一種同時(shí)測定硅鈣合金中鈣磷含量的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的同時(shí)測定硅鈣合金中鈣磷含量的檢測方法，通過采樣制備的待測溶液以及制備的標(biāo)準(zhǔn)試液，并由電感耦合等離子發(fā)射光譜測定標(biāo)準(zhǔn)試液制作鈣和磷的工作曲線，再測定待測溶液并在工作曲線上查找得到待測溶液中的鈣和磷的含量，從而實(shí)現(xiàn)測定硅鈣合金中鈣磷含量的測定。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了硅鈣合金中鈣磷含量的同時(shí)測定，同時(shí)操作簡便，勞動(dòng)強(qiáng)度低、檢測自動(dòng)化程度高，檢測周期短，檢測精度高，同時(shí)具有檢測成本低，環(huán)境污染小的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種同時(shí)測定硅鈣合金中鈣磷含量的檢測方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域的一種元素含量分析方法，特別是一種同時(shí)測定硅鈣合金中鈣磷含量的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0003]鈣和硅與氧都有強(qiáng)的親和力。特別是鈣，不僅與氧有很強(qiáng)的親和力，而且與硫、氮都有很強(qiáng)的親和力，所以硅鈣合金是一種較理想的復(fù)合脫氧劑、脫硫劑。硅鈣合金不僅脫氧能力強(qiáng)，脫氧產(chǎn)物易于上浮，易于排出，而且還能改善鋼的性能，提高鋼的塑性、韌性。目前，硅鈣合金被應(yīng)用于優(yōu)質(zhì)鋼、特殊鋼和特殊合金生產(chǎn)中。例如鋼軌鋼、低碳鋼、不銹鋼等鋼種和鎳基合金、鈦基合金等特殊合金，均可用硅鈣合金作脫氧劑、脫硫劑、脫氮?jiǎng)┖秃辖饎?。硅鈣合金也適合作轉(zhuǎn)爐煉鋼車間用的增溫劑，還可用作鑄鐵的孕育劑和球墨鑄鐵生產(chǎn)中的添加劑，使鐵中石墨分布均勻，降低白口傾向，且能增硅、脫硫，改善鑄鐵質(zhì)量。硅鈣合金是冶煉行業(yè)常用的原材料之一，硅鈣合金的品質(zhì)會(huì)直接影響冶煉鋼水的質(zhì)量。因此，其硅鈣元素成分的準(zhǔn)確測定能夠?yàn)橹贫ㄒ睙掃^程中合理的配比，為減少廢品發(fā)生，為提高產(chǎn)品質(zhì)量等提供有效數(shù)據(jù)依據(jù)。硅鈣合金是冶煉優(yōu)質(zhì)鋼及特種合金鋼時(shí)最常用的脫氧及脫硫劑之一，是連鑄鋼特別是含鋁鋼連鑄為防止鑄口結(jié)瘤(套眼)必須使用的鈣處理合金。煉鋼過程中，向鋼中加入硅鈣合金后可以改變鋼中殘留夾雜物的性態(tài)，降低鋼中夾雜物的含量，提高鋼材的力學(xué)性能，它是高純凈鋼生產(chǎn)用的凈化劑。硅鈣合金最重要的兩個(gè)指標(biāo)就是鈣和磷含量，鈣含量高低直接煉鋼過程中脫氧、脫硫效果，磷含量有可能在加入過程中進(jìn)入鋼水，降低鋼水質(zhì)量。因此測定硅鈣合金中鈣和磷含量是十分必要的。專利《硅鈣合金中硅鈣元素含量的測定法》CN201110085892.6雖然公布了硅鈣合金中硅和鈣的測定方法，但該專利采用堿溶高溫熔融法分解樣品，該處理方法分解樣品涉及到大量的化學(xué)試劑、操作繁瑣，同時(shí)處理后樣品溶液中鹽類物質(zhì)含量較高，不適合低含量元素檢測(例如磷)，然后采用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法測定硅鈣合金中·硅和鈣的含量，該測量方法操作也很復(fù)雜、檢測速度慢，很難滿足現(xiàn)代化企業(yè)生產(chǎn)要求。
[0004]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決上述問題，本發(fā)明公開了一種同時(shí)測定硅鈣合金中鈣磷含量的檢測方法，具有操作簡單，測定效率高，檢測周期短，實(shí)現(xiàn)了鈣磷含量的同時(shí)測定，有效地降低了產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)室檢測效率，從而能夠滿足現(xiàn)代企業(yè)的高效生產(chǎn)的要求，同時(shí)具有化學(xué)試劑消耗量小，檢測成本低，污染低環(huán)境友好。
[0006]本發(fā)明公開的同時(shí)測定硅鈣合金中鈣磷含量的檢測方法所涉及的溶液密度均在標(biāo)準(zhǔn)狀況(STP:273K或者298Κ，1標(biāo)準(zhǔn)大氣壓QNE)下測定，包括如下步驟:一、待測溶液制備，稱取0.2000g試樣置于50mL消解罐，再向消解罐中添加IOmL硝酸(1.40g/mL)和5mL氫氟酸(1.14g/mL);將消解罐放入微波消解爐中，消解溫度25°C，消解壓力
2.0MPa,消解時(shí)間IOmin ;消解完畢冷卻至室溫后，將溶液從消解罐轉(zhuǎn)移至150mL聚四氟乙烯燒杯中，并加入5mL高氯酸(1.67g/mL)攪勻發(fā)煙后，冷卻至室溫，再添加20mL去離子水，再以去離子水用IOOmL容量瓶稀釋至IOOmL制成待測溶液；二、標(biāo)準(zhǔn)試液制備，a、稱取0.1OOOg鐵置于50mL消解罐，再向消解罐中添加IOmL硝酸(1.40g/mL)和5mL氫氟酸(1.14g/mL) ;b、將消解罐放入微波消解爐中，消解溫度25°C，消解壓力2.0MPa,消解時(shí)間IOmin ;c、消解完畢冷卻至室溫后，將溶液從消解罐轉(zhuǎn)移至150mL聚四氟乙烯燒杯中，并加入5mL高氯酸(1.67g/mL)攪勻發(fā)煙后，冷卻至室溫，再添加20mL去離子水，再用IOOmL容量瓶稀釋至IOOmL制成待測溶液；再分別取6份IOmL溶液置于6個(gè)IOOmL容量瓶中，再于容量瓶中分別各加入0.0OmL, 2.0OmL,4.0OmL,6.0OmL,8.0OmL,
10.0OmL的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L,以Ca計(jì)量)和磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L,以P計(jì)量)，并以去離子水稀釋至刻度線；三、含量測定，利用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測得的標(biāo)準(zhǔn)試樣中鈣或磷的濃度數(shù)據(jù)，并制得工作曲線，再對(duì)待測液進(jìn)行測定，并于工作曲線上查找得到各樣品中鈣和磷的含量，即Hl1按照公式(I)來計(jì)算試樣中的鈣和磷的含量，
【權(quán)利要求】
1.一種同時(shí)測定硅鈣合金中鈣磷含量的檢測方法，其特征在于:所述同時(shí)測定硅鈣合金中鈣磷含量的檢測方法所涉及的溶液密度均在標(biāo)準(zhǔn)狀況(STP:273K或者298Κ，I標(biāo)準(zhǔn)大氣壓QNE)下測定，包括如下步驟:一、待測溶液制備，稱取0.2000g試樣置于50mL消解罐，再向消解罐中添加IOmL硝酸(1.40g/mL)和5mL氫氟酸(1.14g/mL);將消解罐放入微波消解爐中，消解溫度25°C，消解壓力2.0MPa,消解時(shí)間IOmin ;消解完畢冷卻至室溫后，將溶液從消解罐轉(zhuǎn)移至150mL聚四氟乙烯燒杯中，并加入5mL高氯酸(1.67g/mL)攪勻發(fā)煙后，冷卻至室溫，再添加20mL去離子水，再以去離子水用IOOmL容量瓶稀釋至IOOmL制成待測溶液；二、標(biāo)準(zhǔn)試液制備，a、稱取0.1OOOg鐵置于50mL消解罐，再向消解罐中添加1OmL硝酸(1.40g/mL)和5mL氫氟酸(1.14g/mL) ;b、將消解罐放入微波消解爐中，消解溫度25°C，消解壓力2.0MPa,消解時(shí)間IOmin ;c、消解完畢冷卻至室溫后，將溶液從消解罐轉(zhuǎn)移至150mL聚四氟乙烯燒杯中，并加入5mL高氯酸(1.67g/mL)攪勻發(fā)煙后，冷卻至室溫,再添加20mL去離子水，再用IOOmL容量瓶稀釋至IOOmL制成待測溶液；再分別取6份1OmL溶液置于6個(gè)IOOmL容量瓶中，再于容量瓶中分別各加入0.0OmL,2.0OmL,4.0OmL,6.0OmL,8.0OmLU0.0OmL的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L，以Ca計(jì)量)和磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L，以P計(jì)量)，并以去離子水稀釋至刻度線；三、含量測定，利用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測得的標(biāo)準(zhǔn)試樣中鈣或磷的濃度數(shù)據(jù)，并制得工作曲線，再對(duì)待測液進(jìn)行測定，并于工作曲線上查找得到各樣品中鈣和磷的含量，即M1按照公式(1)來計(jì)算試樣中的鈣和磷的含量，WCa.p(%)=m1X10/m2X1000 X100%.........(1)式(1)中:WCa.p(%):表不試樣中鈣或磷含量,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示；m1:試樣從工作曲線中查找得到的質(zhì)量數(shù)，單位mg ；m0:樣品稱樣量，單位g。
【文檔編號(hào)】G01N21/71GK103852462SQ201210515282
【公開日】2014年6月11日 申請(qǐng)日期:2012年12月5日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月5日
【發(fā)明者】陳剛, 周桂海 申請(qǐng)人:南京梅山冶金發(fā)展有限公司, 南京梅山鋼渣處理有限責(zé)任公司, 上海梅山鋼鐵股份有限公司