專利名稱：粗銅中金、銀、鈀含量的測定方法
技術領域：
本發(fā)明申請涉及一種對粗銅中的貴金屬，例如金、銀和鈀的含量進行測定的方法，屬于分析化學技術領域。
背景技術：
粗銅中金和銀含量的測定主要用經典的火試金法，該方法通過鉛扣富集金銀，其準確度和精密度較好。目前粗銅中存在的貴金屬主要有金、銀和鈀，但是其中關于鈀的測定方法尚無文獻報道
發(fā)明內容
本發(fā)明申請即是針對目前尚無對粗銅中的金屬鈀進行測定的方法，提供一種能夠對粗銅中的金、銀和鈀等金屬均進行檢測的方法。本發(fā)明申請所述的方法采用火試金法富集得貴金屬合粒，經王水溶解后在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，在鹽酸硫脲介質中測定粗銅中金、銀、鈀含量，所述的方法具備準確度高、重現(xiàn)性好和線性范圍寬的優(yōu)點。具體來說，本發(fā)明申請所述的粗銅中金、銀、鈀含量的測定方法，包括如下的步驟I、配料按下列配比在廣口瓶中配料顏料黃試料量的40 50倍；碳酸鈉試料量的4 5倍；石英砂試料量的4飛倍；淀粉1.5 2.Og;四硼酸鈉試料量的f I. 5倍；2、試料準確稱取試樣置于廣口瓶內，蓋好后充分混勻，轉入粘土坩堝中，振蕩坩堝使其鋪平；3、熔融將粘土坩堝置于900± 10 °C的試金爐內，在45 50min的時間內升溫至1150± 10°C，繼續(xù)保持l(Tl5min后，取出輕輕搖晃數(shù)下，冷卻至室溫15 25°C，用鐵錘將鉛扣砸出，并錘成適當方體，此時鉛扣質量為25 30g ；4、灰吹將灰皿于88(T890°C溫度下預熱3(T40min后，放置鉛扣，關閉爐門I 2min，待鉛液表面黑色膜脫去后，稍開爐溫在88(T890°C溫度下灰吹90min，取出冷卻至室溫15 25°C ；5、溶解測定I)將灰皿中合金用鑷子小心取出放在濾紙上在鋼板上敲錘，以除去表面雜質，將合粒置于燒杯中，加入5 10mL硝酸(1+7)，在電爐上低溫8(T90 °C加熱至2 3mL，加入5 IOmL硝酸(1+1)，繼續(xù)低溫8(T90°C加熱至2 3mL，用王水(9+3)在電爐上低溫溶解10 15分鐘后,加入鹽酸硫脲溶液(稱取20g硫脲用鹽酸(1+1)溶解，移入IOOmL容量瓶中，以鹽酸(1+1)稀釋至刻度，混勻。)5mL低溫加熱f2min后取下，冷卻后移入IOOmL容量瓶中，以水稀釋混勻；2)將試液置于ICP上測試強度，通過工作曲線，儀器自動計算出溶液中Au，Ag，Pd的質量濃度P x ;6、工作曲線的繪制按逐級稀釋的方法，配制金、銀、鈀的濃度分別為Au :0. O μ g/mL, O. 5 μ g/mL,
2.0 μ g/mL, 5. 0 μ g/mL, 10. 0 μ g/mL, 25. 0 μ g/mL ；Ag :0. 0 μ g/mL, 5. 0 μ g/mL, 10. 0 μ g/mL,20 μ g/mL, 50. 0 μ g/mL, 100. 0 μ g/mL ；Pd :0. 0 μ g/mL, 0. 5 μ g/mL, I. 0 μ g/m L, 2. 0 μ g/mL,5.0 μ g/mL, 10. 0 μ g/mL的混合標準，其中介質為9mL的濃HC1，5mL的濃HNO3和5mL的鹽酸硫脲溶液(稱取20g硫脲用鹽酸(1+1)溶解，移入IOOmL容量瓶中，以鹽酸(1+1)稀釋至刻度，混勻。)。7、金、銀、鈀回收率計算I)準確稱取高純金標mAu，高純銀標mAg，高純鈀標mPd和高純銅全部置于廣口瓶內，蓋好后充分混勻，轉入粘土坩堝中，振蕩坩堝使其鋪平。在上面加入一層IOmm厚精制工業(yè)鹽，防止高溫熔融中試樣飛濺，減少損失。2)在ICP測試溶液強度，通過工作曲線儀器自動計算出Au，Ag，Pd的質量濃度分別為P Au、P Ag 和 P Pd。3)金，銀，鈀回收率計算
P PAu1 Λπ TI-
IOx mAl{
p PAgΓ^=77-
IO X mAg
p PPdPd=Ii^8、結果計算金、銀、鈀含量按下式計算，數(shù)值以g/t表示
η, Or X 100^x=--
mOxPx其中Wx :金，銀，鈀的質量濃度，g/t ；P x :金，銀，鈀用ICP測試所得濃度，μ g/mL ；m0 :試樣的質量，g ；px:金，銀，鈀回收率。進一步的，所述顏料黃包括氧化鉛。進一步的，在步驟2中，在將試樣鋪平后，在上面加入一層5 IOmm厚的精制工業(yè)鹽，用來防止高溫熔融中試樣飛濺，減少損失。
本發(fā)明申請所述的粗銅中金、銀、鈀含量的測定方法，能夠同時測定粗銅中金、銀、鈀含量，而且所述的方法具備準確度高、重現(xiàn)性好和線性范圍寬的優(yōu)點。
具體實施例方式以下結合具體的檢測方法對本發(fā)明申請所述的粗銅中金、銀、鈀含量的測定方法進行說明，目的是便于公眾理解，而非限制，凡以相同或近似原理對所述方法進行的任意改進，包括試劑的等同物或修飾物，以及反應條件的所有可能的變通，以實現(xiàn)基本相同效果為目的，則都在本申請所要求保護的范圍內。實施例一實驗部分I. I試劑和儀器 所用試劑分為分析純和工業(yè)純。I. I. I無水碳酸鈉，分析純。1.1.2石英砂，分析純。1.1.3可溶性淀粉，分析純。I. I. 4顏料黃，工業(yè)純。I. I. 5精制工業(yè)鹽，工業(yè)純。I. I. 6硼砂(四硼酸鈉)，分析純。I. I. 7硝酸(1+7)，無氯離子。I. I. 8硝酸(1+1)，無氯離子。I. I. 9王水3體積鹽酸+1體積硝酸。I. I. 10鹽酸硫脲溶液稱取20g硫脲用鹽酸(1+1)溶解，移入IOOmL容量瓶中，以鹽酸(1+1)稀釋至刻度，混勻。I. I. 11金銀鈀標準溶液(100g/mL):分別移取IOmL金標準溶液(1000g/mL)、銀標準溶液(1000g/mL)和鈀標準溶液(1000g/mL)于一組IOOmL容量瓶中，加入IOmLHNO3,以水稀釋至刻度，混勻。I. I. 12 廣口瓶500mL。I. I. 13 粘土坩堝。I. I. 14 灰皿。I. I. 15天平萬分之一。I. I. 16 試金爐。I. I. 17 電爐。I. I. 18不銹鋼板及鐵錘。I. 2試驗方法I. 2. I 配料按下列配比在廣口瓶中配料1.2. I. I顏料黃(氧化鉛)試料量的50倍；I. 2. I. 2碳酸鈉試料量的4倍;1.2. 1.3石英砂試料量的4倍;
I. 2· I. 4 淀粉2. Og;I. 2. I. 5四硼酸鈉試料量的I. 5倍I. 2. 2 試料準確稱取試樣5. OOOg于廣口瓶內，蓋好后充分混勻，轉入粘土坩堝中，振蕩坩堝使其鋪平。在上面加入一層IOmm厚精制工業(yè)鹽，防止高溫熔融中試樣飛濺，減少損失。I. 2. 3 熔融將粘土坩堝置于900°C試金爐內，在45min內升溫至1150°C，繼續(xù)保持IOmin后，取出輕輕搖晃幾下，冷卻至室溫。用鐵錘將鉛扣砸出，并錘成適當方體。此時鉛扣質量為30g。
I. 2. 4 灰吹將灰皿于880°C溫度下預熱30min后，放置鉛扣，關閉爐門2min，待鉛液表面黑色膜脫去后，稍開爐溫在880°C溫度下灰吹90min，取出冷卻至室溫。I. 2. 5溶解測定I. 2. 5. I將灰皿中合金用鑷子小心取出放在濾紙上在鋼板上敲錘，以除去表面雜質。將合粒置于150mL燒杯中，加入IOmL硝酸(1+7)，在電爐上低溫80°C加熱至約2mL，力口入5mL硝酸(1+1)，繼續(xù)低溫80°C加熱至約2mL，用王水(9+3)在電爐上低溫溶解10分鐘后，加入鹽酸硫脲溶液5mL低溫加熱Imin后取下，冷卻后移入IOOmL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。I. 2. 5. 2在儀器推薦的工作條件下，將試液(I. 2. 5. I)置于ICP上測試強度，通過工作曲線，儀器自動計算出溶液中Au，Ag，Pd的質量濃度分別為Pau = 8. 10 μ g/mL, P Ag =45. 25 μ g/mL, P Pd = 4. 22 μ g/mL。I. 2.6工作曲線按逐級稀釋的方法，配制金銀鈀濃度分別為Au :0. O μ g/mL, O. 5 μ g/mL, 2. 0 μ g/mL, 5. 0 μ g/mL, 10. O μ g/mL, 25. O μ g/mL ；Ag :0· 0 μ g/mL, 5. O μ g/mL, 10. O μ g/mL, 20 μ g/mL, 50. O μ g/mL，100. O μ g/mL ；Pd 0. O μ g/mL, O. 5 μ g/mL, I. O μ g/mL, 2. O μ g/mL，5. O. O μ g/mL, 10. O μ g/mL的混合標準。其中介質為9mL濃HC1，5mL濃HNO3和5mL鹽酸硫脲溶液。2.金銀鈀回收率計算2. I準確稱取高純金標I. OOOOmg,高純銀標5. OOOOmg,高純鈀標O. 5000mg和
5. OOg高純銅全部置于廣口瓶內，蓋好后充分混勻，轉入粘土坩堝中，振蕩坩堝使其鋪平。在上面加入一層IOmm厚精制工業(yè)鹽，防止高溫熔融中試樣飛濺，減少損失。2. 2以下按I. 2. 3-1. 2. 5. I步驟操作，在ICP測試溶液強度，通過工作曲線儀器自動計算出Au，Ag，Pd的質量濃度分別為P Au=9. 900 μ g/mL, P Ag=47. 630 μ g/mL, P Pd=4. 960 μ g/mL。2. 3金，銀，鈀回收率計算
Γ π ρ P Au 9.900r Au= —-= ——- = 0.9900
I X m 10x1
p PAg _ 47.630 _ Λ1 aF 77-= ——I- = 0.9)26
Wx f i如 \0χ^
權利要求
1.一種粗銅中金、銀、鈀含量的測定方法，其特征在于所述的方法采用火試金法富集得貴金屬合粒，然后經王水溶解后，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在鹽酸硫脲介質中測定粗銅中金、銀、鈀的含量。
2.根據(jù)權利要求I所述的粗銅中金、銀、鈀含量的測定方法，其特征在于，包括如下的步驟 A、配料 按下列配比在廣口瓶中配料 顏料黃試料量的4(Γ50倍； 碳酸鈉試料量的4飛倍； 石英砂試料量的4飛倍； 淀粉:1.5 2. Og； 四硼酸鈉試料量的廣I. 5倍； B、試料 準確稱取試樣置于廣口瓶內，蓋好后充分混勻，轉入粘土坩堝中，振蕩坩堝使其鋪平； C、熔融 將粘土坩堝置于900±10°C的試金爐內，在45 50min的時間內升溫至1150±10°C，繼續(xù)保持l(Tl5min后，取出輕輕搖晃數(shù)下，冷卻至室溫15 25°C，用鐵錘將鉛扣砸出，并錘成適當方體，此時鉛扣質量應為25 30g ； D、灰吹 將灰皿于88(T890°C溫度下預熱3(T40min后，放置鉛扣，關閉爐門I 2min，待鉛液表面黑色膜脫去后，稍開爐溫在88(T890°C溫度下灰吹90min，取出冷卻至室溫15 25°C ； E、溶解測定 1)將灰皿中合金用鑷子小心取出放在濾紙上在鋼板上敲錘，以除去表面雜質，將合粒置于燒杯中，加入5 IOmL硝酸(1+7)，在電爐上低溫8(T90°C加熱至2 3mL，加入5 IOmL硝酸(1+1)，繼續(xù)低溫8(T90°C加熱至2 3mL，用王水(9+3)在電爐上低溫溶解1(Γ 5分鐘后，加入鹽酸硫脲溶液5mL低溫加熱f 2min后取下，冷卻后移入IOOmL容量瓶中，以水稀釋混勻； 2)將試液置于ICP上測試強度，通過工作曲線，儀器自動計算出溶液中Au，Ag，Pd的質量濃度P X ; F、工作曲線的繪制 按逐級稀釋的方法，配制金、銀、IE的濃度分別為Au :0. O μ g/mL,0. 5 μ g/mL, 2. 0 μ g/mL, 5. 0 μ g/mL, 10. O μ g/mL, 25. O μ g/mL ；Ag 0. 0 μ g/mL, 5. 0 μ g/mL, 10. 0 μ g/mL, 20 μ g/mL, 50. 0 μ g/mL, 100. 0 μ g/mL ；Pd :0. 0 μ g/mL, 0. 5 μ g/mL, I. 0 μ g/mL, 2. 0 μ g/mL, 5. 0 μ g/mL, 10. 0 μ g/mL的混合標準，其中介質為9mL的濃HC1，5mL的濃HNO3和5mL的鹽酸硫脲溶液； G、金銀鈀回收率計算 I)準確稱取高純金標mAu，高純銀標mAg，高純鈀標mPd和高純銅全部置于廣口瓶內，蓋好 后充分混勻，轉入粘土坩堝中，振蕩坩堝使其鋪平，在上面加入一層IOmm厚精制工業(yè)鹽，防止高溫熔融中試樣飛濺，減少損失；2)在ICP測試溶液強度，通過工作曲線儀器自動計算出Au，Ag，Pd的質量濃度分別為 P Au、P Ag 矛口 P Pd ; 3)金，銀，鈀回收率計算
3.根據(jù)權利要求I所述的粗銅中金、銀、鈀含量的測定方法，其特征在于所述顏料黃包括氧化鉛。
4.根據(jù)權利要求I所述的粗銅中金、銀、鈀含量的測定方法，其特征在于在步驟B中，在將試樣鋪平后，在上面加入一層5 10mm厚的精制工業(yè)鹽。
全文摘要
本發(fā)明申請針對目前尚無對粗銅中的金屬鈀進行測定的方法，提供一種能夠對粗銅中的金、銀和鈀等金屬均進行檢測的方法。所述的方法采用火試金法富集得貴金屬合粒，經王水溶解后采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在鹽酸硫脲介質中測定粗銅中金、銀、鈀的含量，所述的方法具備準確度高、重現(xiàn)性好和線性范圍寬的優(yōu)點。
文檔編號G01N21/73GK102778451SQ20121026839
公開日2012年11月14日 申請日期2012年7月31日 優(yōu)先權日2012年7月31日
發(fā)明者劉琮, 朱麗, 杜彩云, 楊露露, 馬琳, 黃興濤 申請人:深圳市格林美高新技術股份有限公司