專利名稱：一種液體或氣體硫含量在線自動測定裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種測定裝置，特別是涉及一種硫含量在線自動測定裝置。
背景技術：
世界各國對液體燃料中硫含量越來越重視，為硫含量分析建立了多個分析方法，總硫分析的方法目前有燃燈法、氧彈法、氧瓶燃燒法、活性鎳法、微庫侖法、能量和波長X射線熒光法、醋酸鉛紙帶比色法、化學發(fā)光法、氣相色譜-火焰光度法、氣相色譜-脈沖火焰光度法、氣相色譜-原子發(fā)射法、固態(tài)電化學法、紫外熒光法等。這些方法都已對應有商品化的實驗室儀器，它們在實驗室應用中，都需要到加工裝置上采樣并送到實驗室請專門的技術人員進行分析測試，不僅受到采樣條件的限制，而且無法克服采樣的危險性、樣品的轉移污染，特別是分析周期長的缺點，不能滿足對硫含量進行快速監(jiān)測和實時指導工藝操作的需要，因此，在線硫分析就越來越凸顯出它的優(yōu)越性。在線硫分析方法的不受人員安全性限制、實時性強、分析快速、為裝置的及時調控提供最快捷的基礎數(shù)據(jù)，所以大力開發(fā)和應用在線分析儀器是今后技術發(fā)展的趨勢，在線分析儀器是分析儀器的一個很有前途的分支。目前，國內對在線分析儀器的基礎研究力量薄弱，制造水平較低，還沒有開發(fā)出用于在線硫分析的儀器。國外在線硫分析儀器中使用的方法有能量和波長X射線熒光法、氣相色譜-火焰光度法、紫外熒光法幾種。能量和波長X射線熒光法，一般只能分析總硫含量幾十個ppm以上的樣品，雖然分析時不破壞樣品，但其靈敏度較低，另一缺點是存在對人體有害的射線?；瘜W發(fā)光法，是目前靈敏度最高的總硫分析方法，加拿大Cl公司和AC公司曾研制了化學發(fā)光實驗室總硫分析儀器；化學發(fā)光方法是較好的總硫分析方法之一，但需要借助色譜分離和氫氣參加的還原反應，不適用于一般日常分析，而且由于該方法需要使用氫氣，目前還不適于在我國煉廠中推廣應用。氣相色譜-火焰光度法，目前只能用于氣體樣品的總硫分析，其優(yōu)點是其它方法只能測得總硫含量，氣相色譜法可測得各種硫化物的含量，但測量靈敏度不高，適合測定含硫組分濃度都大于5ppm IOppm的樣品，該方法采用外標法校準，定量比較復雜。紫外熒光法是目前適用性最廣的總硫分析方法，其靈敏度僅次于化學發(fā)光方法，測量范圍寬，選擇性好，幾乎不受其它物質干擾，對氣體、液體(包括廢水)樣品都適用。是目前總硫分析較理想的選擇。該方法已經成為石油、石化行業(yè)總硫分析的仲裁標準。目前，國外正在積極開發(fā)、推廣紫外熒光法在線硫分析儀器。我國先進的硫分析技術主要還是引進國外的分析儀器，在該領域的獨立研究相對落后，實驗室型硫分析儀器只有個別方法儀器可以國產化生產，在線型硫分析儀器的開發(fā)工作還沒有開展。由于硫在線分析儀器具有不受人員安全性限制、實時性強、分析快速、勞動強度和人工成本低的特點，硫在線分析儀器的研制和應用也是我國今后技術發(fā)展的趨勢。
實用新型內容[0005]針對現(xiàn)有技術的不足，本實用新型提供一種液體或氣體硫含量在線自動測定裝置，本裝置采用模塊化布局設計，既能達到在線測定硫含量，又能夠滿足檢測精度和檢測限要求，具有較高的實用性。本實用新型一種液體或氣體硫含量在線自動測定裝置，包括進樣系統(tǒng)、反應檢測系統(tǒng)、載氣氣源和助燃氣氣源；其特征在于所述進樣系統(tǒng)包括樣品管線和氣動六通閥；所述反應檢測系統(tǒng)包括反應單元、干燥單元、檢測單元和數(shù)據(jù)處理單元；其中，樣品管線通過氣動六通閥與反應單元進樣管連接，反應單元出氣管經干燥單元與檢測單元進樣管連接，檢測單元與數(shù)據(jù)處理單元連接。根據(jù)本實用新型所述的裝置，所述氣動六通閥包括氣動六通閥閥體和動力氣源，動力氣源為氣動六通閥在取樣和進樣狀態(tài)間的切換提供動力。根據(jù)本實用新型所述的裝置，所述的反應檢測系統(tǒng)包括正壓吹掃單元，用于保證反應檢測系統(tǒng)內保持穩(wěn)定的微正壓，阻止外界危險氣體、粉塵進入，將可燃性氣體或蒸氣的濃度稀釋到爆炸下限以下，從而達到防爆目的。根據(jù)本實用新型所述的裝置，所述反應單元包括加熱部分和石英裂解管。所述石英裂解管包括進樣管、載氣入口、氣化管、燃燒管、助燃氣入口和出氣管，其中燃燒管由內管和外管組成，外管的一端設有出氣管，另一端設有助燃氣補充入口，內管套裝在外管中，內管的一端與外管設有出氣管的一端密封連接，并設有助燃氣入口，內管的另一端為出口設置在外管內部并與外管相通，氣化管設置在內管中，氣化管的一端與內管設有助燃氣入口的一端密封連接，并設有載氣入口，氣化管另一端設有開口，并與內管相通，進樣管由載氣入口端伸入氣化管。所述載氣入口、助燃氣入口和補充助燃氣入口通過管線與反應檢測系統(tǒng)外的載氣氣源和助燃氣氣源連接。這種特殊結構的反應裂解管適應于在線進樣系統(tǒng)的進樣方式，不會導致積碳的發(fā)生。加熱部分溫度一般設定在1000°c 1100°C，由兩個熱電偶測溫，對溫度進行反饋控制，并帶有過溫保護繼電器，樣品在這里完成氧化裂解反應。石英裂解管出口末端要填充適量的石英棉，用來防止樣品燃燒產生的顆粒物對檢測室的干擾。所述干燥單元由膜干燥器構成，反應后的氧化產物通過載氣帶出經過膜干燥器脫除水等雜質進入檢測系統(tǒng)，有效地排除了干擾物質產生的干擾源，使檢測結果更加準確，同時也延長了檢測系統(tǒng)的使用壽命。根據(jù)本實用新型所述的裝置，所述檢測單元為硫檢測器，可以為基于紫外熒光法的硫檢測器、或者基于化學發(fā)光法的硫檢測器，優(yōu)選基于紫外熒光法的硫檢測器。所述硫檢測器可以選用商業(yè)產品例如可以選用美國ANTEK9000的硫檢測器或PH0T0NLAB的硫檢測器。根據(jù)本實用新型所述的裝置，所述數(shù)據(jù)處理單元包括模-數(shù)轉換器及計算處理系統(tǒng)，通過模-數(shù)轉換器將電流信號轉換成數(shù)字信號，然后經計算機處理系統(tǒng)進行數(shù)據(jù)處理，得到標準曲線和硫含量測定值，并以數(shù)字和圖像的方式顯示出來。模-數(shù)轉部分供選擇的產品很多，計算處理系統(tǒng)可選防爆平板微機或儀器用平板微機。本實用新型所述的一種液體或氣體硫含量在線自動測定裝置采用模塊化布局設計，具有較高的實用性；進樣系統(tǒng)采用在線微壓進樣，進樣系統(tǒng)與反應檢測系統(tǒng)隔離設計，消除高壓與著火的隱患；石英裂解管是由內管和外管套裝結構構成，在外管另一端補充助燃氣，這樣也有利于樣品在噴射(進樣相對集中)進樣的前提下，使含硫化合物進行充分燃燒，不易產生積炭，反應單元單獨安裝，與其它系統(tǒng)及電路隔開，避免高溫對管線及電子器件造成的影響，避免了積碳的產生。所述裝置還設置了正壓吹掃單元，用于保證反應檢測系統(tǒng)內保持穩(wěn)定的微正壓，從而達到防爆目的。本實用新型所述裝置實現(xiàn)了在線自動化測樣，縮小了測定周期，提高了工作效率；消除了人工采樣帶來的誤差，實現(xiàn)了較低的檢測限，提高了檢測質量。

圖1為本實用新型所述液體或氣體硫含量在線自動測定裝置結構示意圖。圖2為本實用新型反應單元石英裂解反應管結構圖。
具體實施方式
本實用新型涉及一種用于液體或氣體硫含量在線自動測定裝置，所述裝置包括進樣系統(tǒng)1、反應檢測系統(tǒng)2、載氣氣源10和助燃氣氣源11 ;所述進樣系統(tǒng)I包括樣品管線3和氣動六通閥5 ;其中，氣動六通閥5包括氣動六通閥閥體和動力氣源4，所述反應檢測系統(tǒng)2包括反應單元6、干燥單元7、檢測單元8和數(shù)據(jù)處理單元9 ;其中，樣品管線3通過氣動六通閥5與反應單元6進樣管連接,反應單元6出氣管經干燥單元7與檢測單元8進樣管連接，檢測單元8與數(shù)據(jù)處理單元9連接。所述的反應檢測系統(tǒng)2包括正壓吹掃單元12，用于保證反應檢測系統(tǒng)內保持穩(wěn)定的微正壓。本實用新型所述的用于液體或氣體硫含量在線自動測定裝置在使用時，其基本工作方式為通過動力氣源4控制氣動六通閥5從樣品管線3中進行取樣和進樣，當取完樣品后，樣品進入反應檢測系統(tǒng)2的反應單元6中的石英裂解管，經加熱到1050°C后，樣品通過石英裂解管的進樣管13噴射進入氣化管15氣化，此時載氣從載氣入口 14進入氣化管15，將氣化后的樣品帶入內管16。助燃氣由助燃氣入口 19進入內管，與氣化后的樣品混合并燃燒，隨著載氣延內管向前移動，由內管出口進入外管17，由助燃氣補充入口 18補充助燃氣，補充的助燃氣進入外管17，與內管16出來的燃燒產物混合，并流過外管17，再次充分燃燒后，由出氣管20排出經干燥單元7的膜干燥器脫除水后進入檢測單元8。樣品氧化反應后，二氧化硫經紫外光的照射，二氧化硫變成激發(fā)態(tài)的二氧化硫，激發(fā)態(tài)的二氧化硫衰變時會發(fā)出光，經檢測單元8的二氧化硫分析儀分析后送數(shù)據(jù)處理單元9進行處理，數(shù)據(jù)處理單元9通過模-數(shù)轉換器將電流信號轉換成數(shù)字信號，并通過計算機處理系統(tǒng)中的硫含量標定軟件，得到標準曲線和硫含量測定值，并以數(shù)字和圖像的方式顯示出來。
權利要求1.一種液體或氣體硫含量在線自動測定裝置，包括進樣系統(tǒng)、反應檢測系統(tǒng)、載氣氣源和助燃氣氣源；其特征在于所述進樣系統(tǒng)包括樣品管線和氣動六通閥；所述反應檢測系統(tǒng)包括反應單元、干燥單元、檢測單元和數(shù)據(jù)處理單元；其中，樣品管線通過氣動六通閥與反應單元進樣管連接，反應單元出氣管經干燥單元與檢測單元進樣管連接，檢測單元與數(shù)據(jù)處理單元連接。
2.按照權利要求1所述的裝置，其特征在于所述氣動六通閥包括氣動六通閥閥體和動力氣源，動力氣源為氣動六通閥在取樣和進樣狀態(tài)間的切換提供動力。
3.按照權利要求1所述的裝置，其特征在于所述的反應單元包括加熱部分和石英裂解管。
4.按照權利要求3所述的裝置，其特征在于所述的石英裂解管包括進樣管、載氣入口、氣化管、燃燒管、助燃氣入口和出氣管，其中燃燒管由內管和外管組成，外管的一端設有出氣管，另一端設有助燃氣補充入口，內管套裝在外管中，內管的一端與外管設有出氣管的一端密封連接，并設有助燃氣入口，內管的另一端為出口設置在外管內部并與外管相通，氣化管設置在內管中，氣化管的一端與內管設有助燃氣入口的一端密封連接，并設有載氣入口，氣化管另一端設有開口，并與內管相通，進樣管由載氣入口端伸入氣化管。
5.按照權利要求4所述的裝置，其特征在于所述石英裂解管出口末端填充有石英棉。
6.按照權利要求4或5所述的裝置，其特征在于所述載氣入口、助燃氣入口和補充助燃氣入口通過管線與載氣氣源和助燃氣氣源連接。
7.按照權利要求1所述的裝置，其特征在于所述檢測系統(tǒng)為硫檢測器。
8.按照權利要求1或7所述的裝置，其特征在于所述檢測系統(tǒng)為基于紫外熒光法的硫檢測器、或者基于化學發(fā)光法的硫檢測器。
9.按照權利要求1所述的裝置，其特征在于所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)包括模-數(shù)轉換器和計算機處理系統(tǒng)。
10.按照權利要求1所述的裝置，其特征在于所述裝置還包括正壓吹掃單元，用于保證反應檢測系統(tǒng)內保持穩(wěn)定的微正壓。
專利摘要本實用新型提供了一種液體或氣體硫含量在線自動測定裝置，包括進樣系統(tǒng)、反應檢測系統(tǒng)、載氣氣源和助燃氣氣源；所述進樣系統(tǒng)包括樣品管線和氣動六通閥；所述反應檢測系統(tǒng)包括反應單元、干燥單元、檢測單元和數(shù)據(jù)處理單元；其中，樣品管線通過氣動六通閥與反應單元進樣管連接，反應單元出氣管經干燥單元與檢測單元進樣管連接，檢測單元與數(shù)據(jù)處理單元連接。所述進樣系統(tǒng)與反應檢測系統(tǒng)隔離設計，消除高壓與著火的隱患。石英裂解管由內管和外管套裝結構構成，在外管另一端補充助燃氣，使含硫化合物充分燃燒，不易產生積炭。本實用新型裝置實現(xiàn)了硫含量的在線測量，縮小了測定周期，提高了工作效率；消除了人工采樣帶來的誤差，穩(wěn)定性好。
文檔編號G01N21/64GK202869975SQ20122054632
公開日2013年4月10日 申請日期2012年10月24日 優(yōu)先權日2012年10月24日
發(fā)明者高波, 耿敬遠, 張會成, 凌鳳香, 徐志揚 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院