活性晶面在光催化反應(yīng)過(guò)程中穩(wěn)定性較差，其會(huì)迅速轉(zhuǎn)變?yōu)榈突钚跃?，因而通過(guò)多晶X射線衍射-光催化聯(lián)用原位表征分析系統(tǒng)適時(shí)檢測(cè)光催化材料不同晶面變化過(guò)程，捕捉中間態(tài)晶體結(jié)構(gòu)，同時(shí)調(diào)整光強(qiáng)及波長(zhǎng)檢測(cè)中間態(tài)晶體結(jié)構(gòu)的變化等，達(dá)到對(duì)光催化材料不同晶面生成過(guò)程進(jìn)行原位表征的目的。
[0011](4)多晶X射線衍射-光催化聯(lián)用原位表征分析系統(tǒng)的建立將為多晶X射線衍射儀提供一項(xiàng)新的分析測(cè)試技術(shù)，從而豐富半導(dǎo)體光催化材料原位表征手段，同時(shí)具有很強(qiáng)的推廣應(yīng)用價(jià)值。
【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013]圖2為本發(fā)明光催化反應(yīng)器外罩的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0014]圖中:1_多晶X射線衍射儀；2_太陽(yáng)能模擬器；3_光催化反應(yīng)器；4_樣品臺(tái)；5-氣相色譜儀；6-筒體；7-底板；8-窗口 ；9_進(jìn)氣口 ；10_出氣口。
【具體實(shí)施方式】
[0015]如圖1、2所示，多晶X射線衍射-光催化聯(lián)用原位表征分析系統(tǒng)，包括多晶X射線衍射儀1、光催化反應(yīng)系統(tǒng)和氣相色譜儀5，光催化反應(yīng)系統(tǒng)包括太陽(yáng)能模擬器2和置于多晶X射線衍射儀I樣品臺(tái)4上的光催化反應(yīng)器3 ;光催化反應(yīng)器3由試樣架和與樣品臺(tái)4相連的外罩組成；外罩包括其上設(shè)有窗口 8、進(jìn)氣口 9和出氣口 10的不銹鋼空心筒體6和與筒體6底端相連的不銹鋼底板7 ;窗口 8開(kāi)在筒體6的正上方并延伸至筒體6兩側(cè)；進(jìn)氣口 9通過(guò)減壓閥、氣體流量計(jì)與置于多晶X射線衍射儀I外部的氣瓶相連，出氣口 10通過(guò)氣體流量計(jì)與置于多晶X射線衍射儀I外部的氣相色譜儀5的進(jìn)樣系統(tǒng)相連；太陽(yáng)能模擬器2置于多晶X射線衍射儀I內(nèi)部，其光纖口位于光催化反應(yīng)器3窗口 8的正上方。
[0016]樣品臺(tái)4通過(guò)螺絲與外罩的底板7相連。
[0017] 樣品臺(tái)4和底板7之間設(shè)有密封圈。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.多晶X射線衍射-光催化聯(lián)用原位表征分析系統(tǒng)，其特征在于該系統(tǒng)包括多晶X射線衍射儀(1)、光催化反應(yīng)系統(tǒng)和氣相色譜儀(5)，所述光催化反應(yīng)系統(tǒng)包括太陽(yáng)能模擬器(2)和置于多晶X射線衍射儀(I)樣品臺(tái)(4)上的光催化反應(yīng)器(3);所述光催化反應(yīng)器(3)由試樣架和與樣品臺(tái)(4)相連的外罩組成；所述外罩包括其上設(shè)有窗口(8)、進(jìn)氣口(9)和出氣口(10)的不銹鋼空心筒體(6)和與筒體(6)底端相連的不銹鋼底板(7);所述窗口(8)開(kāi)在筒體(6)的正上方并延伸至筒體(6)兩側(cè)；所述進(jìn)氣口(9)通過(guò)減壓閥、氣體流量計(jì)與置于多晶X射線衍射儀(I)外部的氣瓶相連，出氣口(10)通過(guò)氣體流量計(jì)與置于多晶X射線衍射儀(I)外部的氣相色譜儀(5)的進(jìn)樣系統(tǒng)相連；所述太陽(yáng)能模擬器(2)置于多晶X射線衍射儀(I)內(nèi)部，其光纖口位于光催化反應(yīng)器(3 )窗口( 8 )的正上方。
2.如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于所述樣品臺(tái)(4)通過(guò)螺絲與所述外罩的底板(7)相連。
3.如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于所述樣品臺(tái)(4)和底板(7)之間設(shè)有密封圈。
【專利摘要】本發(fā)明涉及多晶X射線衍射-光催化聯(lián)用原位表征分析系統(tǒng)，包括多晶X射線衍射儀、氣相色譜儀、太陽(yáng)能模擬器和置于多晶X射線衍射儀樣品臺(tái)上的光催化反應(yīng)器，光催化反應(yīng)器由試樣架和與樣品臺(tái)相連的外罩組成；外罩包括其上設(shè)有窗口、進(jìn)氣口和出氣口的不銹鋼空心筒體和與筒體底端相連的不銹鋼底板；窗口開(kāi)在筒體的正上方并延伸至筒體兩側(cè)；進(jìn)氣口通過(guò)減壓閥、氣體流量計(jì)與置于多晶X射線衍射儀外部的氣瓶相連，出氣口通過(guò)氣體流量計(jì)與置于多晶X射線衍射儀外部的氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)相連；太陽(yáng)能模擬器置于多晶X射線衍射儀內(nèi)部，其光纖口位于光催化反應(yīng)器窗口的正上方。本發(fā)明解決了光催化反應(yīng)過(guò)程中半導(dǎo)體材料晶體變化的原位分析問(wèn)題。
【IPC分類】G01N23-207
【公開(kāi)號(hào)】CN104764760
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510120892
【發(fā)明人】何荔, 畢迎普, 楊培菊, 任偉, 焦正波, 牛建中
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所
【公開(kāi)日】2015年7月8日
【申請(qǐng)日】2015年3月19日