本發(fā)明屬于無機(jī)功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體來說是一種釩酸鉛的制備方法。

背景技術(shù)：

釩酸鹽晶體因多變的結(jié)構(gòu)、形貌和性能，得到相關(guān)科研工作者大量關(guān)注以及深入的研究，取得了較為豐碩的成果。目前，各種釩酸鹽已被合成，而且研究其性能，發(fā)現(xiàn)它們有著廣闊的應(yīng)用前景，如可用作有機(jī)物合成催化劑、光致變色材料、光致發(fā)光材料、光電裝置和污水降解的光催化劑等。作為多功能材料，釩酸鉛能夠產(chǎn)生較大的自發(fā)極化，可用作反鐵磁性的鐵電材料。正因?yàn)殁C酸鉛材料的優(yōu)異性能，并且現(xiàn)在也有一些文獻(xiàn)報(bào)道了釩酸鉛的相關(guān)結(jié)構(gòu)和性能研究成果的合成方法(復(fù)合氫氧化物媒介法)，但是目前釩酸鉛的合成方法依然比較復(fù)雜，產(chǎn)量低，不適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

公開號(hào)為“CN 104099633A”，名稱為“一種利用陽離子膜電解法制備鉬酸銅的方法”的中國專利，以銅片為陽極，以惰性電極為陰極，以Na₂MoO4.2H₂O溶液為陽極液，以pH范圍為0～14的溶液為陰極液，采用陽離子膜電解鉬酸鈉溶液，將得到的產(chǎn)物清洗之后烘干，將烘干后的產(chǎn)物高溫焙燒，得到純凈的鉬酸銅晶體。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的釩酸鉛制備過程中反應(yīng)時(shí)間長，添加劑多和操作復(fù)雜、產(chǎn)量低，不能產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)等的技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種釩酸鉛的制備方法，該方法反應(yīng)時(shí)間短、易分離，陽極電解液單一無其他添加劑，產(chǎn)物無雜相，操作簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案具體介紹如下。

本發(fā)明提供一種釩酸鉛的制備方法，具體步驟如下：

(1)以鉛板為陽極，以惰性電極為陰極，以偏釩酸鈉水溶液為陽極電解液，以鹽酸溶液或氯化鈉溶液為陰極液，在陽離子膜為隔膜的雙室電解槽中，采用恒流電解的方式，通過控制電流密度、電解液濃度和溫度制備出不同結(jié)構(gòu)和粒徑大小的釩酸鉛；

(2)電解結(jié)束后，收集陽極上得到的產(chǎn)物，清洗、過濾、干燥，自然冷卻至室溫，最后在空氣氛圍下以2-5℃/min的升溫速率升溫至400-600℃，高溫焙燒3-5h，即得純度高、潔凈度高的釩酸鉛，其組成為Pb₂V₂O₇。

本發(fā)明中，步驟(1)中，所述偏釩酸鈉的濃度為0.1mol/L-0.3mol/L。

本發(fā)明中，步驟(1)中，所述陰極液的濃度為0.1mol/L-0.3mol/L。

本發(fā)明中，步驟(1)中，利用恒溫水浴控制電解溫度為20-70℃。

本發(fā)明中，步驟(1)中，控制陽極電流密度為10-50mA/cm²。

本發(fā)明中，步驟(1)中，所述惰性電極為玻碳電極或鈦網(wǎng)。

本發(fā)明中，步驟(2)中，干燥溫度為60-90℃，干燥時(shí)間為2-4h。

本發(fā)明制備方法得到的釩酸鉛的粒徑在1-5μm之間，形貌為球形納米顆粒、納米片層交織結(jié)構(gòu)或花簇結(jié)構(gòu)。

和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：

本發(fā)明的一種釩酸鉛的制備方法，其采用陽離子膜電解法制備，通過控制電流密度、電解液濃度和溫度制備出不同結(jié)構(gòu)和粒徑大小的釩酸鉛(溫度提高，電流密度增加，得到的產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)從球形納米顆粒變成納米片層交織結(jié)構(gòu)、再變成花簇結(jié)構(gòu))。制備過程簡單且易于操作，陽極電解液成分單一、無其他添加劑，產(chǎn)物無雜相，易于工業(yè)化生產(chǎn)；另一方面，產(chǎn)物為微納米級(jí)別的固體粉末，靜置即可沉淀下來，易于水洗與分離。因此本發(fā)明的制備方法具有最終所得的釩酸鉛產(chǎn)物純度高，無雜相的特點(diǎn)，將產(chǎn)物進(jìn)行高溫煅燒后可得釩酸鉛，經(jīng)X射線衍射表征為Pb₂V₂O₇。

進(jìn)一步，本發(fā)明一種釩酸鉛的制備方法，僅需一步電解即可制備出釩酸鉛，因此其制備過程工藝簡單，容易操作，投資小，合成量大，可直接應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1、本發(fā)明實(shí)施例1中得到的釩酸鉛的SEM圖。

圖2、本發(fā)明實(shí)施例1中得到的釩酸鉛高倍率的SEM圖。

圖3、本發(fā)明實(shí)施例2中得到的釩酸鉛的SEM圖。

圖4、本發(fā)明實(shí)施例3中得到的釩酸鉛的SEM圖。

圖5、本發(fā)明實(shí)施例中得到的釩酸鉛的EDS圖。

圖6、本發(fā)明實(shí)施例中得到的釩酸鉛的XRD圖。

具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步闡述，但并不限制本發(fā)明。

實(shí)施例1

一種釩酸鉛的制備方法，具體包括如下步驟：

(1)、以鉛板為陽極，以玻碳電極為陰極，以0.1mol/L偏釩酸鈉的水溶液為陽極液，以0.1mol/L鹽酸溶液為陰極液，在陽離子膜為隔膜的雙室電解槽中，控制在溫度為70℃的條件下進(jìn)行恒流電解，電流密度為10mA/cm²；

(2)、電解完后，將在陽極上得到的產(chǎn)物用去離子水邊清洗邊過濾，并且將過濾后的濾餅控制溫度為80℃干燥4h，干燥完畢后自然冷卻至室溫，干燥完畢后在空氣氛圍下以2℃/min的升溫速率升溫至500℃進(jìn)行高溫焙燒3h，焙燒完后自然冷卻至室溫，即得純凈的釩酸鉛。

采用日立S-3400N型掃描電子顯微鏡對(duì)上述所得的釩酸鉛進(jìn)行形貌表征，其SEM圖如圖1和圖2所示，從圖1和圖2中可以看出，所制備的產(chǎn)物形貌為球形顆粒結(jié)構(gòu)，粒徑大小約為100nm。

實(shí)施例2

一種釩酸鉛的制備方法，具體步驟如下：

(1)、以鉛板為陽極，以玻碳電極為陰極，以0.2mol/L偏釩酸鈉的水溶液為陽極液，以0.2mol/L氯化鈉溶液為陰極液，在陽離子膜為隔膜的雙室電解槽中，控制在溫度為50℃的條件下進(jìn)行恒流電解，電流密度為30mA/cm²；

(2)、電解完后，將在陽極上得到的產(chǎn)物用去離子水邊清洗邊過濾，并且將過濾后的濾餅控制溫度為90℃干燥4h，干燥完畢后自然冷卻至室溫，干燥完畢后在空氣氛圍下以5℃/min的升溫速率升溫至600℃進(jìn)行高溫焙燒3h，焙燒完后自然冷卻至室溫，即得純凈的釩酸鉛。

采用日立S-3400N型掃描電子顯微鏡對(duì)上述所得的釩酸鉛進(jìn)行形貌表征，其SEM圖如圖3所示，從圖3可以看出，所制備的產(chǎn)物形貌為納米片層交織結(jié)構(gòu)。。

實(shí)施例3

一種釩酸鉛的制備方法，具體步驟如下：

(1)、以鉛為陽極，以玻碳電極為陰極，以0.3mol/L偏釩酸鈉的水溶液為陽極液，以0.3mol/L鹽酸溶液為陰極液，在陽離子膜為隔膜的雙室電解槽中，控制在溫度為20℃的條件下進(jìn)行恒流電解，電流密度為50mA/cm²；

(2)、電解完后，將在陽極上得到的產(chǎn)物用去離子水邊清洗邊過濾，并且將過濾后的濾餅控制溫度為80℃干燥4h，干燥完畢后自然冷卻至室溫，干燥完畢后在空氣氛圍下以5℃/min的升溫速率升溫至400℃進(jìn)行高溫焙燒5h，焙燒完后自然冷卻至室溫，即得純凈的釩酸鉛。

采用日立S-3400N型掃描電子顯微鏡對(duì)上述所得的釩酸鉛進(jìn)行形貌表征，其SEM圖如圖4所示，從圖4中可以看出，所制備的產(chǎn)物形貌為花簇結(jié)構(gòu)。

采用德國布魯克ALX公司的4010型X射線探測(cè)儀對(duì)上述所得的焦釩酸鋅進(jìn)行測(cè)定， 其EDS圖如圖5所示，從圖5中可以看出，得到產(chǎn)物中只有Pb、V、O、C四種元素，由此表明了本發(fā)明采用電解法制備釩酸鉛的方法所得的釩酸鉛較為純凈；

采用德國布魯克AXS公司的D8Advance型X-射線衍射儀對(duì)上述所得的釩酸鉛進(jìn)行測(cè)定，其XRD圖如圖6所示，從圖6中可以看出，得到的產(chǎn)物為Pb₂V₂O₇，其對(duì)應(yīng)PDF卡片為47-1735。

綜上所述，本發(fā)明的一種釩酸鉛的制備方法，通過控制電解液濃度、溫度和電流密度；可以得到不同結(jié)構(gòu)和粒徑大小的釩酸鉛，為拓展其應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

以上所述僅是本發(fā)明的實(shí)施方式的舉例，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變型，這些改進(jìn)和變型也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。