l4中的一種或多 種。
[0030] 含有笛化合物的溶液中笛化合物的濃度W笛原子計優(yōu)選為1-50克/升。
[0031] 所述含有笛化合物的溶液中的溶劑優(yōu)選是水、己醇、丙醇、己二醇、己焼、環(huán)己焼中 的至少一種。
[0032] 步驟2)浸潰的條件包括溫度可W為10-9(TC，優(yōu)選為15-4(TC，時間可W為0. 1-10 小時，優(yōu)選為0.5-6小時?？蒞采用等體積浸潰也可W過飽和浸潰法。優(yōu)選步驟2)所用浸 潰液體積是步驟1)浸潰液體積的1-3倍。
[0033] 根據(jù)本發(fā)明，上述方法優(yōu)選還包括對步驟2)浸潰后的產(chǎn)物進(jìn)行干燥。為了防止催 化劑中的金屬活性組分被氧化，所述干燥優(yōu)選在真空條件下或惰性氣體或還原性氣體保護(hù) 下進(jìn)行，優(yōu)選使用步驟2)浸潰氣氛的氣體吹干的方式對浸潰得到的產(chǎn)物進(jìn)行干燥。
[0034] 根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式，在步驟2)的浸潰完成后，持續(xù)通入還原性氣體 進(jìn)行鼓泡，直至溶液被吹干。采用送種方式可W進(jìn)一步提高催化劑的貴金屬原子利用率。持 續(xù)通入還原性氣體鼓泡所用氣體可選純氨氣、或氨氣與氮氣的混合氣。進(jìn)一步優(yōu)選持續(xù)通 入還原性氣體鼓泡過程中催化劑處于10-8(TC。
[0035] 本發(fā)明的方法還可W包括步驟2)之后進(jìn)一步通入O2/N2體積比為0. 05-1. 0%的 混合氣0. 5-4小時，W純化其中的金屬活性組分，得到可直接在空氣中保存的催化劑。
[0036] 優(yōu)選情況下，載體、含有笛化合物的溶液和含有鉛化合物溶液的用量使得W所得 催化劑的總量為基準(zhǔn)，W金屬元素計，所得催化劑含0. 1-5重量％的笛和鉛，且笛和鉛的重 量比為0. 1-5:1。
[0037] 根據(jù)本發(fā)明，所述載體可W是芳姪飽和催化劑中常用的各種載體，如氧化鉛、氧化 娃、氧化鐵、氧化鎮(zhèn)、氧化鉛、氧化社、氧化皺、粘±和分子篩中的一種或多種，優(yōu)選氧化鉛、 氧化娃和分子篩中的一種或多種，進(jìn)一步優(yōu)選Si化-Al2〇3和/或USY/AI2O3。
[0038] 本發(fā)明還提供了由上述方法制得的含笛和鉛的雙金屬催化劑。W所得催化劑的 總量為基準(zhǔn)，W金屬元素計，所得催化劑含0. 1-5重量％的笛和鉛，且笛和鉛的重量比為 0.1-5:1。
[0039] 與現(xiàn)有技術(shù)制備的相同貴金屬含量的催化劑相比，采用本發(fā)明的方法制得的含笛 和鉛的雙金屬催化劑具有明顯更高的芳姪飽和活性和脫硫活性，究其原因，可能是因為本 發(fā)明提供的催化劑的制備方法首先利用步驟1)制備的Pd金屬顆粒的催化作用，將溶液中 Pt貿(mào)子還原細(xì)積到Pd金屬顆松表面上,大帖度提局了 Pt-Pd雙金屬的合金化程度。
[0040] 本發(fā)明還提供了上述含笛和鉛的雙金屬催化劑在芳姪飽和反應(yīng)中的應(yīng)用。
[0041] 本發(fā)明還提供了一種芳姪加氨飽和方法，該方法包括在芳姪加氨催化條件下，在 芳姪加氨飽和催化劑存在下，將含有芳姪的原料與氨氣接觸反應(yīng)，其中，所述芳姪飽和催化 劑為上述含笛和鉛的雙金屬催化劑。
[0042] 接觸反應(yīng)的條件可W參照現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行，例如溫度為80-28(TC優(yōu)選150-25(TC， 壓力為0. 2-8M化優(yōu)選0. 5-4MPa，氨油體積比為100-10000 ;1優(yōu)選300-1500 ;1，質(zhì)量空速為 0.1-100 小時 1。
[0043] 本發(fā)明的催化劑可用于各種含有芳姪的原料的芳姪加氨飽和反應(yīng)（優(yōu)選硫含量 小于50ppm)，特別是一段加氨處理后的催化裂化柴油、清潔燃料油、白油、潤滑油和基礎(chǔ)油 等含芳姪原料的深度加氨脫芳和脫硫過程。本發(fā)明的催化劑還可W用于苯加氨飽和制環(huán)己 焼。
[0044] W下的實施例便于更好地理解本發(fā)明，但并不限定本發(fā)明。下述實施例中，所述的 百分含量，如無特別說明，均為質(zhì)量百分含量。
[0045] 實施例1
[0046] 該實施例用于說明本發(fā)明提供的催化劑及其制備方法。
[0047] 稱取0. 476克Pd (畑3) 4 (N03) 2在去離子水中溶解配制成Pd原子濃度為2. 95克/ 升的浸潰液，等體積浸潰到72克Si化-Al2〇3載體（參考CN201110139331. X的實施例2制 備），靜置3小時后經(jīng)12(TC烘干，在45(TC賠燒4小時，45(TC氨氣還原4小時，氨氣壓力為 0. 1兆帕。還原后降至室溫，并在通氨氣氛下加入85毫升溶解有0. 736克Pt(NH3)4(N03)2 的水溶液（含Pt原子濃度為4. 36克/升），并持續(xù)通還原氣體鼓泡，氨氣流速為50毫升/ 分鐘，直至溶液吹干，得到的催化劑記為R1，其組成見表1。
[004引對比例1
[0049] 該對比例用于說明對比催化劑及其制備方法。
[0050] 按照CN201110139331. X提供的方法，即共浸潰法制備Pt-Pd催化劑D1。
[0051] 稱取0. 736克Pt (畑3) 4 (N03) 2和0. 476克Pd (畑3) 4 (N03) 2在去離子水中溶解配制成 Pd原子和Pt原子總濃度為9. 38克/升的浸潰液，等體積浸潰到72克Si化-Al2〇3載體（參 考CN201110139331. X的實施例2制備），靜置3小時后經(jīng)12(TC烘干，在45(TC賠燒4小時， 45(TC氨氣還原4小時，氨氣壓力為0. 1兆帕。還原后的催化劑記為D1，其組成見表1。
[00閲 實施例2
[0053] 該實施例用于說明本發(fā)明提供的催化劑及其制備方法。
[0054] 取100克USY分子篩（長嶺催化劑廠生產(chǎn)，氧化鋼含量為0. 8重量％ )加入1000 毫升8. 0重量％氯化倭溶液，在9(TC攬拌下進(jìn)行離子交換2小時，過濾，用去離子水洗涂至 無氯離子，12(TC烘干4小時，得到氧化鋼含量為0. 3重量％的USY分子篩A。
[00巧]稱取60克USY分子篩A (干基重）與120克擬薄水鉛石（干基重，長嶺催化劑廠 生產(chǎn)）混合均勻、加去離子水混捏、在擠條機上擠成外接圓直徑1. 4毫米的Η葉條形，12(TC 烘干4小時，60(TC賠燒4小時，得到催化劑載體USY/AI2O3。
[005引稱取0. 952克Pd (畑3) 4 (N03) 2在去離子水中溶解配制成Pd原子濃度為5. 89克/ 升的浸潰液，等體積浸潰到72克USY/AI2O3載體上，靜置3小時后經(jīng)12(TC烘干，在35(TC賠 燒6小時，350°C氨氣還原6小時，氨氣壓力為0. 1兆帕。還原后降至室溫，并在通氨氣氛下 加入85毫升溶解有0. 736克Pt (N&) 4 (N03) 2的己醇溶液（含Pt原子濃度為4. 36克/升）， 并持續(xù)通還原氣體鼓泡，氨氣流速為50毫升/分鐘，直至溶液吹干，得到的催化劑記為R2， 其組成見表1。
[0057] 實施例3
[0058] 該實施例用于說明本發(fā)明提供的催化劑及其制備方法。
[005引稱取4. 76克Pd (N&) 4 (N03) 2在去離子水中溶解配制成Pd原子濃度為29. 5克/升 的浸潰液，等體積浸潰到72克Si02-Al203載體（同實施例1)，靜置3小時后經(jīng)12(TC烘干， 在350°C賠燒6小時，350°C氨氣還原6小時，氨氣壓力為0. 1兆帕。還原后降至室溫，并在 通氨氣氛下加入85毫升溶解有1. 47克Pt (N&) 4 (N03) 2的環(huán)己焼溶液（含Pt原子濃度為 8. 72克/升），并持續(xù)通還原氣體鼓泡，氨氣流速為50毫升/分鐘，直至溶液吹干，得到的 催化劑記為R3,其組成見表1。
[0060] 實施例4
[0061] 該實施例用于說明本發(fā)明提供的催化劑及其制備方法。
[0062] 稱取一定量Pd化&)4〇2在去離子水中溶解配制成Pd原子濃度為29. 5克/升的 浸潰液，等體積浸潰到72克USY/AI2O3載體（同實施例2)，靜置3小時后經(jīng)12(TC烘干，在 45(TC賠燒4小時，45(TC氨氣還原4小時，氨氣壓力為0. 1兆帕。還原后降至室溫，并在通 氨氣氛下加入75毫升溶解有0. 433克Pt (Ν&) 4CI2的水溶液（含Pt原子濃度為4. 94克