專利名稱：檢測(cè)豆沙中鈉元素的預(yù)處理方法及豆沙中鈉元素檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測(cè)豆沙中鈉元素的預(yù)處理方法和一種豆沙中鈉元素檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
一般在生產(chǎn)、采購(gòu)豆沙過(guò)程中需要對(duì)豆沙中的鈉元素含量進(jìn)行檢測(cè)?，F(xiàn)有檢測(cè)豆沙中鈉元素的方法一般使用原子吸收光譜法或電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，這兩種方法都需要對(duì)豆沙進(jìn)行前處理，使豆沙均勻分布在溶液中得到豆沙樣品。前處理方法一般包括干灰化法和濕消解法。干灰化法指微波消解法和高壓消解法，在制備豆沙樣品時(shí)會(huì)需要很長(zhǎng)的時(shí)間，而且會(huì)有灰化不徹底的現(xiàn)象，不僅浪費(fèi)能源，還容易造成豆沙樣品的損失和污染。濕消解法需要利用氧化性酸和氧化劑對(duì)待測(cè)豆沙進(jìn)行氧化、水解，一般采用硝酸、硫酸等，高溫分解后的酸對(duì)環(huán)境有污染，并且對(duì)檢測(cè)人員也有一定的傷害，而且過(guò)程較繁瑣， 不易掌握。用濕消解法處理豆沙時(shí)，如果取樣量小會(huì)影響豆沙樣品的代表性，如果加大取樣量就會(huì)出現(xiàn)消解不完全的問(wèn)題，影響后續(xù)的檢測(cè)結(jié)果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種檢測(cè)豆沙中鈉元素的預(yù)處理方法，其預(yù)處理過(guò)程中可以將豆沙完全消解，并可以使制得的豆沙樣品形成穩(wěn)定的懸浮溶液，利于測(cè)量?jī)x器的檢測(cè)，使檢測(cè)方法更簡(jiǎn)便、快速，減少檢測(cè)過(guò)程中元素的損失，節(jié)約能源，降低污染。并且，制得的豆沙樣品既可以適用原子吸收光譜法，也可以適用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種使用前述預(yù)處理方法的豆沙中鈉元素檢測(cè)方法， 檢測(cè)方法簡(jiǎn)單快速。本發(fā)明提供了一種檢測(cè)豆沙中鈉元素的預(yù)處理方法，包括步驟稱取1. Og至2. Og 的豆沙，放入容積為IOOml的瓷坩堝中；加入5ml超純水用玻璃棒攪拌或緩慢振搖，加入濃度為3. 5-5. 5%的鹽酸溶液并轉(zhuǎn)移至容積為50ml的容量瓶中；再加入濃度為2_3%的曲拉通溶液anl，搖勻，用上述鹽酸溶液定容至50ml，得到所述豆沙樣品。其中，加入濃度為3. 5%-5. 5%的鹽酸可以使豆沙中的無(wú)機(jī)物與其進(jìn)行反應(yīng)，進(jìn)一步溶解豆沙。濃度為2%-3%的曲拉通溶液可以改變豆沙的表面活性，使溶液均質(zhì)且使樣品顆粒在溶液中懸浮，使所得到的豆沙樣品在高溫條件下更容易完成檢測(cè)。在檢測(cè)豆沙中鈉元素的預(yù)處理方法的一種示意性實(shí)施方式中，所述鹽酸濃度為 5%，所述曲拉通溶液濃度為1?？墒苟股诚庋杆俣耆?，得到穩(wěn)定懸浮溶液。本發(fā)明還提供了一種豆沙中鈉元素檢測(cè)方法，包括步驟
(a)制備鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用原子吸收分光光度計(jì)和電感耦合等離子發(fā)射光譜儀分別對(duì)鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測(cè)并獲得檢測(cè)結(jié)果，生成鈉元素濃度與檢測(cè)結(jié)果對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線.
一入 ，
(b)利用上述預(yù)處理方法制備豆沙樣品；
(c)利用原子吸收分光光度計(jì)和電感耦合等離子發(fā)射光譜儀在與步驟(a)相同的參數(shù)下分別對(duì)豆沙樣品進(jìn)行檢測(cè)，得到豆沙樣品的檢測(cè)結(jié)果；和
(d)將步驟(c)中獲得的豆沙樣品的檢測(cè)結(jié)果與步驟(a)中得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)比， 通過(guò)計(jì)算確定豆沙樣品中的鈉元素含量。在豆沙中鈉元素檢測(cè)方法的一種示意性實(shí)施方式中，步驟(a)中的鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液為4至8種不同濃度的鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。在豆沙中鈉元素檢測(cè)方法的一種示意性實(shí)施方式中，步驟(a)中的鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液為5種不同濃度的鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液；5種不同濃度的鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為 0. 5 μ g/ml、l. 0 μ g/ml、l. 5 μ g/ml、2. 0 μ g/ml、2. 5 μ g/ml。在豆沙中鈉元素檢測(cè)方法的一種示意性實(shí)施方式中，原子吸收分光光度計(jì)的參數(shù)為乙炔氣流量2. 5ml，燈電流選用儀器默認(rèn)值5mA，狹縫寬度選用儀器默認(rèn)值0. 4nm，波長(zhǎng)選用 589. 59&im。在豆沙中鈉元素檢測(cè)方法的一種示意性實(shí)施方式中，電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的參數(shù)為等離子體氣流量15L/Min，輔助氣流量0. 2L/Min,霧化器流量0. 82L/Min,功率 1300W，觀測(cè)方向?yàn)檩S向。本發(fā)明的檢測(cè)豆沙中鈉元素的預(yù)處理方法中加入了濃度適量的鹽酸和濃度適量的曲拉通溶液，使豆沙消解完全，并可以使豆沙樣品形成穩(wěn)定的懸浮溶液，避免對(duì)儀器造成損壞，使整個(gè)檢測(cè)過(guò)程更簡(jiǎn)單、快速，減少樣品中元素的損失，保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。本發(fā)明提供的豆沙中鈉元素的檢測(cè)方法，方法簡(jiǎn)便，特別是樣品處理過(guò)程簡(jiǎn)單，元素?fù)p失小、污染率小，檢測(cè)平行度高，特別是對(duì)鈉元素檢測(cè)穩(wěn)定，不必長(zhǎng)時(shí)間高溫碳化、灰化以及濕消解，從而達(dá)到節(jié)約能源及環(huán)保的目的。對(duì)食品工業(yè)領(lǐng)域而言，是一種非常實(shí)用的快速檢測(cè)方法。


以下附圖僅對(duì)本發(fā)明做示意性說(shuō)明和解釋，并不限定本發(fā)明的范圍。圖1 是根據(jù)濃度分別為 0. 5 μ g/ml、1. 0 μ g/ml、1. 5 μ g/ml、2. 0 μ g/ml、2. 5 μ g/ml 的鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液制定的原子吸收分光光度計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。圖2 是根據(jù)濃度分別為 0. 5 μ g/ml、1. 0 μ g/ml、2. 0 μ g/ml、3. 0 μ g/ml、4. 0 μ g/ml 的鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液制定的電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明的方法做更詳細(xì)的說(shuō)明。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，下述實(shí)施例均用于對(duì)本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍進(jìn)行實(shí)例性的描述，以此概括本發(fā)明的各參數(shù)的相對(duì)范圍，因而不能將之理解為對(duì)本發(fā)明的一種具體限制。實(shí)施例1
稱取 1. 2410g、1. 2950g、1. 3329g、13401g、1. 2998g、1. 2658g、1. 2884g、1. 2825g 八份豆沙，放入IOOml瓷坩堝中，加入5ml超純水用玻璃棒攪拌或緩慢振搖，每份豆沙用 Ι、 2. 5%、3· 0%、3· 5%、4· 0%、4· 5%、5· 0%、5· 5%、6· 0%的鹽酸溶液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中觀察，外觀
無(wú)明顯不同。用6.0%以上的酸樣品在檢測(cè)時(shí)對(duì)儀器進(jìn)樣系統(tǒng)有不同程度的腐蝕現(xiàn)象，所以樣品檢測(cè)不選用6. 0%以上的酸進(jìn)行樣品處理。排出用6. 0%鹽酸處理過(guò)的豆沙樣品后，再將剩余的64個(gè)鹽酸處理過(guò)的豆沙樣品分別加入濃度為0. 5%、1. 0%、1. 5%、2%、2. 5%、3. 0%、
3. 5%、4. 0%的曲拉通溶液anl，搖勻，用5%的鹽酸溶液定容至刻度。結(jié)果發(fā)現(xiàn)加入0. 5%、 1. 0%、1. 5%曲拉通的樣品有一定的沉淀現(xiàn)象，溶液不能成均勻的懸浮液。加入3. 5%、4. 0%濃度的曲拉通的溶液有不同程度的絮狀物出現(xiàn)，有一定的結(jié)塊現(xiàn)象。用2%、2. 5%、3. 0%的鹽酸處理的樣品溶液呈懸浮溶液，但是最后的檢測(cè)結(jié)果要比3. 5%、4. 0%、4. 5%、5. 0%、5. 5%鹽酸處理的樣品結(jié)果低，且回收率在85%-90%左右，明顯要低于所要求的值。實(shí)施例2 使用檢測(cè)設(shè)備
1)原子吸收分光光度計(jì)，使用日立公司生產(chǎn)的Z-2000原子吸收分光光度計(jì)，簡(jiǎn)稱 AAS0 2)電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，使用PE公司0PTIMA5300電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，簡(jiǎn)稱ICP-OES。a)鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
精確吸取元素標(biāo)儲(chǔ)備溶液(濃度ΙΟΟΟμ g/ml，國(guó)家標(biāo)務(wù)中心購(gòu)買的單標(biāo))，將儲(chǔ)備溶液
用5%鹽酸配制成50 μ g/ml的中間溶液，再用中間溶液配置不同濃度的鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。按
表1所列的體積準(zhǔn)確吸取中間溶液置于50ml容量瓶中，加入5ml超純水，再加入2ml濃度
為1的曲拉通溶液，用5%鹽酸定容至50ml，混勻。表1用AAS和ICP法配制鈉元素標(biāo)準(zhǔn)
溶液時(shí)所需的中間溶液體積(單位ml)
W(AAS) |0. 25 |0. 5 |0. 75 ll. O ll. 25 W(ICP) |θ. 5 |l. O | . 5 丨2. 0丨2. 5
即針對(duì)原子吸收分光光度計(jì)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0. 1 μ g/ml、0. 2μ g/ml、0. 3μ g/
ml、0.4yg/ml、0.5yg/ml ；針對(duì)電感耦合等離子發(fā)射光譜儀配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為
0. 5μ g/ml、l. Ομ g/ml、l. 5μ g/ml、2. Ομ g/ml、2. 5μ g/ml 的兩組鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。b)標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢測(cè)
(1)打開(kāi)主機(jī)及操作軟件，將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)至最佳狀態(tài)預(yù)熱儀器20至30分鐘；(2)原子吸收分光光度計(jì)的設(shè)備參數(shù)如下乙炔氣流量2. 5ml，燈電流選用儀器默認(rèn)值 5mA，狹縫寬度選用儀器默認(rèn)值0. 4nm，波長(zhǎng)選用589. 592nm。電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的設(shè)備參數(shù)如下等離子體氣流量15L/Min，輔助氣流量0. 2L/Min,霧化器流量0. 82L/Min,功率/W1300，觀測(cè)方向軸向；
(3)對(duì)鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行鈉元素濃度的檢測(cè)，做出鈉元素濃度與檢測(cè)結(jié)果之間對(duì)應(yīng)關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線。使用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量得出的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1，曲線方程為 Υ=0. 1869X+0. 0026 (R2=I )，使用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)量得出的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2，曲線方程為:Y=0. 1698Χ+0. 0004 (R2=I)0根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求的不同，也可以配制其他濃度系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液。但是目的都是得到鈉元素與檢測(cè)結(jié)果之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線。C)豆沙的預(yù)處理
稱取表2所示豆沙，放入100ml瓷坩堝中，加入5ml超純水用玻璃棒攪拌或緩慢振搖， 用5%的鹽酸溶液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中再加入濃度為21的曲拉通溶液anl，搖勻，用5%的鹽酸溶液定容至刻度。將上述豆沙樣品做成兩個(gè)平行樣品，用AAS和ICP-OES同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)。不用繁瑣的前處理，且樣品的損失污染幾率小。結(jié)果見(jiàn)表2: 表2檢測(cè)結(jié)果(單位mg/100g)
權(quán)利要求
1.檢測(cè)豆沙中鈉元素的預(yù)處理方法，包括步驟(1)稱取1.Og至2. Og的豆沙，放入容積為IOOml的瓷坩堝中；(2)加入5ml超純水用玻璃棒攪拌或緩慢振搖，加入濃度為3.5-5. 5%的鹽酸溶液并轉(zhuǎn)移至容積為50ml的容量瓶中；(3)再加入濃度為2-3%的曲拉通溶液anl，搖勻，用上述鹽酸溶液定容至50ml，得到豆沙樣品。
2.如權(quán)利要求1所述的預(yù)處理方法，其中，所述鹽酸濃度為5%，所述曲拉通溶液濃度為2%。
3.一種豆沙中鈉元素檢測(cè)方法，包括步驟(a)制備鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用原子吸收分光光度計(jì)和電感耦合等離子發(fā)射光譜儀分別對(duì)所述鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測(cè)并獲得檢測(cè)結(jié)果，生成鈉元素濃度與所述檢測(cè)結(jié)果對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線；(b)利用權(quán)利要求1或權(quán)利要求2中的預(yù)處理方法制備所述豆沙樣品；(c)利用所述原子吸收分光光度計(jì)和電感耦合等離子發(fā)射光譜儀在與步驟(a)相同的參數(shù)下分別對(duì)所述豆沙樣品進(jìn)行檢測(cè)，得到所述豆沙樣品的檢測(cè)結(jié)果；和(d)將步驟(c)中獲得的所述豆沙樣品的檢測(cè)結(jié)果與步驟(a)中得到的所述標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)比，通過(guò)計(jì)算確定所述豆沙樣品中的鈉元素含量。
4.如權(quán)利要求3所述的檢測(cè)方法，其中，所述步驟(a)中所述鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液為4至 8種不同濃度的鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5.如權(quán)利要求3所述的檢測(cè)方法，其中，所述步驟(a)中所述鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液為5種不同濃度的鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
6.如權(quán)利要求5所述的檢測(cè)方法，其中，5種不同濃度的鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為 0. 5 μ g/ml、l. 0 μ g/ml、l. 5 μ g/ml、2. 0 μ g/ml、2. 5 μ g/ml。
7.如權(quán)利要求3所述的檢測(cè)方法，其中，所述原子吸收分光光度計(jì)的參數(shù)為乙炔氣流量2. 5ml，燈電流選用儀器默認(rèn)值5mA，狹縫寬度選用儀器默認(rèn)值0. 4nm,波長(zhǎng)選用 589.592nm0
8.如權(quán)利要求3所述的檢測(cè)方法，其中，所述電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的參數(shù)為 等離子體氣流量15L/Min，輔助氣流量0. 2L/Min,霧化器流量0. 82L/Min,功率1300W，觀測(cè)方向?yàn)檩S向。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種檢測(cè)豆沙中鈉元素的預(yù)處理方法，包括稱取1.0g至2.0g的豆沙，放入容積為100ml的瓷坩堝中；加入5ml超純水用玻璃棒攪拌或緩慢振搖，加入濃度為3.5-5.5%的鹽酸溶液并轉(zhuǎn)移至容積為50ml的容量瓶中；再加入濃度為2-3%的曲拉通溶液2ml，搖勻，用上述鹽酸溶液定容至50ml，得到豆沙樣品。本發(fā)明還提供了利用上述預(yù)處理方法檢測(cè)豆沙中鈉元素的方法，其預(yù)處理過(guò)程中可以通過(guò)濃度適量的鹽酸將豆沙完全消解，并可以通過(guò)加入濃度適量的曲拉通溶液得到穩(wěn)定的懸浮溶液，利于測(cè)量?jī)x器的檢測(cè)，使檢測(cè)方法更簡(jiǎn)便、快速，減少檢測(cè)過(guò)程中元素的損失，節(jié)約能源，降低污染。
文檔編號(hào)G01N21/73GK102466582SQ201010539500
公開(kāi)日2012年5月23日 申請(qǐng)日期2010年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月10日
發(fā)明者烏尼爾, 其其格, 劉衛(wèi)星, 常建軍, 李梅, 高娃 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)(集團(tuán))股份有限公司