一種卷煙主流煙氣中氨的捕集測定方法及氣相中氨的捕集裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種卷煙主流煙氣中氨的捕集、測定方法及氣相中氨的捕集裝置，首先將濾片使用能夠吸收氨的濾片吸收液浸潤，將浸潤后的濾片放置在溫度為21～23℃、濕度為57～63％的條件下處理2小時以上；然后將處理過的濾片安裝在煙氣捕集裝置中，并按標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件進(jìn)行煙氣捕集，捕集結(jié)束后，取出濾片并使用鹽酸溶液進(jìn)行萃取制得待測樣品，進(jìn)行測定。本發(fā)明使用的煙氣捕集裝置儀器中，采用能夠吸收氨的濾片吸收液浸潤處理的濾片，易于實施；腔體能夠卡合，便于濾片的安裝，有利于對氨的充分吸收；能夠同時捕集氣相氨和粒相氨，管路短，連接處少，密封性好，煙氣中的氨吸收率高，尤其是氣相氨。本發(fā)明裝置簡單，操作性好。
【專利說明】一種卷煙主流煙氣中氨的捕集測定方法及氣相中氨的捕集 裝置 【技術(shù)領(lǐng)域】
[〇〇〇1] 本發(fā)明屬于煙草檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種卷煙主流煙氣中氨的捕集測定方法 及氣相中氨的捕集裝置。 【背景技術(shù)】
[0002] 氨是煙草中天然存在的成分，是卷煙主流煙氣中公認(rèn)的主要有害成分之一，是我 國評價卷煙危害性的重要指標(biāo)。適宜的含氮化合物含量可以保持煙氣適當(dāng)?shù)纳韽?qiáng)度和濃 度，氨含量過低，會引起煙氣勁頭小，豐滿度不夠；可過量的氨又會產(chǎn)生強(qiáng)烈的刺激性，引起 吸食者喉部收縮，讓人感到嗆咳，鼻腔、舌頭有辛辣、難忍的感覺。所以對卷煙煙氣中氨含量 的準(zhǔn)確測定不僅可用于評價煙草的質(zhì)量，更重要是為降低卷煙有害成分的研究提供參考。
[0003] 卷煙主流煙氣中氨存在于煙氣粒相和氣相中，需分別將粒相和氣相中的氨收集 后，再進(jìn)行測定分析。卷煙煙氣氣相中氨的捕集方法實現(xiàn)了氣相中氨的收集。
[0004] 卷煙主流煙氣中氨含量是按照煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（YC/T377-2010主流煙氣中氨的測 定方法離子色譜法）進(jìn)行測定。該方法是用劍橋濾片捕集主流煙氣粒相中的氨，用鹽酸溶 液萃取，氣相中氨用裝有鹽酸溶液的玻璃材料制成的捕集肼捕集后，分別移取氣相吸收液 和粒相萃取液，合并后稀釋定容。定容液經(jīng)離子交換分離后，采用電導(dǎo)檢測器測定，并轉(zhuǎn)化 為主流煙氣中氨的含量。
[0005] 在實際操作中，該方法在氣相中氨的捕集方法上存在不足：⑴、作業(yè)效率低：捕集 操作步驟繁瑣，程序多，較費(fèi)時；⑵、氨捕集效率低：管路長，連接處多，易漏氣，致使氣相中 氨不能被完全吸收；⑶、由于捕集肼內(nèi)裝有溶液，易引起倒吸現(xiàn)象。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種操作簡單、捕集效率高的卷煙主流 煙氣中氨的捕集測定方法及氣相中氨的捕集裝置。
[0007] 本發(fā)明捕集方法的技術(shù)方案是：
[0008] 包括以下步驟：
[0009] 首先將濾片使用能夠吸收氨的濾片吸收液浸潤，將浸潤后的濾片放置在溫度為 21?23°C、濕度為57?63%的條件下處理2小時以上；然后將處理過的濾片安裝在煙氣 捕集裝置中，并按標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件進(jìn)行煙氣中氨的捕集。
[〇〇1〇] 所述的濾片為玻璃纖維濾片。
[0011] 所述的濾片吸收液為由乙醇、甘油和〇.〇lm〇l/L鹽酸溶液按（3?5) :1:(6?4) 的體積比配置而成的混合溶液。
[0012] 所述浸潤的方法為：取2?5mL的濾片吸收液均勻滴在直徑為44mm或92mm的濾 片上，使濾片吸收液全部被吸收，且濾片被完全浸潤，放置在恒溫恒濕箱中處理。
[0013] 本發(fā)明測定方法的技術(shù)方案是：
[0014] 所述煙氣中氨的捕集結(jié)束后，取出濾片并使用鹽酸溶液進(jìn)行萃取制得待測樣品， 使用離子色譜進(jìn)行氨含量的測定。
[0015] 所述處理過的濾片安裝在常規(guī)煙氣捕集器中進(jìn)行主流煙氣中的總氨的捕集，所述 總氨包括粒相氨和氣相氨，其待測樣品的制得方法為：使用20mL濃度為0. Olmol/L的鹽酸 溶液對捕集結(jié)束的濾片進(jìn)行震蕩萃取40min后，準(zhǔn)確移取5mL萃取液，用0. Olmol/L的鹽酸 溶液定容至25mL，得到待測樣品。
[0016] 所述處理過的濾片安裝在煙氣氣相捕集裝置，將煙氣氣相捕集裝置串聯(lián)在常規(guī)捕 集器與針筒之間，進(jìn)行氣相氨捕集，其待測樣品的制得方法為：使用0. Olmol/L鹽酸溶液 20mL對氣相氨捕集結(jié)束的濾片進(jìn)行震蕩萃取40min，得到氣相氨的萃取液，移取5mL氣相氨 的萃取液與5mL粒相氨的萃取液一起，用0. 01m〇l/L鹽酸溶液定容至25mL，得到待測樣品。
[0017] 本發(fā)明捕集裝置的技術(shù)方案是：
[0018] 包括能夠卡合形成腔體的第一殼體和第二殼體，腔體兩端分別開口，一端通過抽 吸通道連通卷煙夾持器，另一端通過抽吸通道連通針筒，所述腔體內(nèi)放置經(jīng)過能夠吸收氨 的濾片吸收液浸潤處理的濾片。
[0019] 所述腔體兩端均通過即插接頭連接抽吸通道。
[〇〇2〇] 所述腔體和針筒之間設(shè)置閥門。
[〇〇21] 本發(fā)明相對現(xiàn)有技術(shù)來說，具有以下有益的技術(shù)效果：
[0022] 本發(fā)明采用氨的濾片捕集法分別對煙氣中的總氨和氣相中氨進(jìn)行收集，通過對濾 片進(jìn)行浸潤并在一定溫濕度下處理，使濾片保持一定濕潤度，保證對氨的有效吸收。本發(fā) 明方法步驟少，操作簡單，且對氨的捕集量提高明顯，由對比試驗及測試數(shù)據(jù)可知，捕集效 率高出標(biāo)準(zhǔn)方法6. 2%，其中主要是氣相氨的捕集效率的提高尤為明顯，高出原捕集方法 342% ;日內(nèi)、日間重復(fù)性均小于3%，該方法具有良好的精密度；回收率在92%?98%，所 以本發(fā)明的測定結(jié)果準(zhǔn)確性高。本發(fā)明對氣相氨的捕集效果優(yōu)異，也可以直接用于對卷煙 主流煙氣中的氣相氨的捕集。
[0023] 進(jìn)一步，本發(fā)明濾片吸收液中含有乙醇、甘油和鹽酸，其中乙醇使濾片吸收液均勻 地浸透濾片，甘油使濾片始終保持在一定的浸潤狀態(tài)，能夠保證氨的有效吸收，其協(xié)同作用 使得對煙氣中氨的捕集效率更高，所以測定更準(zhǔn)確。
[0024] 本發(fā)明使用的煙氣捕集裝置中，采用能夠吸收氨的濾片吸收液浸潤處理的濾片， 不使用捕集肼及溶液，無倒吸現(xiàn)象，易于實施；腔體能夠卡合，便于濾片的安裝，且腔體內(nèi)的 空間包含一定體積，有利于對氨的充分吸收；本發(fā)明中安裝濾片的腔體和卷煙夾持器、針筒 直接相連，能夠同時捕集氣相氨和粒相氨，管路短，連接處少，密封性好，所以煙氣中的氨吸 收率高，尤其是氣相氨。本發(fā)明裝置簡單，操作性好，便于方法的普及。
[0025] 進(jìn)一步，設(shè)置即插接頭，更利于快速安裝，更好地保證裝置密封性。 【專利附圖】

【附圖說明】
[0026] 圖1為濾片在氣相捕集裝置中的示意圖；
[0027] 圖2為煙氣中總氨的捕集示意圖；
[0028] 其中：1_抽吸通道；2-第一即插接頭；3-第一殼體；4-濾片；5-第二殼體；6-第二 即插接頭；7_卷煙；8-常規(guī)煙氣捕集器；9-閥門；10-針筒。 【具體實施方式】
[0029] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明：
[0030] 參照圖1所示，本發(fā)明中所采用的是即插式煙氣氣相捕集裝置，包括第一殼體3和 第二殼體5,兩個殼體能夠合起來，內(nèi)部形成一定體積的空腔，放入處理后的濾片4,有利于 氨的充分吸收；其中第一殼體3上開口并連通第一即插接頭2,第二殼體5上開口且連通第 二即插接頭6。在空腔中放入用濾片吸收液處理后的濾片，串聯(lián)在常規(guī)粒相捕集器與針筒間 即可實現(xiàn)粒相氨和氣相氨的分開收集，即第一即插接頭2通過抽吸通道1連接卷煙夾持器， 第二即插接頭6通過抽吸通道1連接針筒10,腔體和針筒10之間的抽吸通道1上設(shè)置閥門 9,兩個開口相對設(shè)置。煙氣氣相部分經(jīng)抽吸通道1進(jìn)入捕集裝置中的濾片4充分吸收后， 再經(jīng)由抽吸通道1流出。
[0031] 參照圖2,將用濾片吸收液處理后的濾片裝入如圖2所示的常規(guī)煙氣捕集器8中， 將卷煙7安裝在常規(guī)煙氣捕集器8上，直接抽吸，在常規(guī)的吸煙過程中，即可實現(xiàn)煙氣中總 氨（粒相氨和氣相氨）的捕集。
[0032] 本發(fā)明中濾片為常規(guī)吸煙機(jī)用的玻璃纖維濾片，也稱為劍橋濾片，簡稱濾片；該發(fā) 明可稱為卷煙主流煙氣中氨的濾片捕集法。
[0033] 本發(fā)明具體步驟包括：
[0034] (1)萃取液：用鹽酸和去離子水配制0. 01mol/L鹽酸溶液。
[0035] (2)濾片吸收液：按照（3?5) :1: (6?4)的體積比，分別準(zhǔn)確移取乙醇、甘油和 0. Olmol/L鹽酸溶液混合均勻配置成濾片吸收液。
[0036] (3)濾片的處理：將一張44mm或92mm的劍橋濾片，放入直徑大于濾片的玻璃皿 中，移取2. 0?5. OmL濾片吸收液均勻滴在濾片上，待濾片吸收液全部被吸收且濾片被完全 浸潤后，將濾片放置于溫度：22±1°C、濕度：60±3%的恒溫恒濕箱中處理2h以上，平衡好 后取出濾片，只要濾片仍處于充分浸潤的狀態(tài)即可使用，放入即插式煙氣捕集裝置中的空 腔中（為了防止濾片上的溶液在吸煙過程中進(jìn)入抽吸通道，也可在處理后的濾片后放入一 張普通劍橋濾片）。
[〇〇37] (4)氨的捕集及測定：
[0038] a、同時捕集總氨（粒相氨和氣相氨）：處理過的濾片安裝在常規(guī)捕集器中，確定抽 吸通道不漏氣后，并測試吸煙機(jī)抽吸容量滿足標(biāo)準(zhǔn)GB/T19609的要求，按照GB/T16447規(guī)定 的環(huán)境條件下隨機(jī)選取平衡后的牌號為A的卷煙樣品4支，用符合GB/T16450規(guī)定的常規(guī) 吸煙機(jī)按照GB/T19609抽吸條件進(jìn)行抽吸，對卷煙主流煙氣中的氨進(jìn)行捕集。
[0039] 捕集完畢后，打開捕集器，取出濾片放入50mL錐形瓶中，加入20mL萃取液，震蕩 40min，得到總氨的萃取液，準(zhǔn)確移取5mL萃取液，用0. 01m〇l/L的鹽酸溶液定容至25mL，制 得待測樣品，按照YC/T377-2010 (卷煙主流煙氣中氨的測定方法離子色譜法）離子色譜對 氨的含量進(jìn)行測定。
[0040] b、分開捕集粒相氨和氣相氨：將處理后的濾片裝入即插式煙氣氣相捕集器內(nèi)，串 聯(lián)在常規(guī)粒相捕集器與針筒間，其中常規(guī)粒相捕集器中放置不經(jīng)過處理的濾片，確定抽吸 通道不漏氣后，按上述標(biāo)準(zhǔn)及步驟進(jìn)行氨的捕集。
[0041] 捕集完畢后，將常規(guī)粒相捕集器和即插式煙氣捕集裝置打開，分別取出濾片各放 入50mL錐形瓶中，分別加入20mL萃取液，震蕩40min，得到粒相和氣相萃取液；分別移取粒 相萃取液和氣相萃取液各5mL，合并入25mL容量瓶，用0. Olmol/L鹽酸溶液定容至刻度，搖 勻后，過0. 45 μ m水相濾膜后，濾液裝入色譜瓶，即制得待測樣品，按照YC/T377-2010 (卷煙 主流煙氣中氨的測定方法離子色譜法）進(jìn)行測定。
[〇〇42] 以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0043] 實施例1
[0044] 首先按照4:1:5的體積比，分別準(zhǔn)確移取乙醇、甘油和0. Olmol/L的鹽酸溶液混 合均勻配置成濾片吸收液；將一張44mm的劍橋濾片，放入直徑大于濾片的玻璃皿中，移取 2. OmL濾片吸收液均勻滴在濾片上，待濾片吸收液全部被吸收且濾片被完全浸潤后，將濾片 放置于溫度22°C、濕度60%的恒溫恒濕箱中處理2h，平衡好后取出濾片，放入即插式煙氣 捕集裝置中的空腔中進(jìn)行氨的捕集和測定。
[0045] 實施例2
[0046] 首先按照3:1:6的體積比，分別準(zhǔn)確移取乙醇、甘油和0. 01mol/L的鹽酸溶液混 合均勻配置成濾片吸收液；將一張92mm的劍橋濾片，放入直徑大于濾片的玻璃皿中，移取 5. OmL濾片吸收液均勻滴在濾片上，待濾片吸收液全部被吸收且濾片被完全浸潤后，將濾片 放置于溫度21°C、濕度63%的恒溫恒濕箱中處理3h，平衡好后取出濾片，放入煙氣捕集裝 置中的空腔中進(jìn)行氨的捕集和測定。
[0047] 實施例3
[0048] 首先按照5:1:4的體積比，分別準(zhǔn)確移取乙醇、甘油和0. 01m〇l/L的鹽酸溶液混 合均勻配置成濾片吸收液；將一張44mm的劍橋濾片，放入直徑大于濾片的玻璃皿中，移取 4. OmL濾片吸收液均勻滴在濾片上，待濾片吸收液全部被吸收且濾片被完全浸潤后，將濾片 放置于溫度23°C、濕度57%的恒溫恒濕箱中處理3h，平衡好后取出濾片，放入煙氣捕集裝 置中的空腔中進(jìn)行氨的捕集和測定。
[0049] 對本發(fā)明一種卷煙主流煙氣氣相中氨的捕集方法與YC/T377-2010方法的氣相中 氨的捕集效率的比對試驗、本發(fā)明的重復(fù)性、加標(biāo)回收率和空白試驗進(jìn)行考察。
[0050] 1、空白試驗
[0051] 空白樣品的制備：完全按照實例1操作，抽吸時卷煙不點燃.平行測定三次，結(jié)果 未檢出銨離子。
[0052] 2、比對試驗
[0053] 為了評價本發(fā)明一種卷煙主流煙氣氣相中氨的捕集方法的捕集效果，對發(fā)明的捕 集方法與YC/T377-2010方法中采用的捕集方法進(jìn)行比對實驗，本發(fā)明方法的捕集效率高 于標(biāo)準(zhǔn)方法6. 2%，其中主要是氣相氨的捕集效率高于標(biāo)準(zhǔn)方法342%。測定結(jié)果見表1 :
[0054] 表1兩種捕集方法氨的測定值（η = 5)單位：（μ g/支）
[0055]
【權(quán)利要求】
1. 一種卷煙主流煙氣中氨的捕集方法，其特征在于：包括以下步驟： 首先將濾片使用能夠吸收氨的濾片吸收液浸潤，將浸潤后的濾片放置在溫度為21? 23°C、濕度為57?63%的條件下處理2小時以上；然后將處理過的濾片安裝在煙氣捕集裝 置中，并按標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件進(jìn)行煙氣中氨的捕集。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卷煙主流煙氣中氨的捕集方法，其特征在于：所述的濾 片為玻璃纖維濾片。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卷煙主流煙氣中氨的捕集方法，其特征在于：所述的濾 片吸收液為由乙醇、甘油和O.Olmol/L鹽酸溶液按（3?5) :1:(6?4)的體積比配置而成 的混合溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種卷煙主流煙氣中氨的捕集方法，其特征在于：所述 浸潤的方法為：取2?5mL的濾片吸收液均勻滴在直徑為44mm或92mm的濾片上，使濾片吸 收液全部被吸收，且濾片被完全浸潤，放置在恒溫恒濕箱中處理。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卷煙主流煙氣中氨的測定方法，其特征在于：所述煙氣 中氨的捕集結(jié)束后，取出濾片并使用鹽酸溶液進(jìn)行萃取制得待測樣品，使用離子色譜進(jìn)行 氨含量的測定。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種卷煙主流煙氣中氨的測定方法，其特征在于： 所述處理過的濾片安裝在常規(guī)煙氣捕集器中進(jìn)行主流煙氣中的總氨的捕集，所述總氨 包括粒相氨和氣相氨，其待測樣品的制得方法為：使用20mL濃度為0. Olmol/L的鹽酸溶液 對捕集結(jié)束的濾片進(jìn)行震蕩萃取40min后，準(zhǔn)確移取5mL萃取液，用0. Olmol/L的鹽酸溶液 定容至25mL，得到待測樣品。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種卷煙主流煙氣中氨的捕集方法，其特征在于：所述處理 過的濾片安裝在煙氣氣相捕集裝置，將煙氣氣相捕集裝置串聯(lián)在常規(guī)捕集器與針筒之間， 進(jìn)行氣相氨捕集，其待測樣品的制得方法為：使用〇. Olmol/L鹽酸溶液20mL對氣相氨捕集 結(jié)束的濾片進(jìn)行震蕩萃取40min，得到氣相氨的萃取液，移取5mL氣相氨的萃取液與5mL粒 相氨的萃取液一起，用〇. Olmol/L鹽酸溶液定容至25mL，得到待測樣品。
8. -種卷煙主流煙氣氣相中氨的捕集裝置，其特征在于：包括能夠卡合形成腔體的第 一殼體和第二殼體，腔體兩端分別開口，一端通過抽吸通道連通卷煙夾持器，另一端通過抽 吸通道連通針筒，所述腔體內(nèi)放置經(jīng)過能夠吸收氨的濾片吸收液浸潤處理的濾片。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種卷煙主流煙氣氣相中氨的捕集裝置，其特征在于：所述 腔體兩端均通過即插接頭連接抽吸通道。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種卷煙主流煙氣氣相中氨的捕集裝置，其特征在于：所述 腔體和針筒之間設(shè)置閥門。
【文檔編號】G01N1/24GK104111182SQ201410377928
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年8月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月1日
【發(fā)明者】何育萍, 黃仲波, 彭軍倉, 樊亞玲, 曹潔穹, 向紅, 何媛, 王瑤, 徐磊 申請人:陜西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司