一種汞離子的檢測(cè)方法
【專利摘要】一種汞離子的檢測(cè)方法，其特征在于：包括如下步驟：1）將標(biāo)準(zhǔn)汞離子溶液和金納米簇溶液進(jìn)行混合，建立檢測(cè)納米簇的熒光信號(hào)淬滅和汞離子量之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線；2）將樣品溶液和金納米簇溶液進(jìn)行混合，將檢測(cè)納米簇的熒光信號(hào)淬滅強(qiáng)度帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到樣品中汞離子的含量。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：靈敏度高，其他離子對(duì)汞離子檢測(cè)干擾小，可實(shí)現(xiàn)對(duì)汞離子的選擇性檢測(cè)，從而達(dá)到快速檢測(cè)汞離子濃度的目的。該發(fā)明在汞離子的檢測(cè)中具有廣闊的應(yīng)用前景。
【專利說明】—種汞離子的檢測(cè)方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及有害離子檢測(cè)，具體是一種汞離子的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0003]汞離子的檢測(cè)對(duì)環(huán)境及人類健康有重要意義。
[0004]目前，汞的檢測(cè)方法主要有原子吸收/發(fā)射光譜、X衍射熒光光譜、感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜和選擇性冷蒸汽原子熒光光譜等，存在所需儀器昂貴的弊端。
[0005]因此，發(fā)展高效、低廉、方便、快捷的汞檢測(cè)技術(shù)成為近年來重要的研究課題。
[0006]發(fā)明目的
本發(fā)明的目的正是基于上述現(xiàn)有技術(shù)狀況而提供的一種汞離子的檢測(cè)方法，利用該方法可實(shí)現(xiàn)汞離子濃度的快速檢測(cè)。
[0007]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
一種汞離子的檢測(cè)方法，包括如下步驟:
1)將標(biāo)準(zhǔn)汞離子溶液和金納米簇溶液進(jìn)行混合，建立檢測(cè)納米簇的熒光信號(hào)淬滅和汞離子量之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
2)將未知濃度汞離子樣品溶液和金納米簇溶液進(jìn)行混合，將檢測(cè)納米簇的熒光信號(hào)淬滅強(qiáng)度帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到樣品中汞離子的含量。
[0008]所述標(biāo)準(zhǔn)汞離子溶液的系列濃度范圍為:12499.2-24.425 nM (納摩爾)。
[0009]所述金納米簇溶液是通過以下方法配制而成:將金納米簇溶于PBS中，調(diào)節(jié)pH值至3-4.5，得到金納米簇溶液；金納米簇在溶液中的濃度以金離子濃度計(jì)算為0.5-2 mM。
[0010]在金納米簇溶液的制備中，是用磷酸或磷酸二氫鈉的水溶液調(diào)節(jié)pH值的。
[0011]所述金納米簇的結(jié)構(gòu)如下:所述金納米簇是由人血清蛋白HSA包裹修飾的,修飾層為HSA,所述金納米簇的粒徑為3-5 nm ;金納米簇的發(fā)射波長(zhǎng)為725 nm ;金納米簇的激發(fā)波長(zhǎng)為 500-550nm。
[0012]所述金納米簇也即量子點(diǎn)是按照如下方法制備的:
1)0.5mL 10 mM氯金酸中加0.5 mL 50 mg/mL人血清蛋白HSA,磁攪拌，
2)將上述溶液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH=12；
3)微波合成，300w,IOOs的時(shí)間,得到所述金納米簇。 [0013]檢測(cè)熒光時(shí)所用儀器為熒光分光光度儀。
[0014]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:靈敏度高，其他離子對(duì)汞離子檢測(cè)干擾小，可實(shí)現(xiàn)對(duì)汞離子的選擇性檢測(cè)，從而達(dá)到快速檢測(cè)汞離子濃度的目的。該發(fā)明在汞離子的檢測(cè)中具有廣闊的應(yīng)用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】[0015]圖1是本發(fā)明所用量子點(diǎn)的表征圖，其中:A為量子點(diǎn)透射電鏡圖，B為熒光激發(fā)光譜圖。
[0016]圖2是金納米簇檢測(cè)汞離子的干擾性試驗(yàn)，其中:A是各金屬離子加入納米簇后熒光圖。B是熒光強(qiáng)度值圖。
[0017]圖3是不同汞離子濃度在金納米簇檢測(cè)溶液中的熒光發(fā)射光譜圖。
[0018]圖4是汞離子濃度和金納米簇?zé)晒鈴?qiáng)度關(guān)系圖及線性范圍圖，其中:A是汞離子濃度和納米簇?zé)晒鈴?qiáng)度淬滅關(guān)系圖。B是線性范圍圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]本發(fā)明以下結(jié)合附圖做進(jìn)一步描述:
下述實(shí)施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。
[0020]文中所述二次水(電導(dǎo)率18.2 ΜΩ )即為超純水。
[0021]一種汞離子的檢測(cè)方法，包括如下步驟:
1)將標(biāo)準(zhǔn)汞離子溶液和金納米簇溶液進(jìn)行混合，建立檢測(cè)納米簇的熒光信號(hào)淬滅和汞離子量之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
2)將樣品溶液和金納米簇溶液進(jìn)行混合，將檢測(cè)納米簇的熒光信號(hào)淬滅強(qiáng)度帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到樣品中汞離子的含量。
[0022]所述標(biāo)準(zhǔn)汞離子溶液的系列濃度分別為:24.425，48.83，97065，195.3,390.6,781.2,1562.4，3124.8,6249.6，12499.2 nM。
[0023]所述金納米簇溶液是通過以下方法配制而成:將金納米簇溶于PBS中，用磷酸或磷酸二氫鈉的水溶液調(diào)節(jié)pH值至3-4.5，得到金納米簇溶液；金納米簇在溶液中的濃度以金尚子濃度計(jì)算為0.5—2 mM。
[0024]所述金納米簇也即量子點(diǎn)是按照如下方法制備的:
1)0.5mL 10 mM氯金酸中加0.5 mL 50 mg/mL人血清蛋白HSA,磁攪拌，
2)將上述溶液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH=12；
3)微波合成，300w,IOOs的時(shí)間,得到所述金納米簇。
[0025]得到的金納米簇制品為淺褐色透明溶液，具有良好的水溶性。
[0026]所述金納米簇的結(jié)構(gòu)如下:所述金納米簇是由人血清蛋白HSA包裹修飾的，修飾層為HSA,所述金納米簇的粒徑為3-5 nm ;金納米簇的發(fā)射波長(zhǎng)為725 nm ;金納米簇的激發(fā)波長(zhǎng)為 500-550nm。
[0027]表征:透射電鏡對(duì)上述量子點(diǎn)結(jié)構(gòu)進(jìn)行掃描及激發(fā)光譜和發(fā)射光譜，結(jié)果如圖1所示。透射電鏡圖表明，所合成的量子點(diǎn)呈球形，粒徑分布均勻。
[0028]方法:使用熒光儀進(jìn)行熒光測(cè)定，先固定發(fā)射波長(zhǎng)為700 nm，掃描熒光激發(fā)光譜，得到最佳激發(fā)波長(zhǎng)525 nm;再以525 nm為激發(fā)波長(zhǎng)，掃描量子點(diǎn)熒光發(fā)射光譜。
[0029]結(jié)果:熒光激發(fā)光譜顯示該量子點(diǎn)具有較寬的激發(fā)波長(zhǎng)范圍，從500 nm至550nm ;熒光發(fā)射波長(zhǎng)在725 nm左右。
[0030]實(shí)例
I)將標(biāo)準(zhǔn)汞離子溶液和金納米簇溶液進(jìn)行混合，建立檢測(cè)納米簇的熒光信號(hào)淬滅和汞離子量之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線； 2)將未知濃度汞離子溶液和金納米簇溶液進(jìn)行混合，將檢測(cè)納米簇的熒光信號(hào)淬滅強(qiáng)度帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到樣品中汞離子熒光強(qiáng)度為160，將IAtl值0.727代入標(biāo)準(zhǔn)方程，得到萊離子濃度為1019.5 nM。
【權(quán)利要求】
1.一種汞離子的檢測(cè)方法，其特征在于:包括如下步驟: 1)將標(biāo)準(zhǔn)汞離子溶液和金納米簇溶液進(jìn)行混合，建立檢測(cè)納米簇的熒光信號(hào)淬滅和汞離子量之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線； 2)將未知濃度汞離子樣品溶液和金納米簇溶液進(jìn)行混合，將檢測(cè)納米簇的熒光信號(hào)淬滅強(qiáng)度帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到樣品中汞離子的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的汞離子的檢測(cè)方法，其特征在于:所述標(biāo)準(zhǔn)汞離子溶液的系列濃度范圍為:12499.2-24.425 nM。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的汞離子的檢測(cè)方法，其特征在于:所述金納米簇溶液是通過以下方法配制而成:將金納米簇溶于PBS中，調(diào)節(jié)pH值至4.5，得到金納米簇溶液；金納米簇在溶液中的濃度以金離子濃度計(jì)算為I mM。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的汞離子的檢測(cè)方法，其特征在于:在金納米簇溶液的制備中，是用磷酸或磷酸二氫鈉的水溶液調(diào)節(jié)PH值的。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的汞離子的檢測(cè)方法，其特征在于:所述金納米簇的結(jié)構(gòu)如下:所述金納米簇是由人血清蛋白HSA包裹修飾的,修飾層為HSA,所述金納米簇的粒徑為3-5nm ;金納米簇的發(fā)射波長(zhǎng)為725 nm ;金納米簇的激發(fā)波長(zhǎng)為540nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的汞離子的檢測(cè)方法，其特征在于:所述金納米簇也即量子點(diǎn)是按照如下方法制備的: 1)0.5mL 10 mM氯金酸中加0.5 mL 50 mg/mL人血清蛋白HSA,磁攪拌， 2)將上述溶液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH=12； 3)微波合成，300WIOOs的時(shí)間，得到所述金納米簇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的汞離子的檢測(cè)方法，其特征在于:檢測(cè)熒光時(shí)所用儀器為熒光分光光度儀。
【文檔編號(hào)】G01N21/64GK103884701SQ201410140977
【公開日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年4月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月10日
【發(fā)明者】劉萍萍, 周會(huì)娜, 陳千思, 翟妞, 金立鋒, 陳霞, 鄭慶霞, 林福呈 申請(qǐng)人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院