專利名稱：一種粘接劑粘結性能的定性分析方法
技術領域：
本發(fā)明涉及粘接劑技術領域，特指一種用于定性分析粘接劑的粘結性能的無損檢測方法。背景枝術粘接劑是指將同質(zhì)或異質(zhì)物質(zhì)通過表面粘接而連接在一起的物質(zhì)，其具有應力分布連續(xù)、重量輕等特點，在許多行業(yè)都得到了廣泛的應用。在一些領域，粘接劑的粘接性能對產(chǎn)品的性能有較大的影響，例如，在鋰離子電池領域，由于鋰離子電池正負極在充放電過程中會出現(xiàn)體積變化，這種體積變化導致正負極活性物質(zhì)之間以及活性物質(zhì)與集流體之間的接觸變差，從而導致電池內(nèi)阻增大，容量衰減加快，循環(huán)壽命降低。而且正負極體積的變化最終會導致電池體積膨脹與電池變形，這種體積膨脹與變形在軟包鋰離子電池中更為明顯?，F(xiàn)今智能手機和平板電腦等設備由于其尺寸的限制，對電池體積大小有著嚴格的要求，因為電池體積的膨脹可能損壞便攜式設備中的電子器件。鋰離子電池正負極是由粘結劑將電活性物質(zhì)顆粒、導電劑顆粒等粘結而成的復合物，粘結劑的粘結性能對電極性能有著非常重要的影響，提高粘結劑的粘結性能有利于提高電極的穩(wěn)定性和抑制電池體積膨脹。目前測量粘接劑的粘結性能的主要方法是180°剝離強度試驗法，該法使用兩種被粘物用粘結劑制成的粘接試樣，然后將粘接試樣以規(guī)定的速率從粘接開口處剝開，由拉力試驗機記錄的剝離力數(shù)據(jù)確定極片的粘結性能。這一方法在一些領域并不是很實用，尤其是在測試鋰離子電池中的極片的粘接性能時，因為鋰離子電池處于有機電解液的浸泡中，而浸泡在電解液中的極片的粘結性能與干燥狀態(tài)下的粘結性能有較大差異。180°剝離強度試驗法對浸潤有液體的極片的粘接性很難進行測定。而且該法屬于破壞性測試方法， 制樣條件嚴格，測試周期長，且測試結果波動較大。有鑒于此，確有必要提供一種無損、快速、準確的粘接劑粘接性能的定性分析方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種無損、快速、準確的粘接劑粘接性能的定性分析方法。為了達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案一種粘接劑粘結性能的定性分析方法，包括以下步驟1)直接用顯微拉曼光譜測量任一種具有拉曼活性的物質(zhì)粉末(記為Ci)的拉曼光譜，獲取其特征峰的拉曼位移值(記為V。)；2)將上述具有拉曼活性的物質(zhì)粉末和待測粘結劑加入溶劑中，混合均勻制成漿料，然后將漿料均勻涂覆在基體上，并加熱使?jié){料完全干燥；施加壓力作用于干燥后的混合物使之粘結成整體制得待測物；由于具有拉曼活性的物質(zhì)受到粘結劑的粘結作用，將部分保持被壓縮的狀態(tài)，與未壓縮的該物質(zhì)粉末相比，其拉曼位移將向高波數(shù)方向移動。粘結劑的粘結性能越強，則拉曼活性物質(zhì)被壓縮程度保持越好，其特征峰的拉曼位移越大；3)用顯微拉曼光譜儀對所述待測物進行顯微拉曼光譜測量，獲取樣品中Ci組分特征峰的拉曼位移大小(記為V1)；4)根據(jù)Vtl和V1的相對大小定性分析粘結劑粘結性能的變化。V1值越大，粘結劑粘結性能越強，反之則粘結性能越弱。作為本發(fā)明粘接劑粘接性能的定性分析方法的一種改進，所述具有拉曼活性的物質(zhì)粉末為碳材料、含鋰復合氧化物、金屬氧化物、多晶硅粉。作為本發(fā)明粘接劑粘接性能的定性分析方法的一種改進，所述碳材料為天然石墨、人造石墨或中間相碳微球。作為本發(fā)明粘接劑粘接性能的定性分析方法的一種改進，所述含鋰復合氧化物為鈷酸鋰、鎳酸鋰、錳酸鋰或錳鈷鎳三元材料。作為本發(fā)明粘接劑粘接性能的定性分析方法的一種改進，所述金屬氧化物為氧化
鎳、氧化釩或氧化鋁。作為本發(fā)明粘接劑粘接性能的定性分析方法的一種改進，還可以將步驟2、所得待測物進行高溫烘烤后再進行顯微拉曼光譜測試。在熱運動的作用下，粘結劑的粘結性能將有一定程度的降低，從而使拉曼活性物質(zhì)的形變得到一定程度的恢復，因此拉曼位移將向低波數(shù)方向移動。粘結劑的粘結性能越強，則拉曼活性物質(zhì)形變的恢復越小，其特征峰的拉曼位移越大；作為本發(fā)明粘接劑粘接性能的定性分析方法的一種改進，還可以將步驟2、所得待測物進行高溫烘烤后，再在液體中浸泡一段時間，然后再進行顯微拉曼光譜測試。液體的浸泡作用下，粘結劑的粘結性能將進一步降低，從而使拉曼活性物質(zhì)的形變再次被恢復，因此拉曼位移將向低波數(shù)方向移動。粘結劑的粘結性能越強，則拉曼活性物質(zhì)形變的恢復越小，其特征峰的拉曼位移越大；相對于現(xiàn)有技術，可直接以生產(chǎn)過程中的鋰離子電池電極為樣品分析其中粘結劑的粘結能力，不需特殊制樣，避免了制樣過程中引入的誤差，測試結果準確。與其它的粘結力測試方法相比較，本方法通過顯微光譜方法分析粘結劑的粘結能力，能任意選擇樣品不同區(qū)域進行微區(qū)分析，且不直接接觸樣品，對樣品無破壞，是一種無損檢測方法，檢測后的樣品可以繼續(xù)用于生產(chǎn)或者其它分析，樣品檢測率也可根據(jù)測試需要任意選擇。其它方法對浸泡在液體中的粘結劑的粘結力很難進行測定，而本方法可以準確分析。本發(fā)明的粘接劑粘接性能的定性方法操作簡單，尤其是對鋰離子電池極片的粘接性能測試時，可直接以生產(chǎn)過程中的電池極片為樣品分析其中粘結劑的粘結性能，而且可分析浸泡過液體的鋰離子電池極片的粘結性能。


圖1是實施例1中人造石墨的平均拉曼位移在制造過程中的變化曲線圖。
具體實施例方式以下結合附圖和具體實施方式
進一步說明本發(fā)明。
實施例1直接用拉曼光譜儀測定人造石墨的拉曼光譜，獲取其G峰的拉曼位移，得V(l。將該人造石墨粉末、粘結劑、表面活性劑、導電劑、溶劑按一定的質(zhì)量比均勻混合，制成漿料，再將漿料均勻地涂覆在金屬集流體上制成薄片，加熱干燥。將干燥后薄膜用滾壓機碾壓至某一厚度后對電極片進行顯微拉曼成像分析，測試面積為30 X 30微米，分辨率為2微米，取測試面積內(nèi)G峰拉曼位移的平均值，得Vl。將上述碾壓過的電極片置于高溫箱中以110°C烘烤6小時，對電極片進行顯微拉曼成像分析，測試面積為30X30微米，分辨率為2微米，取測試面積內(nèi)G峰拉曼位移的平均值，得v2。再將高溫烘烤過的電極片浸泡于室溫下的有機溶劑中6小時，取浸泡過的樣品直接進行顯微拉曼成像分析，測試面積為30 X 30微米，分辨率為2微米，取測試面積內(nèi)G峰拉曼位移的平均值，得v3。由圖1可見，人造石墨G峰的拉曼位移在碾壓后最大，此時粘結劑的粘結性能最強，高溫烘烤和浸泡電解液以后，人造石墨G峰的拉曼位移減小，即粘結劑粘結性能下降。實施例2本實施例與實施例1不同之處在于將人造石墨改變?yōu)樘烊皇?，其它與實施例1 相同。實施例3本實施例與實施例1不同之處在于將人造石墨改變?yōu)橹虚g相炭微球，其它與實施例1相同。實施例4本實施例與實施例1不同之處在于將人造石墨改變?yōu)槎嗑Ч璺?，其它與實施例1 相同。實施例5本實施例與實施例1不同之處在于將人造石墨改變?yōu)檠趸a粉末，其它與實施例 1相同。實施例6本實施例與實施例1不同之處在于將人造石墨改變?yōu)殁捤徜嚕渌c實施例1相同。實施例7本實施例與實施例1不同之處在于將人造石墨改變?yōu)殒囁徜嚕渌c實施例1相同。需要說明的是，根據(jù)上述說明書的揭示和闡述，本發(fā)明所屬領域的技術人員還可以對上述實施方式進行變更和修改。例如，所述的含鋰氧化物還可以是錳酸鋰和錳鈷鎳三元含鋰材料，所述氧化物還可以是氧化釩等。因此，本發(fā)明并不局限于上面揭示和描述的具體實施方式
，對本發(fā)明的一些等同修改和變更也應當在本發(fā)明的權利要求的保護范圍內(nèi)。 此外，盡管本說明書中使用了一些特定的術語，但這些術語只是為了方便說明，并不對本發(fā)明構成任何限制。
權利要求
1.一種粘接劑粘結性能的定性分析方法，其特征在于，包括以下步驟1)直接用顯微拉曼光譜測量任一種具有拉曼活性的物質(zhì)粉末(記為Ci)的拉曼光譜， 獲取其特征峰的拉曼位移值(記為V。)；2)將上述具有拉曼活性的物質(zhì)粉末和待測粘結劑加入溶劑中，混合均勻制成漿料，然后將漿料均勻涂覆在基體上，并加熱使?jié){料完全干燥；施加壓力作用于干燥后的混合物使之粘結成整體制得待測物；3)用顯微拉曼光譜儀對所述待測物進行顯微拉曼光譜測量，獲取樣品中Ci組分特征峰的拉曼位移大小(記為V1)；4)根據(jù)Vtl和V1的相對大小定性分析粘結劑粘結性能的變化。
2.根據(jù)權利要求1所述的粘接劑粘接性能的定性分析方法，其特征在于所述具有拉曼活性的物質(zhì)粉末為碳材料、含鋰復合氧化物、金屬氧化物、多晶硅粉。
3.根據(jù)權利要求2所述的粘接劑粘接性能的定性分析方法，其特征在于所述碳材料為天然石墨、人造石墨或中間相碳微球。
4.根據(jù)權利要求2所述的粘接劑粘接性能的定性分析方法，其特征在于所述含鋰復合氧化物為鈷酸鋰、鎳酸鋰、錳酸鋰或錳鈷鎳三元含鋰材料。
5.根據(jù)權利要求2所述的粘接劑粘接性能的定性分析方法，其特征在于所述金屬氧化物為氧化鎳、氧化釩或氧化鋁。
6.根據(jù)權利要求1所述的粘接劑粘接性能的定性分析方法，其特征在于還可以將步驟2)所得待測物進行高溫烘烤后再進行顯微拉曼光譜測試。
7.根據(jù)權利要求6所述的粘接劑粘接性能的定性分析方法，其特征在于還可以將步驟2)所得待測物進行高溫烘烤后，再在液體中浸泡一段時間，然后再進行顯微拉曼光譜測試。
全文摘要
本發(fā)明涉及粘接劑技術領域，特指一種用于定性分析粘接劑的粘結性能的無損檢測方法。該方法通過測量混合在粘結劑中的具有拉曼活性物質(zhì)的拉曼光譜中某一特征峰的拉曼位移大小，對粘結劑的粘結性能進行定性分析。相對于現(xiàn)有技術，本發(fā)明的粘接劑粘結性能的定性方法操作簡單，可以做到無損檢測，而且能夠快速、準確地做出定性分析。尤其是對鋰離子電池極片的粘接性能測試時，可直接以生產(chǎn)過程中的電池極片為樣品分析其中粘結劑的粘結性能，而且可分析浸泡過液體的鋰離子電池極片的粘結性能。
文檔編號G01N21/65GK102323249SQ201110249160
公開日2012年1月18日 申請日期2011年8月29日 優(yōu)先權日2011年8月29日
發(fā)明者何麗萍, 劉東任, 孫峰, 汪穎, 許瑞, 謝遠森, 閆曉紅 申請人:東莞新能源科技有限公司, 寧德新能源科技有限公司