硫回收催化劑活性評價裝置及試驗方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種硫回收催化劑活性評價裝置及試驗方法。屬于借助于測定材料的化學或物理性質(zhì)來測試或分析材料。其特征在于：①.以鼓風式恒溫電加熱箱（6）替代絕熱式電加熱爐，反應器（7）安裝在所述鼓風式恒溫電加熱箱（6）內(nèi)：②.省去水預熱器，蒸餾水經(jīng)計量后直接進入安裝在鼓風式恒溫電加熱箱（6）內(nèi)的水氣化電加熱預熱盤管（16）內(nèi)氣化；③.增設堿液吸收罐（12）④配有計算機控制系統(tǒng)（11）。提供了一種運行安全、穩(wěn)定，反應器催化劑床層溫差小、反應溫度恒定、測試數(shù)據(jù)準確可靠、重復性好，安全環(huán)保、使用便捷的硫磺回收催化劑活性評價裝置及試驗方法。
【專利說明】硫回收催化劑活性評價裝置及試驗方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明是一種硫回收催化劑活性評價裝置及試驗方法。屬于借助于測定材料的化學或物理性質(zhì)來測試或分析材料。
【背景技術】
[0002]隨著經(jīng)濟的發(fā)展與技術進步，環(huán)保制度日益嚴格，對硫回收催化劑的使用性能提出了更高的要求。催化劑的活性評價，在硫回收催化劑的制造產(chǎn)品質(zhì)量控制、硫回收催化劑研發(fā)過程中的性能指標測試、研發(fā)硫回收催化劑放大實驗中的側(cè)線分析和生產(chǎn)裝置運行中的硫回收催化劑的應用跟蹤分析及老化程度的監(jiān)控等諸多方面，硫回收催化劑活性評價始終是至關重要的環(huán)節(jié)。可靠、準確的硫回收催化劑活性評價數(shù)據(jù)的，依賴于高效快捷的活性評價裝置和評價方法。
[0003]目前，國內(nèi)外使用的硫回收催化劑活性評價方法及微反裝置大體相同，《石油與天然氣化工》2008年增刊文章“硫磺回收及尾氣處理催化劑活性評價方法”內(nèi)有論述。該文獻中介紹的催化劑活性評價方法存在一定缺點，如原料氣中硫化物濃度高、危險性大，試驗中易結(jié)硫、堵塞管線，影響試驗進行；克勞斯活性與有機硫水解活性一起考察，互相之間發(fā)生干擾，不能準確考察試驗效果。
[0004]《石油與天然氣化工》33卷第4期“硫磺回收催化劑活性評價方法改進設想”也介紹了一種硫回收催化劑的活性評價裝置。存在一定缺點，如加熱方式不合適，系統(tǒng)上設置預熱器使水汽化，然后水蒸汽通過管線進入反應器。由于預熱器到反應器入口管線距離較長，使得反應器入口水蒸汽溫度相比預熱器處水蒸汽的溫度會降低，實測預熱器出口的蒸汽溫度與反應器入口的蒸汽溫度可相差30°C，不利于反應溫度的穩(wěn)定，影響催化劑活性評價反應的正常進行。此外，該微反裝置控溫系統(tǒng)采用絕熱式電加熱爐對反應器中催化劑進行加熱，催化劑床層中插有熱偶套管，設有上、中、下三個測溫點，試驗中反應器上下兩端散熱大于中間，使得中間溫度高于兩端，不利于反應溫度的穩(wěn)定。
[0005]綜上所述，現(xiàn)有技術中存在如下不足:
[0006]1.原料氣硫含量高時，存在安全隱患；
[0007]2.系統(tǒng)設備內(nèi)易結(jié)硫，評價裝置難以正常穩(wěn)定運行；
[0008]3.測試數(shù)據(jù)誤差大，重復性欠佳；
[0009]4.催化劑床層反應溫度控制與指示偏差大，影響輸出結(jié)果數(shù)據(jù)的準確性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明的目的在于避免上述現(xiàn)有技術中的不足之處，而提供一種運行安全、穩(wěn)定，反應器催化劑床層溫差小、反應溫度恒定、測試數(shù)據(jù)準確可靠、重復性好，安全環(huán)保、使用便捷的硫回收催化劑活性評價裝置。
[0011]本發(fā)明的目的還在于提供一種采用上述硫回收催化劑活性評價裝置，對硫回收催化劑進行評價的試驗方法。[0012]本發(fā)明的目的可以通過如下措施來達到:
[0013]本發(fā)明的硫回收催化劑活性評價裝置，包括減壓閥、轉(zhuǎn)子流量計、混合器、水預熱器、微量計量泵、反應器、絕熱式電加熱爐、硫磺捕集器、冷凝器、色譜儀；待測混合氣體與經(jīng)水預熱器氣化后的水蒸汽一起通過置于絕熱式電加熱爐內(nèi)的反應器催化劑床層，反應后的氣體經(jīng)硫磺捕集器，冷凝器分離出硫磺和水，再經(jīng)色譜分析后，尾氣排空；其特征在于:
[0014]①.以鼓風式恒溫電加熱箱6替代絕熱式電加熱爐，反應器7安裝在所述鼓風式恒溫電加熱箱6內(nèi):該加熱箱裝有鼓風風扇，可使箱體中空氣進行強制對流，以保持整個加熱箱內(nèi)溫度恒定，反應器催化劑床層溫差在rc以下。
[0015]②.省去水預熱器，蒸餾水經(jīng)計量后直接進入安裝在鼓風式恒溫電加熱箱6內(nèi)的水氣化電加熱預熱盤管16內(nèi)氣化后，與經(jīng)混合氣電加熱預熱盤管20預熱后的混合氣體一起通過安裝在鼓風式恒溫電加熱箱6內(nèi)的反應器7的催化劑床層；簡化了裝置的流程，預熱后的氣體溫度可與反應溫度一致，有利于反應溫度的穩(wěn)定。
[0016]③.增設堿液吸收罐12，反應后的氣體經(jīng)硫磺捕集器8，冷凝器9分離出硫磺和水，尾氣再經(jīng)堿液吸收罐12吸收后排空。有益于環(huán)境保護。
[0017]④.配有計算機控制系統(tǒng)11，由計算機、單回路調(diào)節(jié)器及可編程控制器組成；計算機控制系統(tǒng)11設置有高、低限報警裝置，控制系統(tǒng)由計算機集中操作管理，或者在單回路調(diào)節(jié)器上操作，控制軟件采取開環(huán)控制?？刂葡到y(tǒng)11設立高低限報警、高高限緊急處理及TSS緊急停電三級報警功能，保證系統(tǒng)的安全性。
[0018]本發(fā)明的硫回收催化劑活性評價裝置的評價試驗工藝流程是:氮氣(含氧)、硫化氫、二硫化碳和二氧化硫氣體由鋼瓶氣減壓，再經(jīng)質(zhì)量流量計計量后進入混合器混合。蒸餾水經(jīng)微量泵控制泵量進料，蒸餾水進入鼓風式恒溫電加熱箱中的預熱盤管，在預熱盤管中達到所需溫度成為水蒸汽，水蒸汽和混合器出來的混合氣經(jīng)預熱器預熱后，在反應器入口匯合進入反應器反應。反應后的氣體經(jīng)硫磺捕集器，冷凝器分離出硫磺和水，再經(jīng)色譜分析后，進入堿液吸收罐吸收后排放。
[0019]本發(fā)明的硫回收催化劑活性評價裝置，所述反應器7由不銹鋼管制成，材質(zhì)為316。材質(zhì)優(yōu)選為316L。
[0020]本發(fā)明的硫回收催化劑活性評價裝置，所述反應器中催化劑床層中插有熱偶套管，設有上、中、下三個測溫點。
[0021]本發(fā)明的硫回收催化劑活性評價裝置，其特征在于④中所述控制系統(tǒng)采用現(xiàn)場儀表和計算機控制，數(shù)據(jù)的自動采集、自動存儲、自動打印，溫度、流量及氣體流量自動控制；顯示帶實時狀態(tài)數(shù)據(jù)的工藝流程圖及實時趨勢圖、歷史趨勢圖。運行安全、穩(wěn)定，反應器催化劑床層溫差小、反應溫度恒定、測試數(shù)據(jù)準確可靠、重復性好。
[0022]本發(fā)明的硫回收催化劑活性評價裝置用于硫回收催化劑活性評價的試驗方法，其特征在于試驗工藝條件如下:
[0023]
【權利要求】
1.一種硫回收催化劑活性評價裝置，包括減壓閥、轉(zhuǎn)子流量計、混合器、水預熱器、微量計量泵、反應器、絕熱式電加熱爐、硫磺捕集器、冷凝器、色譜儀；待測混合氣體與經(jīng)水預熱器氣化后的水蒸汽一起通過置于絕熱式電加熱爐內(nèi)的反應器催化劑床層，反應后的氣體經(jīng)硫磺捕集器，冷凝器分離出硫磺和水，再經(jīng)色譜分析后，尾氣排空；其特征在于: ①.以鼓風式恒溫電加熱箱(6)替代絕熱式電加熱爐，反應器(7 )安裝在所述鼓風式恒溫電加熱箱(6)內(nèi): ②.省去水預熱器，蒸餾水經(jīng)計量后直接進入安裝在鼓風式恒溫電加熱箱(6)內(nèi)的水氣化電加熱預熱盤管(16)內(nèi)氣化后，與經(jīng)混合氣電加熱預熱盤管(20)預熱后的混合氣體一起通過安裝在鼓風式恒溫電加熱箱(6)內(nèi)的反應器(7)的催化劑床層； ③.增設堿液吸收罐(12)，反應后的氣體經(jīng)硫磺捕集器(8)，冷凝器(9)分離出硫磺和水，尾氣再經(jīng)堿液吸收罐(12)吸收后排空； ④.配有計算機控制系統(tǒng)(11)，由計算機、單回路調(diào)節(jié)器及可編程控制器組成；計算機控制系統(tǒng)設置有高、低限報警裝置，控制系統(tǒng)由計算機集中操作管理，或者在單回路調(diào)節(jié)器上操作，控制軟件采取開環(huán)控制。
2.根據(jù)權利要求1的硫回收催化劑活性評價裝置，其特征在于反應器(7)由不銹鋼管制成，材質(zhì)為316。
3.根據(jù)權利要求1的硫回收催化劑活性評價裝置，其特征在于反應器(7)由不銹鋼管制成，材質(zhì)為316L。
4.根據(jù)權利要求1的硫回收催化劑活性評價裝置，其特征在于所述反應器(7)中催化劑床層中插有熱偶套管，設有上、中、下三個測溫點。`
5.根據(jù)權利要求1的硫回收催化劑活性評價裝置，其特征在于④中所述控制系統(tǒng)(11)采用現(xiàn)場儀表和計算機控制，數(shù)據(jù)的自動采集、自動存儲、自動打印，溫度、流量及氣體流量自動控制；顯示帶實時狀態(tài)數(shù)據(jù)的工藝流程圖及實時趨勢圖、歷史趨勢圖。
6.權利要求1的硫回收催化劑活性評價裝置用于硫回收催化劑活性評價的試驗方法，其特征在于試驗工藝條件如下: 催化_填裝粒徑過〖<:卜60 n篩 催化劑裝填M ml5~30 催化劑樣品裝填在反應器的位《反應器択溫段，上T各裝石吳砂 z C相色譜儀載Ia7 C或氮氣 檢測硫化物色iff I 1:填裝擔體GDX-301 檢測氣+ft 色辭tt填裝枳體5A分/?篩 反成溫度r180~330 反成氣體窄速h112OT~IO(MM) z C相色iff儀在線檢項丨丨反咴器入丨」及出(.....1/ C體屮n」s、m、


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7.權利要求1的硫回收活性評價裝置用于硫回收催化劑活性評價的試驗方法，其特征在于試驗工藝條件如下:
8.根據(jù)權利要求6的硫回收催化劑活性評價的試驗方法，其特征在于一種克勞斯硫磺回收催化劑活性評價試驗方法是以H2S+S02—3/XSX+H2O為指標反應，評價硫回收催化劑克勞斯活性，入口氣體組成為H2S 2%, SO2 1%、02 0.2%、H2O 30%,其余為N2 ;在此反應條件下，運轉(zhuǎn)8小時，用氣相色譜每小時分析一次入口氣體組成及出口氣體組成，根據(jù)下式計算催化劑的克勞斯轉(zhuǎn)化率:
9.根據(jù)權利要求6的硫回收催化劑活性評價的試驗方法，其特征在于一種CS2水解活性評價試驗方法是以CS2+2H20 — C02+2H2S為指標反應，考察硫回收催化劑CS2水解活性，A口氣體組成為H2S 2%, CS2 0.6%、SO2 1%、02 0.2%、H2O 30%,其余為N2 ;在此反應條件下，運轉(zhuǎn)8小時，用氣相色譜每小時分析一次入口氣體組成及出口氣體組成，根據(jù)下式計算催化劑的CS2水解率:
10.權利要求1的硫回收催化劑活性評價裝置的應用，其特征在于適用于硫回收催化劑的制造企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量控制、硫回收催化劑研發(fā)過程中的催化劑樣品的性能指標測試、硫回收催化劑研發(fā)放大試驗階段的側(cè)線分析和生產(chǎn)裝置運行中的硫回收催化劑的應用跟蹤分析。
【文檔編號】G01N30/02GK103512966SQ201210213065
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2012年6月27日 優(yōu)先權日:2012年6月27日
【發(fā)明者】郝國楊, 劉愛華, 盛兆順, 梁穎杰, 劉劍利, 陶衛(wèi)東, 劉增讓 申請人:中國石油化工股份有限公司