一種霧化去溶捕集樣品引入系統(tǒng)及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種質(zhì)譜儀用霧化去溶捕集樣品引入系統(tǒng)，它包括霧化模塊、去溶模塊、捕集模塊和毛細(xì)管模塊。其中，所述霧化模塊含有樣品引入系統(tǒng)、載氣控制系統(tǒng)、樣品霧化系統(tǒng)、氣溶膠加熱系統(tǒng)。樣品經(jīng)過(guò)霧化模塊后以氣溶膠的形式進(jìn)入去溶模塊形成干氣溶膠，再進(jìn)入捕集模塊處理后到達(dá)毛細(xì)管模塊，然后進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子源用于質(zhì)譜分析。本發(fā)明可以捕集地表水或飲用水中揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）通過(guò)質(zhì)譜儀直接進(jìn)行痕量檢測(cè)。
【專利說(shuō)明】一種霧化去溶捕集樣品引入系統(tǒng)及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)分析領(lǐng)域，涉及一種簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速的樣品引入技術(shù)，具體涉及一種用于可以捕集地表水或飲用水中揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的樣品引入系統(tǒng)及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]地表水或飲用水中揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)在一般情況下濃度都很低，很難用儀器直接測(cè)量。因此產(chǎn)生了很多富集方法，如固體吸附解析法、吹掃捕集法及其它方法。目前我國(guó)(GB11890-89)采用頂空氣相色譜法。這種方法與吹掃捕集法比較，靈敏度較低，精密
度較差。
[0003]質(zhì)譜法是直接測(cè)量物質(zhì)微粒的一項(xiàng)技術(shù)。需要定性和定量檢測(cè)，一般采用質(zhì)譜儀來(lái)完成這項(xiàng)工作。離子源是質(zhì)譜儀的核心部件之一。電子電離源又稱EI源，是應(yīng)用最為廣泛的離子源，將它用于揮發(fā)性有機(jī)物樣品的電離時(shí)，如果引入樣品中含有水分子會(huì)使離子源燈絲受到影響甚至損壞。
[0004]吹掃捕集法與質(zhì)譜儀聯(lián)用，可以檢測(cè)地表水或飲用水中μ g/L、甚至ng/L的揮發(fā)性有機(jī)化合物(TV0C)。但要除去吸附劑(商品名Teniks)中的水分，通常采用硅膠、活性炭、吸附劑按一定比例混合后干氣吹掃方法。其不足之處是某些揮發(fā)性大、吸附性弱的物質(zhì)遷移速度快，干氣吹掃會(huì)導(dǎo)致它們被吹落，吹掃物殘留在吸附劑中。吹掃捕集不能大量捕集樣品，否則樣品中水分過(guò)多難以引入質(zhì)譜儀，由于受捕集水分影響，不能通過(guò)大量捕集提高檢測(cè)靈敏度，同時(shí)，也要提高吸脫溫度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明目的在于提供一種質(zhì)譜儀用霧化去溶捕集樣品引入系統(tǒng)，提出了除水、不捕集水、可以大量捕集樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物以提高檢測(cè)靈敏度的解決方案。
[0006]本發(fā)明提供的霧化去溶捕集樣品引入系統(tǒng)，針對(duì)液體樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物(TV0C)，其包括順序連接的霧化模塊、去溶模塊、捕集模塊和毛細(xì)管模塊；其中:
[0007]所述霧化模塊將液體樣品霧化成濕氣溶膠；
[0008]所述去溶模塊將濕氣溶膠處理為干氣溶膠；
[0009]所述捕集模塊將干氣溶膠中TVOC吸附于其捕集劑中；
[0010]所述毛細(xì)管模塊，將從捕集劑中脫附的TVOC解吸出各組分并引入分析儀器(分析儀器優(yōu)選質(zhì)譜儀)。其中:
[0011]所述霧化模塊含有樣品引入單元、樣品霧化單元和霧化氣體加熱單元；所述樣品引入單元包括蠕動(dòng)泵和樣品瓶，液體樣品置于樣品瓶中，蠕動(dòng)泵將液體樣品泵入所述樣品霧化單元；所述樣品霧化單元包括氣動(dòng)霧化器和霧化室，氣動(dòng)霧化器的入口與蠕動(dòng)泵的輸出端相連，出口通向霧化室；所述霧化氣體加熱單元包括熱氣溶膠加熱器，其為帶有加熱元件的加熱管，與霧化室連通，熱氣溶膠加熱器中設(shè)有第一溫度傳感器用于反饋熱氣溶膠溫度；霧化室與熱氣溶膠加熱器相接處底端設(shè)有廢液口，廢液口外接廢液瓶。所述氣動(dòng)霧化器為軸向內(nèi)外套管形式，內(nèi)管設(shè)霧化器入口與蠕動(dòng)泵的輸出端相連，外管與霧化器入口相對(duì)端設(shè)縮口的霧化器出口，該霧化器出口伸入霧化室當(dāng)中。所述霧化模塊還含載氣控制單元，為載氣流量控制器；所述氣動(dòng)霧化器的外管上設(shè)有接口與載氣流量控制器連通。
[0012]所述去溶模塊由雙層玻璃冷凝器構(gòu)成，其外層通入冷卻循環(huán)水，內(nèi)層為玻璃螺旋管，玻璃螺旋管下端與去溶模塊的出口連通，上端連通捕集模塊的入口。
[0013]所述捕集模塊由捕集管、鋁基體和半導(dǎo)體致冷器構(gòu)成；捕集管中填充有高效捕集劑聚二乙烯基苯，其與去溶模塊的出口連通，其整體嵌入鋁基體中，出口連通所述毛細(xì)管模塊；半導(dǎo)體致冷器與鋁基體貼合以使鋁基體致冷，設(shè)第二溫度傳感器裝于鋁基體上以反饋捕集管的溫度。
[0014]所述毛細(xì)管模塊由鋁制圓筒、毛細(xì)管柱、加熱電阻絲和第三溫度傳感器構(gòu)成，所述毛細(xì)管柱的毛細(xì)管內(nèi)部涂有聚硅氧烷材料，毛細(xì)管螺旋繞于所述鋁制圓筒形成毛細(xì)管柱，其氣體入口連通捕集模塊的出口，其氣體出口連通分析儀器入口(如質(zhì)譜儀的離子源)；所述鋁制圓筒上中安裝有加熱電阻絲，第三溫度傳感器裝配于熱電阻絲附近以反饋其溫度。
[0015]所述樣品引入系統(tǒng)還包括一控制模塊，由微處理器構(gòu)成，分別與蠕動(dòng)泵、載氣氣體流量控制器、第一溫度傳感器和熱氣溶膠氣體加熱器、第二溫度傳感器和半導(dǎo)體致冷器、第三溫度傳感器和加熱電阻絲電連接。
[0016]本發(fā)明另一目的，在于提供一種揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的霧化去溶捕集引入方法。
[0017]該方法使用前述的樣品引入系統(tǒng)，包括以下過(guò)程:引入樣品經(jīng)過(guò)霧化模塊處理形成氣溶膠，然后經(jīng)過(guò)去溶模塊處理后以干氣溶膠的形式進(jìn)入捕集模塊中，捕集模塊中的高效捕集劑在冷狀態(tài)下(O度~室溫)吸附`干氣溶膠中TV0C，經(jīng)熱處理(50-70度)后TVOC從捕集劑中脫附進(jìn)入毛細(xì)管柱，并被毛細(xì)管柱內(nèi)吸附劑吸附，在50— 300°C各溫度下TVOC的各組分解吸并進(jìn)入分析儀器(例如質(zhì)譜儀)以進(jìn)行各組分含量分析。
[0018]所述樣品引入系統(tǒng)的液體樣品引入量為0.5—2.0ml/min ;所述霧化氣體加熱系統(tǒng)中熱氣溶膠加熱器溫度為120°C，霧化室中進(jìn)入的濕氣溶膠通過(guò)該熱氣溶膠加熱器后被加熱形成熱氣溶膠；所述霧化模塊中的載氣流量控制器控制濕氣溶膠流速0.3—0.61/min ;所述毛細(xì)管模塊中的毛細(xì)管柱采用內(nèi)直徑為50—100 μ m的毛細(xì)管。
[0019]本發(fā)明采用上述技術(shù)方案，其顯著特點(diǎn)是:
[0020]1、采用霧化方式使樣品形成氣溶膠，載氣可以用氮?dú)饣蚩諝?，避免使用貴重氣體氦氣。操作簡(jiǎn)單、使用方便。
[0021]2、采用冷凝方式使樣品氣溶膠形成干氣溶膠，使樣品吸附效果好，可以實(shí)現(xiàn)樣品在線連續(xù)分離捕集。
[0022]3、采用HWB吸附劑，該吸附劑不吸附水，所以可以大量吸附樣品，由于不存在水汽對(duì)質(zhì)譜儀的影響，可以提高質(zhì)譜儀檢測(cè)靈敏度和檢測(cè)精度。而且roVB吸附劑在50°C下解吸；在70°c下烘焙脫附，可以反復(fù)使用。
[0023]4、采用TVOC快速分析毛細(xì)管柱，分析時(shí)間短。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】[0024]圖1為本發(fā)明外部結(jié)構(gòu)示意圖。
[0025]圖2為本發(fā)明捕集模塊外部結(jié)構(gòu)示意圖。
[0026]圖3為本發(fā)明毛細(xì)管模塊外部結(jié)構(gòu)示意圖。
[0027]圖4為本發(fā)明工作原理示意圖。
[0028]圖5為本發(fā)明電路原理示意圖。
[0029]圖6為本發(fā)明應(yīng)用于質(zhì)譜檢測(cè)實(shí)例中對(duì)樣品中TVOC各組分檢測(cè)譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030]本發(fā)明一種質(zhì)譜儀用霧化去溶捕集樣品引入系統(tǒng)，包括霧化模塊、去溶模塊、捕集模塊、毛細(xì)管模塊和控制模塊。引入樣品經(jīng)過(guò)霧化模塊處理形成氣溶膠，然后經(jīng)過(guò)去溶模塊處理后以干氣溶膠的形式進(jìn)入捕集模塊中，捕集模塊中的高效捕集劑經(jīng)處理后解析出待檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)化合物(TV0C)，隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管模塊中，毛細(xì)管模塊與離子源連接進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)系統(tǒng)。控制模塊控制其它各模塊工作。
[0031]參見(jiàn)圖1所:其中，所述霧化模塊含有樣品引入單元、樣品霧化單元、載氣控制單元、霧化氣體加熱單元。樣品引入單元由蠕動(dòng)泵2和樣品瓶I構(gòu)成，待檢測(cè)樣品放入樣品瓶I中，在做樣品檢測(cè)時(shí)，通過(guò)蠕動(dòng)泵2將待檢測(cè)樣品泵入樣品霧化單元，液體樣品引入量為
0.5—2.0ml/min ;樣品霧化單元包括氣動(dòng)霧化器4和霧化室7，氣動(dòng)霧化器4為軸向內(nèi)外套管形式，內(nèi)管設(shè)霧化器入口 3與蠕動(dòng)泵2的輸出端相連，外管與霧化器入口 3相對(duì)端設(shè)縮口的霧化器出口 6，外管還設(shè)有接口 41，通過(guò)蠕動(dòng)泵2將樣品瓶I中的液體樣品泵入霧化器入口 3 ;氣動(dòng)霧化器4的霧化器出口 6伸入一柱腔式霧化室7當(dāng)中；載氣控制單元包括氣體流量控制器5，其與氣動(dòng)霧化器4的外管上的載氣接口 41連通，將一定壓力的載氣壓入氣動(dòng)霧化器4的外管中，然后通過(guò)氣體流量控制器5控制氣體流速，將載氣與內(nèi)管出口的液體樣品在霧化器出口 6處交匯噴出，內(nèi)管中的樣品在出口 6處?kù)F化生成濕氣溶膠，并進(jìn)入霧化室7中，濕氣溶膠流速通過(guò)氣體流量控制器5控制在0.3—0.6L/min ;霧化氣體加熱單元包括熱氣溶膠加熱器8，其為帶有加熱元件的加熱管，與霧化室7連通，熱氣溶膠加熱器8中設(shè)有第一溫度傳感器9 (PTlOOO)用于監(jiān)測(cè)熱氣溶膠溫度，霧化室7中進(jìn)入的濕氣溶膠通過(guò)該熱氣溶膠加熱器8后被加熱(熱氣溶膠加熱器溫度為120°C)形成熱氣溶膠，濕氣溶膠多余的廢液由設(shè)于霧化室7與熱氣溶膠加熱器8相接處底端的廢液口 25排出，進(jìn)入外接的廢液瓶24中。以上部分構(gòu)成霧化模塊。
[0032]所述去溶模塊由雙層玻璃冷凝器11構(gòu)成，其外部冷卻循環(huán)水設(shè)備22通入10°C冷卻循環(huán)水(冷卻循環(huán)水設(shè)備內(nèi)部有壓縮機(jī)制冷，通過(guò)泵使水循環(huán))，內(nèi)部為玻璃螺旋管12，玻璃螺旋管12與熱氣溶膠加熱器8出口連通，熱氣溶膠由下向上流經(jīng)內(nèi)部玻璃螺旋管12，在與管外冷卻循環(huán)水的熱交換中，熱氣溶膠中水蒸氣遇冷后凝結(jié)成水，由設(shè)于玻璃螺旋管
12下端的廢液口 23排出，進(jìn)入外接的廢液瓶24中，而熱氣溶膠氣體中揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)則以干氣溶膠形式向上從玻璃螺旋管12上部出口逸出，進(jìn)入所述捕集模塊。
[0033]參見(jiàn)圖2所示:所述捕集模塊由捕集管14、鋁基體17、第二溫度傳感器16、半導(dǎo)體致冷器15和半導(dǎo)體致冷器散熱片151構(gòu)成。捕集管14與玻璃螺旋管12上部出口連通，其整體嵌入鋁基體17中，出口連通所述毛細(xì)管模塊；半導(dǎo)體致冷器15與鋁基體17貼合以使鋁基體17致冷，第二溫度傳感器(PT1000)16設(shè)于鋁基體17上以反饋捕集管14的溫度，干氣溶膠需要降溫才能在捕集管14中被捕集，控制致冷捕集溫度在0°C~室溫之間，捕集管14中填充0.3~0.5gPDVB (聚二乙烯基苯)捕集劑，這種新的I3DVB捕集劑具有最大的比表面積(1219m2/g)和不受水汽影響的性能，而且在50— 70°C條件下具有優(yōu)良的脫附功能，可重復(fù)使用。通過(guò)捕集模塊的持續(xù)工作，從玻璃螺旋管12上部出口逸出的干氣溶膠(TVOC)進(jìn)入捕集管14中，TVOC被其中捕集劑吸附，待TVOC捕集到一定濃度，這時(shí)可以調(diào)整半導(dǎo)體致冷器15至5(T70°C將TVOC從捕集劑中脫附，并進(jìn)入毛細(xì)管模塊中。
[0034]參見(jiàn)圖3所示，所述毛細(xì)管模塊主體由鋁制圓筒181、毛細(xì)管柱18、加熱電阻絲21和第三溫度傳感器20組成。毛細(xì)管柱18和加熱電阻絲21并行纏繞在鋁制圓筒181上，第三溫度傳感器20在鋁制圓筒上用于反饋毛細(xì)管柱18的溫度。毛細(xì)管柱一般采用內(nèi)徑50 — IOOum玻璃毛細(xì)管(毛細(xì)管長(zhǎng)度可在30— 50米間變化)，內(nèi)部涂專用材料聚硅氧烷來(lái)吸附TV0C。在本實(shí)施例中毛細(xì)管柱18可采用內(nèi)直徑在50—100 μ m的玻璃毛細(xì)管，其氣體入口 182連通捕集管14的出口，其氣體出口為183連通離子源19，第三溫度傳感器(PT1000)20裝配于鋁制圓筒181上反饋毛細(xì)管柱18的溫度(50— 300°C)，通過(guò)加熱電阻絲21改變毛細(xì)管柱18的溫度以分離TVOC的不同組分。從捕集管14中脫附的TVOC樣品經(jīng)過(guò)毛細(xì)管柱18時(shí)被其中的聚硅氧烷吸附，調(diào)整加熱電阻絲21使毛細(xì)管模塊的溫度控制在50-300°C之間，通過(guò)改變溫度使TVOC中的不同組分分別解吸，解吸后的TVOC氣體各組分分次從毛細(xì)管柱18的出口 183被引入質(zhì)譜儀的離子源19用于檢測(cè)。
[0035]所述控制模塊主要包括一微處理器30 (與其它部件連接及工作原理參見(jiàn)圖4)，它采用SST公司生產(chǎn)的STC89系列，其主要參數(shù)為8位單片機(jī)，內(nèi)部存儲(chǔ)器64K。通過(guò)微處理器30來(lái)控制其他模塊中的電 子器件工作，圖4所示為控制模塊的構(gòu)成，微處理器30控制蠕動(dòng)泵2的速度來(lái)控制進(jìn)樣量；微處理器30控制載氣流量控制器5的壓力及流量來(lái)控制霧化量；微處理器30通過(guò)第一溫度傳感器9的反饋控制熱氣溶膠氣體加熱器8的加熱溫度；微處理器30通過(guò)第二溫度傳感器16的反饋控制半導(dǎo)體致冷器15的致冷及加熱溫度；微處理器30通過(guò)第三溫度傳感器的反饋控制加熱電阻絲21的加熱溫度。整個(gè)過(guò)程由單片機(jī)程序控制，其電路連接可以參考圖5，該電路僅為實(shí)現(xiàn)前述功能的一種具體電路連接方式，不作為對(duì)其他可能的電路連接的限制。
[0036]去溶模塊的冷卻循環(huán)水設(shè)備22為獨(dú)立體系，可以公知的方式單獨(dú)操控并使用，獨(dú)立于微處理器30實(shí)施專項(xiàng)控制。
[0037]本發(fā)明將所需配件按以上設(shè)計(jì)連接好，形成質(zhì)譜儀用霧化去溶捕集樣品引入系統(tǒng)。使用時(shí)，通過(guò)啟動(dòng)微處理器30即可按程序自動(dòng)進(jìn)行樣品處理，將樣品中的TVOC引入質(zhì)譜儀的離子源用于質(zhì)譜分析。本發(fā)明儀器的霧化去溶捕集樣品引入系統(tǒng)，可作為單一體系與任何形式的質(zhì)譜儀聯(lián)用，也可作為質(zhì)譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)組合形成具有自動(dòng)化樣品處理及進(jìn)樣功能的新式質(zhì)譜儀。
[0038]利用該霧化去溶捕集樣品引入系統(tǒng)進(jìn)行水中揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的檢測(cè)實(shí)例:
[0039]將本發(fā)明霧化去溶捕集樣品引入系統(tǒng)接入安捷倫質(zhì)譜儀進(jìn)行樣品檢測(cè)。
[0040]用濃度為0.01mg/ml的TVOC混標(biāo)Iml,混合于IOml甲醇溶劑,再將配制后的溶液溶于1000ml的水中(此溶液中TVOC濃度為Ippb)。TVOC含有的組分為苯、甲苯、乙酸丁脂、乙苯、對(duì)間二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯和正^ 燒。[0041]通過(guò)調(diào)整載氣流量控制器的流量，將質(zhì)譜儀的進(jìn)樣壓力設(shè)定為0.12MP，毛細(xì)管柱采用外直徑0.47mm內(nèi)直徑0.3mm的玻璃毛細(xì)管，控制毛細(xì)管柱溫度(第三溫度傳感器反映的溫度)始溫50°C，升溫速度10°C /min,升溫時(shí)間20min，終溫250°C。用質(zhì)譜儀對(duì)樣品中解吸的各組分進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)譜圖如圖6所示。
[0042]以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示利用本發(fā)明的引入系統(tǒng)與質(zhì)譜儀配合對(duì)TVOC濃度僅有Ippb的樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)，仍可有效測(cè)出其中TVOC各組分的含量，表明經(jīng)本發(fā)明樣品捕集系統(tǒng)后的各組分中不含有水分，同時(shí)利用該系統(tǒng)的檢測(cè)方法靈敏度較高；而采用通常的吹掃捕集法與質(zhì)譜儀聯(lián)用對(duì)同樣樣品進(jìn)行檢測(cè)，由于水汽過(guò)多不能用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。
【權(quán)利要求】
1.一種霧化去溶捕集樣品引入系統(tǒng)，針對(duì)液體樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)，其特征在于，其包括順序連接的霧化模塊、去溶模塊、捕集模塊和毛細(xì)管模塊；其中: 所述霧化模塊將液體樣品霧化成濕氣溶膠； 所述去溶模塊將濕氣溶膠處理為干氣溶膠； 所述捕集模塊將干氣溶膠中TVOC吸附于其捕集劑中； 所述毛細(xì)管模塊，將從捕集劑中脫附的TVOC解吸出各組分并引入分析儀器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述樣品引入系統(tǒng)，其特征在于，所述霧化模塊含有樣品引入單元、樣品霧化單元和霧化氣體加熱單元； 所述樣品引入單元包括蠕動(dòng)泵和樣品瓶，液體樣品置于樣品瓶中，蠕動(dòng)泵將液體樣品泵入所述樣品霧化單元； 所述樣品霧化單元包括氣動(dòng)霧化器和霧化室，氣動(dòng)霧化器的入口與蠕動(dòng)泵的輸出端相連，出口通向霧化室； 所述霧化氣體加熱單元包括熱氣溶膠加熱器，其為帶有加熱元件的加熱管，與霧化室連通，熱氣溶膠加熱器中設(shè)有第一溫度傳感器用于反饋熱氣溶膠溫度；霧化室與熱氣溶膠加熱器相接處底端設(shè)有廢液口，廢液口外接廢液瓶。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述樣品引入系統(tǒng)，其特征在于，所述氣動(dòng)霧化器為軸向內(nèi)外套管形式，內(nèi)管設(shè)霧化器入口與蠕動(dòng)泵的輸出端相連，外管與霧化器入口相對(duì)端設(shè)縮口的霧化器出口，該霧化器出口伸入霧化室當(dāng)中。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述樣`品引入系統(tǒng)，其特征在于，所述霧化模塊還含載氣控制單元，為載氣流量控制器；所述氣動(dòng)霧化器的外管上設(shè)有接口與載氣流量控制器連通。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述樣品引入系統(tǒng)，其特征在于，所述去溶模塊由雙層玻璃冷凝器構(gòu)成，其外層通入冷卻循環(huán)水，內(nèi)層為玻璃螺旋管，玻璃螺旋管下端與去溶模塊的出口連通，上端連通捕集模塊的入口。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一所述樣品引入系統(tǒng)，其特征在于，所述捕集模塊由捕集管、鋁基體和半導(dǎo)體致冷器構(gòu)成；捕集管中填充有高效捕集劑聚二乙烯基苯，其與去溶模塊的出口連通，其整體嵌入鋁基體中，出口連通所述毛細(xì)管模塊；半導(dǎo)體致冷器與鋁基體貼合以使鋁基體致冷，設(shè)第二溫度傳感器裝于鋁基體上以反饋捕集管的溫度。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一所述樣品引入系統(tǒng)，其特征在于，所述毛細(xì)管模塊由鋁制圓筒、毛細(xì)管柱、加熱電阻絲和第三溫度傳感器構(gòu)成，所述毛細(xì)管柱的毛細(xì)管內(nèi)部涂有聚硅氧烷材料，毛細(xì)管螺旋繞于所述鋁制圓筒形成毛細(xì)管柱，其氣體入口連通捕集模塊的出口，其氣體出口連通分析儀器入口(如質(zhì)譜儀的離子源)；所述鋁制圓筒上中安裝有加熱電阻絲，第三溫度傳感器裝配于熱電阻絲附近以反饋其溫度。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7任一所述樣品引入系統(tǒng)，其特征在于，還包括一控制模塊，由微處理器構(gòu)成，分別與蠕動(dòng)泵、載氣氣體流量控制器、第一溫度傳感器和熱氣溶膠氣體加熱器、第二溫度傳感器和半導(dǎo)體致冷器、第三溫度傳感器和加熱電阻絲電連接。
9.一種揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的霧化去溶捕集引入方法，使用權(quán)利要求1至8任一所述的樣品引入系統(tǒng)，包括以下過(guò)程:引入樣品經(jīng)過(guò)霧化模塊處理形成氣溶膠，然后經(jīng)過(guò)去溶模塊處理后以干氣溶膠的形式進(jìn)入捕集模塊中，捕集模塊中的高效捕集劑在冷狀態(tài)下(O度~室溫)吸附干氣溶膠中TV0C，經(jīng)熱處理(50-70度)后TVOC從捕集劑中脫附進(jìn)入毛細(xì)管柱，并被毛細(xì)管柱內(nèi)吸附劑吸附，在50— 300°C各溫度下TVOC的各組分解吸并進(jìn)入分析儀器(例如質(zhì)譜儀)以進(jìn)行各組分含量分析。
10.如權(quán)利要求9所述方法，其特征在于:所述樣品引入系統(tǒng)的液體樣品引入量為0.5-2.0ml/min ； 所述霧化氣體加熱系統(tǒng)中熱氣溶膠加熱器溫度為120°C，霧化室中進(jìn)入的濕氣溶膠通過(guò)該熱氣溶膠加熱器后被加熱形成熱氣溶膠； 所述霧化模塊中的載氣流量控制器控制濕氣溶膠流速0.3-0.6L/min ； 所述毛細(xì)管模塊中的毛細(xì)管柱采用內(nèi)直徑為50—100 μ m的毛細(xì)管。
【文檔編號(hào)】G01N27/62GK103512944SQ201210213241
【公開(kāi)日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2012年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月26日
【發(fā)明者】白崗, 孔祥麗, 霍陽(yáng) 申請(qǐng)人:吉林省維遠(yuǎn)科技有限公司