本發(fā)明涉及一種調胃丹的含量測定方法，屬于中藥制劑含量測定技術領域。

背景技術：

常因天氣變冷、感寒食冷品而引發(fā)疼痛疼痛時伴有胃部寒涼感得溫癥狀減輕。胃寒的主要病因是飲食習慣不良如飲食不節(jié)制、經(jīng)常吃冷飲或冰涼的食物引起。再加上生活節(jié)奏快精神。壓力大更易導致胃病。所以需養(yǎng)成良好的飲食習慣還有胃寒病人可多吃胡椒豬肚湯生姜水。胡椒和生姜是健胃、暖胃的調味品可以調理好胃寒的病癥恢復健康脾胃。

調胃丹是中新藥業(yè)天津樂仁堂制藥廠生產的藥品，具有健胃寬中，舒肝順氣的功效。用于胃酸胃寒，胸中脹滿，倒飽嘈雜，胃口疼痛。

調胃丹由木香、砂仁、甘草、檳榔、枳實（炒）、厚樸（姜制）、香附（醋制）、豆蔻、五靈脂（醋制）、高莨姜、丁香、肉桂等十二味藥材組成，其現(xiàn)行質量標準收載于《衛(wèi)生部藥品標準》。該標準無含量測定項目，缺乏控制藥品質量的手段。為提高該藥品質量控制水平，對調胃丹質量標準進行了提高、完善，起草制定了調胃丹的質量標準。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明公開了一種調胃丹的含量測定方法，其特征在于按如下的步驟進行：

（1）確定色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水體積比為73：27為流動相；檢測波長為294nm；柱溫35℃；流速1ml/min，理論塔板數(shù)按厚樸酚峰計算應不低于3000；

（2）對照品溶液的制備：精密稱取厚樸酚對照品18.83mg、和厚樸酚對照品14.22mg，分別置于100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

（3）供試品溶液的制備：取本品0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱重，超聲30分鐘，補重，濾過，取續(xù)濾液，即得；

（4）測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定， 確定調胃丹中厚樸酚與和厚樸酚總含量的標準為不得低于9.53mg/g。

本明更加詳細的方法如下：

提取條件

1、提取溶劑的選擇：

本實驗對30%、50%、70%和100%的甲醇作為提取溶劑的提取效果進行考察。

2、提取方法的選擇：

本實驗對加熱回流兩次45分鐘/次、浸漬24小時和超聲30分鐘三種提取方法的提取效果進行考察。

3、供試品溶液的制備：

取本品約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，分別精密加入上述四種濃度的甲醇25ml，搖勻，密塞，稱重，分別用上述三種方法處理，補重后濾過（加熱回流處理后，濾過定容為50ml），作為供試品溶液。結果見表1-3。

表1熱回流方法考察結果

實驗結果表明超聲30分鐘為最佳提取方法，100%甲醇為最佳提取溶劑。

4、確定供試品提取方法：取本品約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱重，超聲30分鐘，補重，濾過，取續(xù)濾液，即得。

（1）溶液的制備：

（2）對照品溶液的制備：

精密稱取厚樸酚對照品18.83mg、和厚樸酚對照品14.22mg，分別置于100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

（3）供試品溶液的制備：

取本品約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱重，超聲30分鐘，補重，濾過，取續(xù)濾液，即得。

（4）空白對照溶液的制備：

按處方配比，取除厚樸以外的其他藥味按工藝制得片劑，再按供試品溶液制備方法，制得空白對照溶液。

（5）含量測定：

分別精密吸取10μl，注入高效液相色譜儀中，按色譜條件分析，得到的色譜圖如下，對照品溶液見圖1，供試品溶液色譜圖見圖2，空白對照溶液色譜圖見圖3。如圖可見，空白對照在和厚樸酚、厚樸酚色譜峰處無干擾。

5方法學考察

（1）標準曲線的繪制

厚樸酚、和厚樸酚對照品溶液的制備：精密稱取厚樸酚、和厚樸酚對照品適量，用甲醇制成每1ml含厚樸酚0.190500mg、和厚樸酚0.140786mg的對照品溶液。吸取上述溶液2.0、4.0、8.0、10.0、15.0、20.0、25.0ul，依次進樣分析，測定峰面積。結果見表4-5、圖4-5。

表4厚樸酚標準曲線

（2）精密度考察

取同一批號（批號：A104011）樣品，按照供試品溶液制備操作，按色譜條件分析，連續(xù)進樣6次，測定樣品中厚樸酚、和厚樸酚峰面積。測得厚樸酚峰面積平均值為1992164，RSD為0.41%；和厚樸酚峰面積平均值為2251812，RSD為0.47%，符合要求，結果見表6。

表6精密度考察

（3）重現(xiàn)性考察

取同一批號（批號：A104011）樣品，共6份，按照供試品溶液制備操作，按色譜條件分析，測定每份樣品中厚樸酚、和厚樸酚含量。測得厚樸酚含量平均值為6.9938mg/g，RSD為0.35%；測得和厚樸酚含量平均值為6.8433mg/g，RSD為0.32%，符合要求，結果見表7。

表7重現(xiàn)性考察

（4）穩(wěn)定性考察：

取同一批號（批號：A104011）樣品，按照供試品溶液制備操作，按色譜條件分析，分別在0、3、6、9、12小時進樣，測定樣品中厚樸酚、和厚樸酚的峰面積。測得RSD分別為0.35%、0.31%，符合要求，結果見表8。

表8穩(wěn)定性考察

（5）回收率考察

取同一批號（批號：A104011）樣品，約0.25g，共6份，精密稱定，分別精密加入厚樸酚對照品（0.1883mg/ml）10ml和甲醇15ml，按供試品溶液制備操作，制得供回收率用的供試品溶液，按色譜條件分析，計算回收率。結果厚樸酚的平均回收率為95.85%，RSD為0.58%，符合規(guī)定，結果見表9。

表9 厚樸酚回收率考察

取同一批號（批號：A104011）樣品，約0.25g，共6份，精密稱定，分別精密加入和厚樸酚對照品（0.1422mg/ml）10ml和甲醇15ml，按供試品溶液制備操作，制得供回收率用的供試品溶液，按色譜條件分析，計算回收率。結果和厚樸酚的平均回收率為95.69%，RSD為0.55%，符合規(guī)定，結果見表10。

表10 和厚樸酚回收率考察

（6）樣品測定

取該品種6個批號的樣品，按照供試品溶液制備操作，按色譜條件分析，測定6批樣品中厚樸酚與和厚樸酚的含量，其平均值分別為6.8813mg/g、6.7374mg/g，結果見表11。

表11樣品含量測定結果

（7）限度制定

本品六批樣品測定的厚樸酚與和厚樸酚的平均總含量為13.6186mg/g。本品為全粉入藥，轉移率按70%計算，確定調胃丹中厚樸酚與和厚樸酚總含量的標準為不得低于9.53mg/g。

本發(fā)明公開的調胃丹含量測定方法所具有的積極效果在于：

（1）發(fā)明了調胃丹中厚樸酚與和厚樸酚的測定方法。

（2）增加了含量測定項目，提高了控制藥品質量的手段。

附圖說明：

圖1對照品溶液；

圖2 供試品溶液色譜圖；

圖3空白對照溶液色譜圖；

圖4厚樸酚標準曲線；

圖5和厚樸酚標準曲線。

具體實施方式

下面通過具體的實施方案敘述本發(fā)明。除非特別說明，本發(fā)明中所用的技術手段均為本領域技術人員所公知的方法。另外，實施方案應理解為說明性的，而非限制本發(fā)明的范圍，本發(fā)明的實質和范圍僅由權利要求書所限定。對于本領域技術人員而言，在不背離本發(fā)明實質和范圍的前提下，對這些實施方案中的物料成分和用量進行的各種改變或改動也屬于本發(fā)明的保護范圍。本發(fā)明所用藥材均有市售。

實施例1

組方：調胃丹由木香、砂仁、甘草、檳榔、枳實（炒）、厚樸（姜制）、香附（醋制）、豆蔻、五靈脂（醋制）、高莨姜、丁香、肉桂等十二味藥材組成

木香　　 75g 砂仁 75g 甘草 75g

檳榔 75g 枳實（麩炒） 75g 厚樸（姜制） 75g

香附（醋制） 75g 豆蔻 75g 五靈脂（醋制） 50g

高良姜 25g 丁香 25g 肉桂 25g

制備方法：以上十二味，粉碎成細粉，過篩，混勻，用水泛丸，干燥。每500g干丸，用朱砂粉末 16g，蔗糖適量，化水包衣，打光，干燥，即得。

實施例2

（1）確定色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水體積比為73：27為流動相；檢測波長為294nm；柱溫35℃；流速1ml/min，理論塔板數(shù)按厚樸酚峰計算應不低于3000；

（2）對照品溶液的制備：精密稱取厚樸酚對照品18.83mg、和厚樸酚對照品14.22mg，分別置于100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

（3）供試品溶液的制備：取本約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱重，超聲30分鐘，補重，濾過，取續(xù)濾液，即得；

（4）測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定， 確定調胃丹中厚樸酚與和厚樸酚總含量的標準為9.537mg/g。