利用提取劑從含有季銨鹽的土壤中提取季銨鹽的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于季銨鹽提取方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用提取劑從含有季銨鹽的土壤中提取季銨鹽的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]季銨鹽可以造成環(huán)境的污染，要檢測(cè)自然環(huán)境中存在的季銨鹽，首先需要的問(wèn)題是“季銨鹽與自然介質(zhì)的分離”，即提取季銨鹽的問(wèn)題。
[0003]就現(xiàn)有技術(shù)而言，從水體中提取季銨鹽的方法已經(jīng)非常的成熟。然而，由土壤介質(zhì)本身存在的特殊性，如:成分復(fù)雜、具有強(qiáng)烈的吸附性和離子交換性等，目前尚沒(méi)有一個(gè)能從土壤中提取季銨鹽的科學(xué)方法，這對(duì)于環(huán)境中季銨鹽的檢測(cè)以及季銨鹽甚至陽(yáng)離子表面活性劑在土壤中迀移與轉(zhuǎn)化規(guī)律的研究造成很大障礙。
[0004]之所以土壤中季銨鹽難以提取是因?yàn)橥寥李w粒本身對(duì)季銨鹽的強(qiáng)烈吸附作用，使得一般的提取劑難以將其完全地提取出來(lái)，所以提取劑的研究成為了土壤中季銨鹽測(cè)定的關(guān)鍵技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種利用提取劑從含有季銨鹽的土壤中提取季銨鹽的方法，根據(jù)膠體表面電荷理論，使用特殊的提取劑，利用離子交換原理，將季銨鹽從土壤介質(zhì)提取出來(lái)。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，利用提取劑從含有季銨鹽的土壤中提取季銨鹽的方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0007]步驟1、利用氯化鈣和乙醇制備提取劑；
[0008]步驟2、取擬配制出的含有季銨鹽的土壤，利用步驟1制備出的提取劑提取出土壤中的季銨鹽；
[0009]步驟3、用溴酚藍(lán)法測(cè)定經(jīng)步驟2得到濾液中是否含有季銨鹽，若含有季銨鹽，計(jì)算提取出的季銨鹽含量，完成土壤中季銨鹽的提取。
[0010]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于:
[0011]步驟1具體按照以下步驟實(shí)施:
[0012]步驟1.1、按照體積比為1?2:1分別量取氯化鈣和乙醇；
[0013]步驟1.2、將步驟1.1中量取的氯化鈣和乙醇混合均勻，制備出提取劑。
[0014]乙醇的質(zhì)量百分比濃度為70%?90%。
[0015]步驟2具體按照以下步驟實(shí)施:
[0016]步驟2.1、取擬配制出的含有季銨鹽的土壤，并將其加入錐形瓶中；
[0017]步驟2.2、用移液管吸取經(jīng)步驟1制備得到的提取劑，并用移液管將吸取的提取劑添加到錐形瓶中，使提取劑與錐形瓶中的含有季銨鹽的土壤充分接觸；
[0018]每克含有季銨鹽的土壤要配合加入8mL?12mL的提取劑；
[0019]步驟2.3、經(jīng)步驟2.2處理后，將錐形瓶放置于振蕩器上振蕩處理，錐形瓶?jī)?nèi)形成混合物；
[0020]步驟2.4、將經(jīng)步驟2.3得到的混合物從錐形瓶中倒出，在倒出的過(guò)程中用干濾紙過(guò)濾混合物，得到濾液。
[0021]步驟2.3中振蕩處理的時(shí)間為50min?70min。
[0022]步驟3具體按照以下步驟實(shí)施:
[0023]步驟3.1、分別配制十二烷基磺酸鈉溶液和碳酸鈉溶液，具體方法分別如下:
[0024]稱取十二烷基磺酸鈉溶解于去離子水中，配制成摩爾體積比濃度為2mmol/L?4mmol/L的十二烷基磺酸鈉溶液；
[0025]稱取碳酸鈉溶解于去離子水中，配制成質(zhì)量百分比濃度為8%?12%的碳酸鈉溶液；
[0026]步驟3.2、根據(jù)步驟3.1配制出的十二烷基磺酸鈉溶液和碳酸鈉溶液的量，分別量取二氯乙烷和水；
[0027]十二烷基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、二氯乙烷、水、碳酸鈉溶液的體積比為8?12:18?22:18 ?22:1 ;
[0028]步驟3.3、用移液管吸取經(jīng)步驟3.1配制的十二烷基磺酸鈉溶液，并將其添加到容器中，并向該容器中依次加入水、碳酸鈉溶液及二氯乙烷，使水、碳酸鈉溶液、二氯乙烷及十二烷基磺酸鈉溶液在容器中混合，形成混合溶液，利用振蕩裝置充分震蕩混合溶液使其混合均勻；
[0029]步驟3.4、用步驟2得到的濾液對(duì)步驟3.3得到的混合溶液進(jìn)行滴定，以二氯乙烷層變?yōu)樗{(lán)色時(shí)為終點(diǎn)，此時(shí)停止滴定，再利用如下算法得到濾液中季銨鹽的含量，具體算法如下:
[0030]X = 5*3/a ；
[0031]X—待測(cè)液中陽(yáng)離子表面活性劑濃度，mmol/L ;
[0032]a—待測(cè)陽(yáng)離子表面活性劑樣品溶液的滴定體積數(shù)，ml。
[0033]本發(fā)明的有益效果在于:
[0034](1)本發(fā)明利用提取劑從含有季銨鹽的土壤中提取季銨鹽的方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)無(wú)法有效從土壤中提取季銨鹽的問(wèn)題，該方法為季銨鹽在環(huán)境中的降解、迀移與轉(zhuǎn)化的研究打下一個(gè)良好的基礎(chǔ)。
[0035](2)本發(fā)明利用提取劑從含有季銨鹽的土壤中提取季銨鹽的方法，利用膠體吸附原理，用電解質(zhì)粒子進(jìn)行交換，能將季銨鹽從土壤介質(zhì)提取出來(lái)。
[0036](3)本發(fā)明利用提取劑從含有季銨鹽的土壤中提取季銨鹽的方法，能有效的從存在季銨鹽的土壤中將季銨鹽提取出來(lái)。
[0037](4)本發(fā)明利用提取劑從含有季銨鹽的土壤中提取季銨鹽的方法，具有操作簡(jiǎn)單便捷、成本低廉且對(duì)操作人員和環(huán)境無(wú)害無(wú)污染的特點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0038]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0039]為了驗(yàn)證本發(fā)明利用提取劑從含有季銨鹽的土壤中提取季銨鹽的方法，本發(fā)明中采用的土壤為模擬配制好的含有季銨鹽的土壤，利用本發(fā)明的方法將季銨鹽從模擬配制出的含有季銨鹽的土壤中提取出來(lái)。
[0040]模擬配制含有季銨鹽的土壤，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0041]步驟a、選取無(wú)人生活地區(qū)深度在3cm?20cm處的土壤，并將選取的土壤進(jìn)行風(fēng)干處理，直至土壤完全干燥，將干燥的土壤碾磨成粉末后過(guò)平均孔徑為250 μ m篩子，得到土壤粉末；
[0042]步驟b、配制季銨鹽溶液，并將配制好的季銨鹽溶液倒入錐形瓶中；其中，季銨鹽溶液的濃度為185mmol/L?189mmol/L ；
[0043]步驟c、稱取經(jīng)步驟a處理的土壤粉末，并將稱取的土壤粉末加入步驟b的錐形瓶中，使土壤粉末與錐形瓶中的季銨鹽溶液混合，其中每毫升的季銨鹽溶液中要加入lg?2g的土壤粉末；
[0044]步驟d、經(jīng)步驟c后，于室溫下，利用振蕩裝置振蕩錐形瓶1.5h?2.5h，使季銨鹽充分滲入土壤中，模擬配制出含有季銨鹽的土壤。
[0045]本發(fā)明利用提取劑從含有季銨鹽的土壤中提取季銨鹽的方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0046]步驟1、利用氯化鈣和乙醇制備提取劑，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0047]步驟1.1、按照體積比為1?2:1分別量取氯化鈣和乙醇；
[0048]步驟1.2、將步驟1.1中量取的氯化鈣和乙醇混合均勻，制備出提取劑；
[0049]其中，乙醇的質(zhì)量百分比濃度為70%?90%。
[0050]步驟2、取擬配制出的含有季銨鹽的土壤，利用步驟1制備出的提取劑提取出土壤中的季銨鹽，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0051]步驟2.1、取擬配制出的含有季銨鹽的土壤，并將其加入錐形瓶中；
[0052]步驟2.2、用移液管吸取經(jīng)步驟1制備得到的提取劑，并用移液管將吸取的提取劑添加到錐形瓶中，使提取劑與錐形瓶中的含有季銨鹽的土壤充分接觸；
[0053]其中，每克含有季銨鹽的土壤要配合加入8mL?12mL的提取劑；
[0054]步驟2.3、經(jīng)步驟2.2處理后，將錐形瓶放置于振蕩器上振蕩處理50min?70min，錐形瓶?jī)?nèi)形成混合物；
[0055]步驟2.4、將經(jīng)步驟2.3得到的混合物從錐形瓶中倒出，在倒出的過(guò)程中用干濾紙過(guò)濾混合物，得到濾液。
[0056]步驟3、用溴酚藍(lán)法測(cè)定經(jīng)步驟2得到濾液中是否含有季銨鹽，若含有季銨鹽，計(jì)算提取出的季銨鹽含量，完成土壤中季銨鹽的提取，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0057]步驟3.1、分別配制十二烷基磺酸鈉溶液和碳酸鈉溶液，具體方法分別如下:
[0058]稱取十二烷基磺酸鈉溶解于去離子水中，配制成摩爾體積比濃度為2mmol/L?4mmol/L的十二烷基磺酸鈉溶液；
[0059]稱取碳酸鈉溶解于去離子水中，配制成質(zhì)量百分比濃度為8%?12%的碳酸鈉溶液；
[0060]步驟3.2、根據(jù)步驟3.1配制出的十二烷基磺酸鈉溶液和碳酸鈉溶液的量，分別量取二氯乙烷和水；
[0061]其中，十二烷基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、二氯乙烷、水、碳酸鈉溶液的體積比為8?12:18 ?22:18 ?22:1 ;
[0062]步驟3.3、用移液管吸取經(jīng)步驟3.1配制的十二烷基磺酸鈉溶液，并將其添加到容器中，并向該容器中依次加入水、碳酸鈉溶液及二氯乙烷，使水、碳酸鈉溶液、二氯乙烷及十二烷基磺酸鈉溶液在容器中混合，形成混合溶液，利用振蕩裝置充分震蕩混合溶液使其混合均勻；
[0063]步驟3.4、用步驟2得到的濾液對(duì)步驟3.3得到的混合溶液進(jìn)行滴定，以二氯乙烷層變?yōu)樗{(lán)色時(shí)為終點(diǎn)，此時(shí)停止滴定，再利用如下算法得到濾液中季銨鹽的含量，具體算法如下:
[0064]X = 5*3/a ；
[0065]X—待測(cè)液中陽(yáng)離子表面活性劑濃度，mmol/L ;
[0066]a—待測(cè)陽(yáng)離子表面活性劑樣品溶液的滴定體積數(shù)，ml。
[0067]利用本發(fā)明的方法，能從含有季銨鹽的土壤中提取出80%左右的季銨鹽。
[0068]實(shí)施例1
[0069]按照體積比為1:1分別量取氯化鈣和乙醇；將量取的氯化鈣和乙醇混合均勻，制備出提取劑；其中，