一種花狀鎂鋁水滑石負載碳酸銀納米材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及的是一種花狀鎂鋁水滑石負載碳酸銀(Ag2OVMg-Al-NO3 LDHs)納米光催化材料的制備方法及其光催化降解不同離子類型的染料和苯酚水溶液的應用。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著光催化材料的不斷發(fā)展，尋求高效的半導體材料成為光催化技術(shù)領(lǐng)域的當務之急。碳酸銀由于其禁帶寬窄和敏感的可見光響應，被廣泛地應用于可見光催化技術(shù)。但是，正是因為其敏感的可見光響應和不穩(wěn)定，導致碳酸銀易發(fā)生光腐蝕[Dai，G.,J.Yu, and G.Liu, A New Approach for Photocorros1n In Inhibit1n of Ag2C03Photocatalyst with Highly Visible-Light-Responsive Reactivity.Journal ofPhysical Chemistry C, 2012.116(29): p.15519-15524]。此外，通常備出的碳酸銀形貌為棒狀，約為4 um。這種大顆粒使得光生電子空穴對的傳輸距離增加，從而容易復合。
[0003]層狀雙金屬氫氧化物(layered double hydroxides，LDHs)，簡稱水滑石或類水滑石。其獨特的層間陰離子的可交換性、主體層板陽離子的可搭配性以及結(jié)構(gòu)的重組能力，應用于各領(lǐng)域。自然界中最常見的層狀雙金屬氫氧化物是鎂鋁碳酸根氫氧化合物，作為催化劑主要應用于吸附。
[0004]本發(fā)明是以鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物為基底，經(jīng)過碳酸銀修飾，形成復合的異質(zhì)結(jié)，不僅可以有效轉(zhuǎn)移電子空穴，而且可以使碳酸銀納米顆粒高度分散在Mg-Al LDHs表面，減少碳酸銀顆粒團聚。迄今為止，關(guān)于碳酸銀修飾鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物的復合納米材料專利尚未見相關(guān)報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的一種花狀Ag2C03/Mg-Al-N03 LDHs納米光催化材料的制備方法，其目的旨在克服光催化材料易發(fā)生載流子復合，以及制備出的復合納米材料對不同離子類型的典型染料具有高效的光催化性能，通過簡單的離子交換實現(xiàn)。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)解決方案:一種花狀Ag2C03/Mg-Al-N03 LDHs納米光催化材料的制備方法，乃是一種高效降解不同離子類型的染料和苯酚溶液的花狀光催化納米材料的制備方法，包括如下步驟:
(1)室溫下，將8，4，60mmol的硝酸鎂、硝酸鋁和尿素加入60 mL的乙二醇和超純水(V/V=9)混合溶液中，充分溶解后裝入水熱反應釜中，在160°C反應6 h，冷卻(常溫)后將產(chǎn)物過濾分離，并用去離子水和乙醇清洗干凈，最后在100°C干燥12 h得到花狀Mg-Al LDHs ；
(2)將1.2 g的花狀Mg-Al LDHs加入300 mL濃度為0.5 M的碳酸鈉溶液中，攪拌24h，得到Mg-Al-N03/C03 LDHs樣品，然后將該樣品離心分離，并用水清洗2遍，最后在60°C干燥備用；
(3)將0.3 g的Mg-A1_N03/C03 LDHs樣品加入10 mL濃度為0.5 M的碳酸鈉溶液中，攪拌15 min后，將燒杯放入油浴鍋中并加熱到60度，保持緩慢攪拌直到完全蒸干，得到Mg-Al-CO3 LDHs樣品，最后繼續(xù)在60°C干透；
(4)將0.3 g的Mg-Al-CO3 LDHs樣品加入50 mL超純水中，超聲2 min使其分散，然后在快速攪拌的情況下將20 mL濃度為0.5 M的硝酸銀溶液加入其中，燒杯用鋁箔包覆，繼續(xù)攪拌I h后將產(chǎn)物離心分離，并用水清洗2遍，最后得到花狀Ag2C03/Mg-Al-N03 LDHs納米光催化材料，并在60 °C干燥備用。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點:制備以簡單的離子交換合成。制備工藝和流程簡單易操作，成本較低。其光催化性能以可見光催化降解活性紅X-3B (X-3B)、亞甲基藍(MB)和苯酚溶液作為評價指標。
【附圖說明】
[0008]圖1為實施例1，3制備的納米材料的XRD圖；
圖2 (a)為實施例1制備的花狀Mg-Al LDHs納米材料的SEM圖；
圖2 (b)為實施例3制備的花狀Ag2C03/Mg-Al-N03 LDHs納米光催化材料的SEM和TEM
圖；
圖3為實施例1，3制備的納米材料的漫反射圖；
圖4為實施例4中花狀Ag2C03/Mg-Al-N03 LDHs納米光催化材料暗反應吸附X_3B染料圖；
圖5為實施例5中納米材料在可見光下對X-3B降解率圖；
圖6為實施例6中花狀Ag2C03/Mg-Al_N03 LDHs納米光催化材料暗反應吸附MB染料圖； 圖7為實施例7中的納米材料在可見光下對MB降解率圖；
圖8為實施例8中花狀Ag2C03/Mg-Al_N03 LDHs納米光催化材料暗反應吸附苯酚水溶液圖；
圖9為實施例9中納米材料在可見光下對苯酚水溶液降解率圖；
圖10為實施例10中花狀Ag2C03/Mg-Al_N03 LDHs納米材料在捕獲劑的存在情況下對MB染料降解率圖。
【具體實施方式】
[0009]—種花狀Ag2C03/Mg-Al_N03 LDHs納米光催化材料的制備方法，乃是一種高效降解不同離子類型的染料和苯酚溶液的花狀光催化納米材料的制備方法，包括如下步驟:
(1)室溫下，將8，4，60mmol的硝酸鎂、硝酸鋁和尿素加入60 mL的乙二醇和超純水(V/V=9)混合溶液中，充分溶解后裝入水熱反應釜中，在160°C反應6 h，冷卻(常溫)后將產(chǎn)物過濾分離，并用去離子水和乙醇清洗干凈，最后在100°C干燥12 h得到花狀Mg-Al LDHs ；
(2)將1.2 g的花狀Mg-Al LDHs加入300 mL濃度為0.5 M的碳酸鈉溶液中，攪拌24h，得到Mg-Al-N03/C03 LDHs樣品，然后將該樣品離心分離，并用水清洗2遍，最后在60°C干燥備用；
(3)將0.3 g的Mg-A1_N03/C03 LDHs樣品加入10 mL濃度為0.5 M的碳酸鈉溶液中，攪拌15 min后，將燒杯放入油浴鍋中并加熱到60度，保持緩慢攪拌直到完全蒸干，得到Mg-Al-CO3 LDHs樣品，最后繼續(xù)在60°C干透；
(4)將0.3 g的Mg-Al-CO3 LDHs樣品加入50 mL超純水中，超聲2 min使其分散，然后在快速攪拌的情況下將20 mL濃度為0.5 M的硝酸銀溶液加入其中，燒杯用鋁箔包覆，繼續(xù)攪拌I h后將產(chǎn)物離心分離，并用水清洗2遍，最后得到花狀Ag2C03/Mg-Al-N03 LDHs納米光催化材料，并在60 °C干燥備用。
[0010]一種花狀鎂鋁水滑石負載碳酸銀納米光催化材料應用于活性紅X-3B、亞甲基藍(MB)和苯酚溶液在可見光下降解和去除。
[0011]下面實施例進一步描述本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0012]實施例1
室溫下，分別稱取2.0513 g、1.5001g、3.036g的硝酸鎂、硝酸鋁和尿素加入60 mL的乙二醇和超純水(V/V=9)混合溶液中，在常溫下充分溶解后裝入水熱反應釜中，在160°C反應6 h，冷卻后將產(chǎn)物過濾分離，并用去離子水和乙醇清洗干凈，最后在100°C干燥12 h，得到花狀 Mg-Al LDHs。
[0013]實施