一種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽及其制備方法和應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種反應(yīng)性β?環(huán)糊精季銨鹽及其制備方法和應(yīng)用，反應(yīng)性β?環(huán)糊精季銨鹽通過兩步合成，第一步，以β?環(huán)糊精、氯化膽堿和環(huán)氧氯丙烷為原料，發(fā)生開環(huán)取代反應(yīng)，生成β?環(huán)糊精季銨鹽；第二步，以β?環(huán)糊精季銨鹽和化合物為原料，發(fā)生取代反應(yīng)，生成反應(yīng)性β?環(huán)糊精季銨鹽。反應(yīng)性β?環(huán)糊精季銨鹽無毒副作用，將其用于棉織物的活性染料無鹽染色時，有較好的染色效果，減少了廢水中鹽對環(huán)境的污染，減輕染整廢水處理的壓力，染色得到的織物，染色效果較好，活性染料的上染率為65～85％，固色率為55～70％，干摩擦牢度大于4級，濕摩擦牢度大于3級。
【專利說明】
一種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽及其制備方法和應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于紡織染色助劑技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽助劑 的制備和在短流程的一浴二步法活性染料染棉工藝中應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 活性染料不僅色譜齊全、色澤鮮艷、應(yīng)用工藝較簡單，而且可以和多種纖維形成共 價鍵結(jié)合，受到了廣泛關(guān)注。但活性染料最突出的問題是固色率低，為了解決這個問題，在 棉纖維傳統(tǒng)的染色工藝中，加入大量的無機(jī)鹽，根據(jù)染料結(jié)構(gòu)、顏色不同，用鹽量一般為30 ~l〇〇g/L。因為鹽的溶解度大，而且穩(wěn)定不易從水中除掉，除鹽的費(fèi)用較高，所以堿金屬鹽 (如:氯化鈉)進(jìn)入水環(huán)境會提高水的硬度，其中鹽對水和對土壤環(huán)境的影響很大。因此，開 發(fā)活性染料低鹽或無鹽染色助劑成為印染行業(yè)的研究熱點。
[0003] 根據(jù)相關(guān)報道活性染料染色理論上有以下幾點能夠?qū)崿F(xiàn)低鹽無鹽的方法和途徑：
[0004] (1)開發(fā)新型活性染料，優(yōu)良的低鹽和無鹽型活性染料應(yīng)具有直接性和反應(yīng)活性 較高、浴比較低、染浴穩(wěn)定、后處理時間短、無機(jī)鹽用量小和重現(xiàn)性良好的特點，實現(xiàn)低鹽或 無鹽染色途徑為：1)設(shè)計親和力高的染料，減少活性染料陰離子基數(shù)目，降低帶電量，減小 鹽效應(yīng)，2)增加或改變反應(yīng)基團(tuán)，增強(qiáng)染料和纖維的反應(yīng)性，3)提高活性染料的相對分子質(zhì) 量，如在染料分子中引入一些基團(tuán)；但由于上述無鹽和低鹽類活性染料對纖維具有很高的 親和力，所以染色時容易發(fā)生染色不勻的現(xiàn)象，并且會增加染料的用量，與普通活性染料傳 統(tǒng)染色相比還有一定的差別，造成染色成本高，因此改變?nèi)玖辖Y(jié)構(gòu)的方法不能從根本上實 現(xiàn)無鹽、低鹽染色。
[0005] (2)開發(fā)染色助劑和鹽替代物，無鹽染色助劑的開發(fā)和使用是實現(xiàn)活性染料低鹽 或無鹽染色的一種重要方法。合成的無鹽染色交聯(lián)劑分子中含有反應(yīng)性或活性基團(tuán)，在染 色過程中，交聯(lián)劑與染料及纖維形成交聯(lián)共價鍵，提高纖維的直接性和染色牢度，并與水解 染料交聯(lián)，提高染料的利用率，達(dá)到無鹽染色的目的。交聯(lián)劑大多含有氮原子或胺基，類似 于纖維胺化，提高染色性能，交聯(lián)劑的存在還可與染料上的基團(tuán)發(fā)生作用，提高染料直接 性，也可與水解染料進(jìn)行交聯(lián);然而，傳統(tǒng)使用的交聯(lián)無鹽染色助劑大都含有甲醛，雖然反 應(yīng)性較好，但是含有毒物質(zhì)，不符合綠色環(huán)保，后來出現(xiàn)了低甲醛和超低甲醛交聯(lián)無鹽染色 助劑，但其結(jié)構(gòu)中含有N-羥甲基，在高溫條件下仍會分解釋放甲醛。
[0006] (3)使用合理的染色工藝，合理的染色工藝也是無鹽和低鹽染色的手段，嚴(yán)格控制 染色過程，采用先進(jìn)的染色工藝以減少無機(jī)鹽用量，達(dá)到效率高、周期短、成本低和環(huán)保的 目的。從染料上染吸附熱力學(xué)和動力學(xué)可知，染料的直接性與溫度和浴比相關(guān)，溫度越低， 浴比越小，直接性越好，鹽用量越少，但當(dāng)溫度太低時染料的溶解度和上染率減小，因此，選 擇合適的溫度和浴比來染色可以提高上染率和固色率。
[0007] (4)棉纖維陽離子改性，研究顯示，棉纖維經(jīng)陽離子改性后可以顯著提高對陰離子 染料的結(jié)合能力，例如季銨化或胺化纖維具有陽離子基團(tuán)，與活性染料反應(yīng)性或?qū)θ玖系?吸附能力大大提高，形成共價鍵結(jié)合后染料不能解吸，上染率和固色率增加，可以實現(xiàn)低鹽 或無鹽染色。然而，大多數(shù)陽離子化試劑具有較大的毒性，影響自然環(huán)保，如一些胺類物質(zhì)， 對呼吸道、眼睛、皮膚等有刺激性作用，因此研究環(huán)保型陽離子化試劑成為熱點問題。
[0008] 環(huán)糊精及其衍生物是一類環(huán)保型助劑，不會對環(huán)境造成污染。因為它獨(dú)特的內(nèi)層 憎水，外層親水的立體空間結(jié)構(gòu)，形成環(huán)糊精分子特有的空腔結(jié)構(gòu)，可以絡(luò)合不同類型的客 體分子，廣泛的應(yīng)用于染整的各個生產(chǎn)整理環(huán)節(jié)中。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0009] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，開發(fā)一種新型環(huán)糊精季銨化衍生物作 為活性染料棉織物無鹽染色助劑，特別是提供一種反應(yīng)性環(huán)糊精季銨鹽及其制備方法， 并將其用于棉織物的活性染料無鹽染色。
[0010] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
[0011] -種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽，所述反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽為白色固體，所述反應(yīng) 性β-環(huán)糊精季銨鹽分子結(jié)構(gòu)中含有β-環(huán)糊精主鏈、季銨鹽支鏈和活性基團(tuán)支鏈，所述季銨 鹽支鏈的含量為8.6~52.2wt%，所述活性基團(tuán)支鏈的含量為4.4~48.5wt%;所述反應(yīng)性 β-環(huán)糊精季銨鹽的結(jié)構(gòu)式如下：
[0012] 4
；
[0013] 其中，X=1~6，Υ=1~6，Χ+Υ彡7;Re為活性基團(tuán)，具體為鹵代均三嗪基、鹵代嘧啶 基或丙烯酰胺基。
[0014] 本發(fā)明還提供了一種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的制備方法，制備步驟如下：
[0015] (1)以β_環(huán)糊精、氯化膽堿和環(huán)氧氯丙烷為原料，發(fā)生開環(huán)取代反應(yīng)，生成β_環(huán)糊 精季銨鹽;反應(yīng)方程式如下：
[0016]
[0017] 共十i，a = j_ ~〇;
[0018] (2)以β-環(huán)糊精季銨鹽和化合物為原料，發(fā)生取代反應(yīng)，生成反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨 鹽;所述化合物為三聚氯氰、四氯嘧啶或Ν-羥甲基丙烯酰胺，反應(yīng)方程式如下：
[0019]
[0020] 其中，X = 1 ~6，Y=1 ~6，X+Y彡 7。
[0021] 作為優(yōu)選的技術(shù)方案：
[0022] 如上所述的一種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的制備方法，所述β-環(huán)糊精、氯化膽堿和 環(huán)氧氯丙烷的物質(zhì)的量之比為1: 〇. 1~10: 〇. 1~10;所述β-環(huán)糊精季銨鹽與化合物的物質(zhì) 的量之比為1:0.1~10。
[0023] 如上所述的一種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的制備方法，步驟(1)中，所述開環(huán)取代反 應(yīng)的反應(yīng)溫度為20~100 °C，反應(yīng)時間為1~24小時；步驟(2)中，所述取代反應(yīng)的反應(yīng)溫度 為0~130 °C，反應(yīng)時間為0.5~36小時。
[0024] 本發(fā)明還提供了一種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的應(yīng)用，將反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽用 于棉織物的活性染料無鹽染色，包括如下步驟：
[0025] (1)利用反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽對棉織物進(jìn)行共價接枝改性，然后在堿性溶液中 進(jìn)行固著；
[0026] (2)采用活性染料對改性后的棉織物進(jìn)行染色處理，然后在堿性溶液中進(jìn)行固色， 最后進(jìn)行染色后整理。
[0027]作為優(yōu)選的技術(shù)方案：
[0028] 如上所述的一種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的應(yīng)用，步驟(1)中，所述反應(yīng)性β-環(huán)糊精 季銨鹽的濃度為0.1~5%owf，所述共價接枝改性的溫度為25~80°C，時間為10~60min;所 述堿性溶液為碳酸鈉或碳酸氫鈉溶液，所述堿性溶液的濃度為10~30g/L，所述固著的溫度 為25~70°C，時間為10~60min。
[0029] 如上所述的一種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的應(yīng)用，步驟(2)中，所述活性染料的濃度 為0.1~5%owf，所述染色的溫度為25~70°C，時間為10~60min;所述堿性溶液為碳酸鈉或 碳酸氫鈉溶液，所述堿性溶液的濃度為〇. 1~lg/L，所述固色的溫度為25~100°C，時間為10 ~60min〇
[0030] 如上所述的一種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的應(yīng)用，步驟(1)和步驟(2)在同一染浴中 進(jìn)行，浴比為5~100:1。
[0031] 如上所述的一種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的應(yīng)用，將反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽用于棉 織物的活性染料無鹽染色得到的織物，活性染料的上染率為65~85 %，固色率為55~70 %， 干摩擦牢度大于4級，濕摩擦牢度大于3級。
[0032]本發(fā)明采用反應(yīng)性β_環(huán)糊精季銨鹽對棉織物進(jìn)行改性處理，處理后棉織物表面富 含季銨鹽正離子，反應(yīng)性環(huán)糊精季銨鹽能夠削弱染液中棉織物表面的陰離子與活性染料 陰離子之間的靜電斥力，同時也能與陰離子活性染料通過靜電庫侖力結(jié)合，提高活性染料 的上染率，此外，反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽也可以包合一定數(shù)量的染料實現(xiàn)移染，并改善染料 勻染性，在無鹽的條件下也能使棉織物有較好的染色效果，減少了廢水中鹽對環(huán)境的污染。
[0033] 有益效果：
[0034] 1)本發(fā)明制備反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的方法簡單，容易操作；
[0035] 2)本發(fā)明制備的反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽無毒且環(huán)保；
[0036] 3)本發(fā)明制備的反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽由于分子中的環(huán)糊精具有外壁親水、空腔 疏水的特殊結(jié)構(gòu)，用于織物的染色時，可以包合一定數(shù)量的染料實現(xiàn)移染，改善染料勻染 性；
[0037] 4)本發(fā)明制備的反應(yīng)性β_環(huán)糊精季銨鹽用于棉織物的活性染料染色，染色效果良 好，且在染色過程中避免了鹽的使用，減少了廢水中鹽對環(huán)境的污染。
[0038] 說明書附圖
[0039]圖1為常規(guī)加鹽染色工藝曲線；
[0040] 圖2為加助劑無鹽染色工藝曲線。
【具體實施方式】
[0041] 下面結(jié)合【具體實施方式】，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā) 明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù) 人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限 定的范圍。
[0042] 實施例1
[0043] -種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的制備方法，步驟如下：
[0044] 1)制備β-環(huán)糊精季銨鹽，首先將β-環(huán)糊精加入濃度為1.25mol/L的NaOH溶液中常 溫攪拌使其充分溶解，環(huán)糊精與NaOH的質(zhì)量比為5:1;然后加入氯化膽堿;最后將混合溶 液加熱至20°C，緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷，滴加完畢后反應(yīng)24小時，用濃度為lmol/L的HC1溶液 中和使反應(yīng)停止，將反應(yīng)產(chǎn)物旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)和烘干后即可;反應(yīng)體系中β-環(huán)糊精、氯化膽堿和環(huán) 氧氯丙烷的物質(zhì)的量之比為1:0.1:0.1;
[0045] 2)制備反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽，首先將濃度為3mol/L的NaOH溶液置于0°C低溫恒 溫攪拌反應(yīng)浴中，將三聚氯氰分三批加入到NaOH溶液中，充分反應(yīng)1小時，直至溶液呈中性 為止，NaOH與三聚氯氰的質(zhì)量比為1: 2.5;然后將β-環(huán)糊精季銨鹽溶于濃度為0.75mo VL的 NaOH溶液中，β-環(huán)糊精季銨鹽與NaOH的質(zhì)量比為8:1;降溫度至0°C，緩慢滴加 β-環(huán)糊精季銨 鹽堿溶液，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)36小時即可；反應(yīng)體系中β-環(huán)糊精季銨鹽與三聚氯氰的物 質(zhì)的量之比為1:10。
[0046]最終制得的反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽為白色固體，反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽分子結(jié)構(gòu) 中含有β-環(huán)糊精主鏈、季銨鹽支鏈和氯代均三嗪活性基支鏈，季銨鹽支鏈的含量為 9.3wt %，氯代均三嗪活性基均三嗪基支鏈的含量為44.2wt % ;反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的結(jié) 構(gòu)式如下：
[0047]
[0048] 實施例2
[0049] -種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的制備方法，步驟如下：
[0050] 1)制備β-環(huán)糊精季銨鹽，首先將β-環(huán)糊精加入濃度為1.25mol/L的NaOH溶液中常 溫攪拌使其充分溶解，環(huán)糊精與NaOH的質(zhì)量比為5:1;然后加入氯化膽堿;最后將混合溶 液加熱至40°C，緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷，滴加完畢后反應(yīng)20小時，用濃度為ImoVL的HC1溶液 中和使反應(yīng)停止，將反應(yīng)產(chǎn)物旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)和烘干后即可;反應(yīng)體系中β-環(huán)糊精、氯化膽堿和環(huán) 氧氯丙烷的物質(zhì)的量之比為1:2:2;
[0051 ] 2)制備反應(yīng)性-環(huán)糊精季銨鹽，首先將濃度為3mol/L的NaOH溶液置于0°C低溫恒溫 攪拌反應(yīng)浴中，將三聚氯氰分三批加入到NaOH溶液中，充分反應(yīng)1小時，直至溶液呈中性為 止，NaOH與三聚氯氰的質(zhì)量比為1: 2.5 ;然后將β-環(huán)糊精季銨鹽溶于濃度為0.75mol/L的 NaOH溶液中，β-環(huán)糊精季銨鹽與NaOH的質(zhì)量比為8:1;降溫度至10°C，緩慢滴加 β-環(huán)糊精季 銨鹽堿溶液，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)30小時即可；反應(yīng)體系中β-環(huán)糊精季銨鹽與三聚氯氰的 物質(zhì)的量之比為1:8。
[0052]最終制得的反應(yīng)性β_環(huán)糊精季銨鹽為白色固體，反應(yīng)性β_環(huán)糊精季銨鹽分子結(jié)構(gòu) 中含有β-環(huán)糊精主鏈、季銨鹽支鏈和氯代均三嗪活性基支鏈，季銨鹽支鏈的含量為 18.3wt%，氯代均三嗪活性基支鏈的含量為36. lwt% ;反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的結(jié)構(gòu)式如 下：
[0053]
[0054] 實施例3
[0055] -種反應(yīng)性β_環(huán)糊精季銨鹽的制備方法，步驟如下：
[0056] 1)制備β-環(huán)糊精季銨鹽，首先將β-環(huán)糊精加入濃度為1.25mol/L的NaOH溶液中常 溫攪拌使其充分溶解，環(huán)糊精與NaOH的質(zhì)量比為5:1;然后加入氯化膽堿;最后將混合溶 液加熱至60°C，緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷，滴加完畢后反應(yīng)16小時，用濃度為ImoVL的HC1溶液 中和使反應(yīng)停止，將反應(yīng)產(chǎn)物旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)和烘干后即可;反應(yīng)體系中β-環(huán)糊精、氯化膽堿和環(huán) 氧氯丙烷的物質(zhì)的量之比為1:4:4;
[0057] 2)制備反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽，首先將濃度為3mol/L的NaOH溶液置于0°C低溫恒 溫攪拌反應(yīng)浴中，將四氯嘧啶分三批加入到NaOH溶液中，充分反應(yīng)1小時，直至溶液呈中性 為止，NaOH與四氯嘧啶的質(zhì)量比為1: 2.5;然后將β-環(huán)糊精季銨鹽溶于濃度為0.75mo VL的 NaOH溶液中，β-環(huán)糊精季銨鹽與NaOH的質(zhì)量比為8:1;降溫度至15°C，緩慢滴加 β-環(huán)糊精季 銨鹽堿溶液，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)24小時即可;反應(yīng)體系中β-環(huán)糊精季銨鹽與四氯嘧啶的 物質(zhì)的量之比為1:6。
[0058]最終制得的反應(yīng)性β_環(huán)糊精季銨鹽為白色固體，反應(yīng)性β_環(huán)糊精季銨鹽分子結(jié)構(gòu) 中含有β-環(huán)糊精主鏈、季銨鹽支鏈和氯代嘧啶活性基支鏈，季銨鹽支鏈的含量為25.6wt%， 氯代嘧啶基支鏈的含量為32. Owt% ;反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的結(jié)構(gòu)式如下：
[0059
[0060] 實施例4
[0061 ] -種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的制備方法，步驟如下：
[0062] 1)制備β-環(huán)糊精季銨鹽，首先將β-環(huán)糊精加入濃度為1.25mol/L的NaOH溶液中常 溫攪拌使其充分溶解，環(huán)糊精與NaOH的質(zhì)量比為5:1;然后加入氯化膽堿;最后將混合溶 液加熱至80°C，緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷，滴加完畢后反應(yīng)12小時，用濃度為ImoVL的HC1溶液 中和使反應(yīng)停止，將反應(yīng)產(chǎn)物旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)和烘干后即可;反應(yīng)體系中β-環(huán)糊精、氯化膽堿和環(huán) 氧氯丙烷的物質(zhì)的量之比為1:6:6;
[0063] 2)制備反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽，首先將濃度為3mol/L的NaOH溶液置于0°C低溫恒 溫攪拌反應(yīng)浴中，將四氯嘧啶分三批加入到NaOH溶液中，充分反應(yīng)1小時，直至溶液呈中性 為止，NaOH與四氯嘧啶的質(zhì)量比為1: 2.5;然后將β-環(huán)糊精季銨鹽溶于濃度為0.75mo VL的 NaOH溶液中，β-環(huán)糊精季銨鹽與NaOH的質(zhì)量比為8:1;最后降溫度至20°C，緩慢滴加 β-環(huán)糊 精季銨鹽堿溶液，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)18小時即可;反應(yīng)體系中β-環(huán)糊精季銨鹽與四氯嘧 啶的物質(zhì)的量之比為1:4。
[0064] 最終制得的反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽為白色固體，反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽分子結(jié)構(gòu) 中含有β-環(huán)糊精主鏈、季銨鹽支鏈和氯代嘧啶活性基支鏈，季銨鹽支鏈的含量為34. Owt%， 氯代嘧啶基支鏈的含量為24.Owt%;反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的結(jié)構(gòu)式如下：
[0065]
[0066] 實施例5
[0067] -種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的制備方法，步驟如下：
[0068] 1)制備β-環(huán)糊精季銨鹽，首先將β-環(huán)糊精加入濃度為1.25mol/L的NaOH溶液中常 溫攪拌使其充分溶解，環(huán)糊精與NaOH的質(zhì)量比為5:1;然后加入氯化膽堿;最后將混合溶 液加熱至90 °C，緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷，滴加完畢后反應(yīng)6小時，用濃度為lmol/L的HC1溶液中 和使反應(yīng)停止，將反應(yīng)產(chǎn)物旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)和烘干后即可;反應(yīng)體系中β-環(huán)糊精、氯化膽堿和環(huán)氧 氯丙烷的物質(zhì)的量之比為1:8:8;
[0069] 2)制備反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽，配置48wt %的Ν-羥甲基丙烯酰胺溶液，加入反應(yīng) 性β-環(huán)糊精季銨鹽，使其完全溶解，然后加入0.2wt %對苯二酚和10wt %氯化銨，攪拌均勻， 加熱至ll〇°C，反應(yīng)3小時。生成的反應(yīng)性環(huán)糊精季銨鹽，先用甲醇溶解再用丙酮溶解，重復(fù) 兩次。然后用體積比為1:1的乙醇和丙酮的混合溶劑洗滌2次，取得固體在真空干燥機(jī)烘干， 即得到反應(yīng)性環(huán)糊精季銨鹽產(chǎn)品，其中，反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽與N-羥甲基丙烯酰胺反應(yīng) 的摩爾比為1:1。
[0070] 最終制得的反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽為白色固體，反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽分子結(jié)構(gòu) 中含有β-環(huán)糊精主鏈、季銨鹽支鏈和丙烯酰胺基支鏈，季銨鹽支鏈的含量為45.5wt%，丙烯 酰胺基支鏈的含量為9.反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的結(jié)構(gòu)式如下：
[0071]
[0072] 實施例6
[0073] -種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的制備方法，步驟如下：
[0074] 1)制備β_環(huán)糊精季銨鹽，首先將β_環(huán)糊精加入濃度為1.25mol/L的NaOH溶液中常 溫攪拌使其充分溶解，環(huán)糊精與NaOH的質(zhì)量比為5:1;然后加入氯化膽堿;最后將混合溶 液加熱至l〇〇°C，緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷，滴加完畢后反應(yīng)1小時，用濃度為ImoVL的HC1溶液 中和使反應(yīng)停止，將反應(yīng)產(chǎn)物旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)和烘干后即可;反應(yīng)體系中β-環(huán)糊精、氯化膽堿和環(huán) 氧氯丙烷的物質(zhì)的量之比為1:10:10;
[0075] 2)制備反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽，首先配置48wt %的Ν-羥甲基丙烯酰胺溶液，加入 反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽，使其完全溶解，然后加入0.2wt %對苯二酚和10wt %氯化銨，攪拌 均勻，加熱至130 °C，反應(yīng)0.5小時。生成的反應(yīng)性環(huán)糊精季銨鹽，先用甲醇溶解再用丙酮溶 解，重復(fù)兩次。然后用體積比為1:1的乙醇和丙酮的混合溶劑洗滌2次，取得固體在真空干燥 機(jī)烘干，即得到反應(yīng)性環(huán)糊精季銨鹽產(chǎn)品，其中，反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽與N-羥甲基丙烯酰 胺反應(yīng)的摩爾比為1:0.1。
[0076]最終制得的反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽為白色固體，反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽分子結(jié)構(gòu) 中含有β-環(huán)糊精主鏈、季銨鹽支鏈和丙烯酰胺基支鏈，季銨鹽支鏈的含量為52.2wt%，丙烯 酰胺基支鏈的含量為4.反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的結(jié)構(gòu)式如下：
[0077]
[0078] 實施例7
[0079] -種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的制備方法，步驟如下：
[0080] 1)制備β-環(huán)糊精季銨鹽，首先將β-環(huán)糊精加入濃度為1.25mol/L的NaOH溶液中常 溫攪拌使其充分溶解，環(huán)糊精與NaOH的質(zhì)量比為5:1;然后加入氯化膽堿;最后將混合溶 液加熱至60°C，緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷，滴加完畢后反應(yīng)15小時，用濃度為ImoVL的HC1溶液 中和使反應(yīng)停止，將反應(yīng)產(chǎn)物旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)和烘干后即可;反應(yīng)體系中β-環(huán)糊精、氯化膽堿和環(huán) 氧氯丙烷的物質(zhì)的量之比為1:5:8;
[0081 ] 2)制備反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽，首先將濃度為3mol/L的NaOH溶液置于0°C低溫恒 溫攪拌反應(yīng)浴中，將四氯嘧啶分三批加入到NaOH溶液中，充分反應(yīng)1小時，直至溶液呈中性 為止，NaOH與四氯嘧啶的質(zhì)量比為1: 2.5;然后將β-環(huán)糊精季銨鹽溶于濃度為0.75mo VL的 NaOH溶液中，β-環(huán)糊精季銨鹽與NaOH的質(zhì)量比為8:1;最后降溫度至30°C，緩慢滴加 β-環(huán)糊 精季銨鹽堿溶液，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)20小時即可;反應(yīng)體系中β-環(huán)糊精季銨鹽與四氯嘧 啶的物質(zhì)的量之比為1:5。
[0082] 最終制得的反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽為白色固體，反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽分子結(jié)構(gòu) 中含有β-環(huán)糊精主鏈、季銨鹽支鏈和氯代嘧啶活性基支鏈，季銨鹽支鏈的含量為8.6wt%， 氯代嘧啶基支鏈的含量為48.反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的結(jié)構(gòu)式如下：
[0083]
[0084] 實施例8~10
[0085] 采用常規(guī)全鹽染色工藝對棉織物進(jìn)行活性染料染色，所用的活性染料為無錫科萊 特染料有限公司生產(chǎn)的諾威克隆紅TS-3B/黃TS-3R/藍(lán)TS-GC染料，具體工藝流程如圖1所 示，步驟為:在浴比為20:1的染浴中，采用濃度為0.5%owf的活性染料對棉織物進(jìn)行染色處 理，染色的溫度為60°C，時間為30min;然后加入70g/L氯化鈉溶液對棉織物進(jìn)行促染處理， 溫度60 °C，時間為1 Omin;然后在濃度為16g/L的碳酸鈉溶液中進(jìn)行固色，固色的溫度為60 °C，時間為1 Omin;最后降至常溫后用冷水洗，再經(jīng)90°C皂洗、90°C熱水洗、20°C冷水洗和90 °C烘干即可。
[0086] 將棉織物通過常規(guī)活性染料全鹽染色得到的織物進(jìn)行測試，得到的結(jié)果如表1，其 中活性紅全鹽、活性黃全鹽和活性藍(lán)全鹽分別為采用諾威克隆紅TS-3B染料、諾威克隆黃 TS-3R染料和諾威克隆藍(lán)TS-GC染料作為活性染料，在全鹽條件下對棉織物進(jìn)行染色整理的 實驗。
[0087]由表中的數(shù)據(jù)可以看出，在全鹽的條件下，活性染料在棉織物上的染色效果較好， 上染率能達(dá)到80%以上，固色率能達(dá)到60%以上，雖然可滿足生產(chǎn)加工和應(yīng)用的需求，但染 色過程必須加入了大量的無機(jī)鹽，加大了染液廢水處理難度，同時也會增加染液廢水處理 的成本，最終會導(dǎo)致生產(chǎn)成本提高，這在一定程度上限制了活性染料的應(yīng)用。
[0088]表1各樣品的染色性能表
[0089]
[0090] 實施例11~13
[0091] 將實施例1制備的反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽用于棉織物的活性染料無鹽染色，所用 的活性染料為無錫科萊特染料有限公司生產(chǎn)的諾威克隆紅TS-3B/黃TS-3R/藍(lán)TS-GC染料， 具體工藝流程如圖2所示，包括如下步驟：
[0092] (1)在浴比為20:1的染浴中，利用濃度為2%owf的反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽對棉織 物進(jìn)行共價接枝改性，改性的溫度為70°C，時間為35min，然后在濃度為16g/L的碳酸鈉溶液 中進(jìn)行固著，固著的溫度為60°C，時間為30min;
[0093] (2)在同一染浴中，采用濃度為0.5%owf的活性染料對改性后的棉織物進(jìn)行染色 處理，染色的溫度為60°C，時間為30min，然后在濃度為0.5g/L的碳酸鈉溶液中進(jìn)行固色，固 色的溫度為80°C，時間為30min，最后降至常溫后用冷水洗，再經(jīng)90°C皂洗、90°C熱水洗、20 °(：冷水洗和90°C烘干即可。
[0094] 將反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽用于棉織物的活性染料無鹽染色得到的織物進(jìn)行測試， 得到的結(jié)果如表2,其中活性紅助劑、活性黃助劑和活性藍(lán)助劑分別代表采用諾威克隆紅 TS-3B染料、諾威克隆黃TS-3R染料和諾威克隆藍(lán)TS-GC染料作為活性染料，采用反應(yīng)性β-環(huán) 糊精季銨鹽作為染色助劑對棉織物進(jìn)行無鹽染色整理的實驗。
[0095] 由表中的數(shù)據(jù)可以看出，使用反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽作為染色助劑時，在無鹽條 件下，活性染料在棉織物上的上染料和固色率都較高，干/濕摩擦牢度較高，干摩擦牢度要 比濕摩擦牢度要更好一點，說明染料與纖維結(jié)合得好，染料滲透均勻，且皂洗后織物表面浮 色除凈。
[0096] 同實施例8~10全鹽染色的測試結(jié)果相比較可以看出，使用反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨 鹽作為活性染料無鹽染棉織物的助劑可以獲得理想的染色效果，染色織物的性能接近全鹽 染色織物，無鹽和全鹽染色的棉織物上染率和固色率相差不大，耐摩擦牢度性能相同。說明 反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的助染效果優(yōu)良，能夠獲得染色性能優(yōu)良的產(chǎn)品，克服了全鹽染色 過程中鹽加入量過大導(dǎo)致的成本提高和環(huán)境污染等問題，對于實現(xiàn)棉織物活性染料無鹽染 色具有非常重大的意義。
[0097] 表2各樣品的染色性能表
[0098]
[0099] 實施例14~16
[0100] 將實施例2制備的反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽用于棉織物的活性染料無鹽染色，所用 的活性染料為無錫科萊特染料有限公司生產(chǎn)的諾威克隆紅TS-3B/黃TS-3R/藍(lán)TS-GC染料， 包括如下步驟：
[0101 ] (1)在浴比為5:1的染浴中，利用濃度為0.1 %owf的反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽對棉織 物進(jìn)行共價接枝改性，改性的溫度為25°C，時間為lOmin，然后在濃度為10g/L的碳酸鈉溶液 中進(jìn)行固著，固著的溫度為25°C，時間為lOmin;
[0102] (2)在同一染浴中，采用濃度為0.1 %owf的活性染料對改性后的棉織物進(jìn)行染色 處理，染色的溫度為25°C，時間為lOmin，然后在濃度為0. lg/L的碳酸氫鈉溶液中進(jìn)行固色， 固色的溫度為25°C，時間為lOmin，最后降至常溫后用冷水洗，再經(jīng)90°C皂洗、90°C熱水洗、 20 °C冷水洗和90 °C烘干即可。
[0103] 將反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽用于棉織物的活性染料無鹽染色得到的織物進(jìn)行測試， 得到的結(jié)果如表3,其中活性紅助劑、活性黃助劑和活性藍(lán)助劑分別代表采用諾威克隆紅 TS-3B染料、諾威克隆黃TS-3R染料和諾威克隆藍(lán)TS-GC染料作為活性染料，采用反應(yīng)性β-環(huán) 糊精季銨鹽作為染色助劑對棉織物進(jìn)行染色整理的實驗。
[0104] 由表中的數(shù)據(jù)得到的結(jié)論同實施例11~13基本一致，使用反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽 作為染色助劑時，在無鹽條件下，活性染料在棉織物上的上染料和固色率都較高，干/濕摩 擦牢度較高。
[0105] 表3各樣品的染色性能表
[0106]
[0107] 實施例17~19
[0108] 將實施例3制備的反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽用于棉織物的活性染料無鹽染色，所用 的活性染料為無錫科萊特染料有限公司生產(chǎn)的諾威克隆紅TS-3B/黃TS-3R/藍(lán)TS-GC染料， 包括如下步驟：
[0109] (1)在浴比為30:1的染浴中，利用濃度為2%owf的反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽對棉織 物進(jìn)行共價接枝改性，改性的溫度為36°C，時間為20min，然后在濃度為15g/L的碳酸氫鈉溶 液中進(jìn)行固著，固著的溫度為30 °C，時間為22min;
[0110] (2)在同一染浴中，采用濃度為2%owf的活性染料對改性后的棉織物進(jìn)行染色處 理，染色的溫度為35°C，時間為30min，然后在濃度為0.4g/L的碳酸鈉溶液中進(jìn)行固色，固色 的溫度為42°C，時間為28min，最后降至常溫后用冷水洗，再經(jīng)90°C皂洗、90 °C熱水洗、20°C 冷水洗和90 °C烘干即可。
[0111] 將反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽用于棉織物的活性染料無鹽染色得到的織物進(jìn)行測試， 得到的結(jié)果如表4,其中活性紅助劑、活性黃助劑和活性藍(lán)助劑分別代表采用諾威克隆紅 TS-3B染料、諾威克隆黃TS-3R染料和諾威克隆藍(lán)TS-GC染料作為活性染料，采用反應(yīng)性β-環(huán) 糊精季銨鹽作為染色助劑對棉織物進(jìn)行染色整理的實驗。
[0112] 由表中的數(shù)據(jù)得到的結(jié)論同實施例11~13基本一致，使用反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽 作為染色助劑時，在無鹽條件下，活性染料在棉織物上的上染料和固色率都較高，干/濕摩 擦牢度較高。
[0113] 表4各樣品的染色性能表
[0114]
[0115] 實施例20~22
[0116]將實施例4制備的反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽用于棉織物的活性染料無鹽染色，所用 的活性染料為無錫科萊特染料有限公司生產(chǎn)的諾威克隆紅TS-3B/黃TS-3R/藍(lán)TS-GC染料， 包括如下步驟：
[0117] (1)在浴比為50:1的染浴中，利用濃度為3%owf的反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽對棉織 物進(jìn)行共價接枝改性，改性的溫度為50°C，時間為30min，然后在濃度為20g/L的碳酸氫鈉溶 液中進(jìn)行固著，固著的溫度為40 °C，時間為32min;
[0118] (2)在同一染浴中，采用濃度為0.5%owf的活性染料對改性后的棉織物進(jìn)行染色 處理，染色的溫度為45°C，時間為33min，然后在濃度為0.6g/L的碳酸鈉溶液中進(jìn)行固色，固 色的溫度為65°C，時間為35min，最后降至常溫后用冷水洗，再經(jīng)90°C皂洗、90°C熱水洗、20 °(：冷水洗和90°C烘干即可。
[0119] 將反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽用于棉織物的活性染料無鹽染色得到的織物進(jìn)行測試， 得到的結(jié)果如表5,其中活性紅助劑、活性黃助劑和活性藍(lán)助劑分別代表采用諾威克隆紅 TS-3B染料、諾威克隆黃TS-3R染料和諾威克隆藍(lán)TS-GC染料作為活性染料，采用反應(yīng)性β-環(huán) 糊精季銨鹽作為染色助劑對棉織物進(jìn)行染色整理的實驗。
[0120] 由表中的數(shù)據(jù)得到的結(jié)論同實施例11~13基本一致，使用反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽 作為染色助劑時，在無鹽條件下，活性染料在棉織物上的上染料和固色率都較高，干/濕摩 擦牢度較高。
[0121] 表5各樣品的染色性能表
[0122]
[0123] 實施例23~25
[0124] 將實施例5制備的反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽用于棉織物的活性染料無鹽染色，所用 的活性染料為無錫科萊特染料有限公司生產(chǎn)的諾威克隆紅TS-3B/黃TS-3R/藍(lán)TS-GC染料， 包括如下步驟：
[0125] (1)在浴比為80:1的染浴中，利用濃度為4%owf的反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽對棉織 物進(jìn)行共價接枝改性，改性的溫度為65°C，時間為40min，然后在濃度為25g/L的碳酸氫鈉溶 液中進(jìn)行固著，固著的溫度為60°C，時間為45min;
[0126] (2)在同一染浴中，采用濃度為5%owf的活性染料對改性后的棉織物進(jìn)行染色處 理，染色的溫度為65°C，時間為46min，然后在濃度為0.8g/L的碳酸氫鈉溶液中進(jìn)行固色，固 色的溫度為80°C，時間為48min，最后降至常溫后用冷水洗，再經(jīng)90°C皂洗、90°C熱水洗、20 °(：冷水洗和90°C烘干即可。
[0127] 將反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽用于棉織物的活性染料無鹽染色得到的織物進(jìn)行測試， 得到的結(jié)果如表6,其中活性紅助劑、活性黃助劑和活性藍(lán)助劑分別代表采用諾威克隆紅 TS-3B染料、諾威克隆黃TS-3R染料和諾威克隆藍(lán)TS-GC染料作為活性染料，采用反應(yīng)性β-環(huán) 糊精季銨鹽作為染色助劑對棉織物進(jìn)行染色整理的實驗。
[0128] 由表中的數(shù)據(jù)得到的結(jié)論同實施例11~13基本一致，使用反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽 作為染色助劑時，在無鹽條件下，活性染料在棉織物上的上染料和固色率都較高，干/濕摩 擦牢度較高。
[0129] 表6各樣品的染色性能表 [01301
[0131] 實施例26~28
[0132] 將實施例6制備的反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽用于棉織物的活性染料無鹽染色，所用 的活性染料為無錫科萊特染料有限公司生產(chǎn)的諾威克隆紅TS-3B/黃TS-3R/藍(lán)TS-GC染料， 包括如下步驟：
[0133] (1)在浴比為100:1的染浴中，利用濃度為5 % owf的反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽對棉織 物進(jìn)行共價接枝改性，改性的溫度為80°C，時間為60min，然后在濃度為30g/L的碳酸鈉溶液 中進(jìn)行固著，固著的溫度為70°C，時間為60min;
[0134] (2)在同一染浴中，采用濃度為l%owf的活性染料對改性后的棉織物進(jìn)行染色處 理，染色的溫度為70°C，時間為60min，然后在濃度為1 g/L的碳酸氫鈉溶液中進(jìn)行固色，固色 的溫度為100°C，時間為60min，最后降至常溫后用冷水洗，再經(jīng)90°C皂洗、90°C熱水洗、20°C 冷水洗和90 °C烘干即可。
[0135] 將反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽用于棉織物的活性染料無鹽染色得到的織物進(jìn)行測試， 得到的結(jié)果如表7,其中活性紅助劑、活性黃助劑和活性藍(lán)助劑分別代表采用諾威克隆紅 TS-3B染料、諾威克隆黃TS-3R染料和諾威克隆藍(lán)TS-GC染料作為活性染料，采用反應(yīng)性β-環(huán) 糊精季銨鹽作為染色助劑對棉織物進(jìn)行染色整理的實驗。
[0136] 由表中的數(shù)據(jù)得到的結(jié)論同實施例11~13基本一致，使用反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽 作為染色助劑時，在無鹽條件下，活性染料在棉織物上的上染料和固色率都較高，干/濕摩 擦牢度較高。
[0137] 表7各樣品的染色性能表 [01381
[0139] 實施例29~31
[0140] 將實施例7制備的反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽用于棉織物的活性染料無鹽染色，所用 的活性染料為無錫科萊特染料有限公司生產(chǎn)的諾威克隆紅TS-3B/黃TS-3R/藍(lán)TS-GC染料， 包括如下步驟：
[0141] (1)在浴比為50:1的染浴中，利用濃度為5%owf的反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽對棉織 物進(jìn)行共價接枝改性，改性的溫度為80°C，時間為60min，然后在濃度為30g/L的碳酸鈉溶液 中進(jìn)行固著，固著的溫度為70°C，時間為60min;
[0142] (2)在同一染浴中，采用濃度為l%owf的活性染料對改性后的棉織物進(jìn)行染色處 理，染色的溫度為70°C，時間為60min，然后在濃度為1 g/L的碳酸氫鈉溶液中進(jìn)行固色，固色 的溫度為100°C，時間為60min，最后降至常溫后用冷水洗，再經(jīng)90°C皂洗、90°C熱水洗、20°C 冷水洗和90 °C烘干即可。
[0143] 將反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽用于棉織物的活性染料無鹽染色得到的織物進(jìn)行測試， 得到的結(jié)果如表8,其中活性紅助劑、活性黃助劑和活性藍(lán)助劑分別代表采用諾威克隆紅 TS-3B染料、諾威克隆黃TS-3R染料和諾威克隆藍(lán)TS-GC染料作為活性染料，采用反應(yīng)性β-環(huán) 糊精季銨鹽作為染色助劑對棉織物進(jìn)行染色整理的實驗。
[0144] 由表中的數(shù)據(jù)得到的結(jié)論同實施例11~13基本一致，使用反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽 作為染色助劑時，在無鹽條件下，活性染料在棉織物上的上染料和固色率都較高，干/濕摩 擦牢度較高。
[0145] 表8各樣品的染色性能表
【主權(quán)項】
1. 一種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽，其特征是:所述反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽分子結(jié)構(gòu)中含 有β-環(huán)糊精主鏈、季銨鹽支鏈和活性基團(tuán)支鏈，所述季銨鹽支鏈的含量為8.6~52.2wt%， 戶斤述活性基團(tuán)支鏈的令縣年1/1 71~川^十嘆-sA士 G G處R_：n:細(xì)結(jié)苯松土卜的杜構(gòu)式如下：其中，X = I~6，Y=1~6，X+Y彡7 ;Re為活性基團(tuán)，具體為鹵代均三嗪基、鹵代嘧啶基或 丙烯酰胺基。2. 如上所述的一種反應(yīng)性β_環(huán)糊精季銨鹽的制備方法，其特征是制備步驟如下： (1) 以β-環(huán)糊精、氯化膽堿和環(huán)氧氯丙烷為原料，發(fā)生開環(huán)取代反應(yīng)，生成β-環(huán)糊精季 銨鹽； (2) 以β-環(huán)糊精季銨鹽和化合物為原料，發(fā)生取代反應(yīng)，生成反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽； 所述化合物為三聚氯氰、四氯嘧啶或N-羥甲基丙烯酰胺。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的制備方法，其特征在于，所述β-環(huán)糊精、氯化膽堿和環(huán)氧氯丙烷的物質(zhì)的量之比為1:0.1~10:0.1~10;所述β-環(huán)糊精季銨 鹽與化合物的物質(zhì)的量之比為1: 〇. 1~1 〇。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的制備方法，其特征在于，步驟 (1)中，所述開環(huán)取代反應(yīng)的反應(yīng)溫度為20~100°C，反應(yīng)時間為1~24小時；步驟(2)中，所 述取代反應(yīng)的反應(yīng)溫度為0~130 °C，反應(yīng)時間為0.5~36小時。5. 如上所述的一種反應(yīng)性β_環(huán)糊精季銨鹽的應(yīng)用，其特征是，將反應(yīng)性β_環(huán)糊精季銨 鹽用于棉織物的活性染料無鹽染色，包括如下步驟： (1) 利用反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽對棉織物進(jìn)行共價接枝改性，然后在堿性溶液中進(jìn)行 固著； (2) 采用活性染料對改性后的棉織物進(jìn)行染色處理，然后在堿性溶液中進(jìn)行固色，最后 進(jìn)行染色后整理。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的應(yīng)用，其特征在于，步驟(1)中， 所述反應(yīng)性環(huán)糊精季銨鹽的濃度為〇. 1~5 %owf，所述共價接枝改性的溫度為25~80°C， 時間為10~60min;所述堿性溶液為碳酸鈉或碳酸氫鈉溶液，所述堿性溶液的濃度為10~ 30g/L，所述固著的溫度為25~70°C，時間為10~60min。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的應(yīng)用，其特征在于，步驟(2)中， 所述活性染料的濃度為〇. 1~5%owf，所述染色的溫度為25~70°C，時間為10~60min;所述 堿性溶液為碳酸鈉或碳酸氫鈉溶液，所述堿性溶液的濃度為〇. 1~lg/L，所述固色的溫度為 25~100°C，時間為 10~60min。8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的應(yīng)用，其特征在于，步驟（1)和 步驟(2)在同一染浴中進(jìn)行，浴比為5~100:1。9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽的應(yīng)用，其特征在于，將反應(yīng)性β-環(huán)糊精季銨鹽用于棉織物的活性染料無鹽染色得到的織物，活性染料的上染率為65~ 85%，固色率為55~70 %，干摩擦牢度大于4級，濕摩擦牢度大于3級。
【文檔編號】D06P1/48GK106008755SQ201610596491
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月26日
【發(fā)明人】于暉, 賈永堂, 張玉梅, 羅行斌, 董鳳春, 姜宜壇, 李翠婷
【申請人】五邑大學(xué)