一種花狀氧化鎢納米材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種花狀氧化媽納米材料及其制備方法，屬于無機納米材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]納米氧化鎢在電化學(xué)，光催化學(xué)等方面有著獨特的性質(zhì)，在電致變色、氣敏傳感器、太陽能電池、超級點容器方面有著廣泛的應(yīng)用。是一種多功能、前景很好的無機過渡金屬氧化物材料，而納米氧化鎢的形貌結(jié)構(gòu)對其功能性的應(yīng)用具有很大影響作用，目前對于氧化鎢納米結(jié)構(gòu)的研究主要集中在納米棒、納米線、納米片等方面的研究，而對于具有較好球形度，呈現(xiàn)較薄花狀的氧化鎢納米結(jié)構(gòu)制備的研究很少。
[0003]目前關(guān)于納米氧化鎢的制備方法有多種，如溶膠凝膠法、水熱法、高溫?zé)峤夥ǖ确椒?。溶膠凝膠法不易制備形貌均勻的的納米顆粒，在制備納米氧化鎢方面應(yīng)用不多，多作為材料制備過程中的輔助方法。高溫?zé)峤夥ú僮鬟^程是將材料在一定氛圍和環(huán)境下進行高溫處理，以此獲得納米形貌的氧化鎢材料，但是該種方法可控性較小，也不易制備出具有精細形貌的納米氧化鎢材料。而水熱法作為一種重要的制備納米材料的方法，有著較為完善的制備體系和較為明晰的機理，根據(jù)反應(yīng)過程的差異水熱法可以分為水熱氧化、水熱合成、水熱分解、水熱晶化等方法，因此其在制備氧化鎢納米材料方面有著獨特的優(yōu)勢。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種球形度較好，花狀片厚較薄的氧化鎢納米材料及其制備方法。
[0005]本發(fā)明較好的克服了水熱制備一般納米材料重復(fù)性差等的特點，制備過程簡單，可一步水熱合成氧化鎢納米材料，同時所制備氧化鎢納米材料形貌均一，重復(fù)性好。最后，所制備的氧化鎢納米片狀球體疏松多孔，片狀體較薄，厚度在15-25 nm之間，其形貌特征較為新穎少見。
[0006]本發(fā)明通過下述技術(shù)方案來實現(xiàn)。
[0007]本發(fā)明提供一種花狀氧化鎢納米材料的制備方法，包括以下步驟:
將鎢鹽、無水乙醇及有機酸超聲分散后于150°C ~230°C的溫度下反應(yīng)2h?8h，自然冷卻至室溫，離心洗滌、干燥，即制得球形花狀的氧化鎢納米材料；其中:所述的鎢鹽、無水乙醇與有機酸的質(zhì)量比為(0.2?0.5):(15?30): (3?10)。
[0008]上述制備方法中，鎢鹽選自鎢酸銨、鎢酸鈉、鎢酸鉀或鎢酸鋰中的一種或兩種。
[0009]上述制備方法中，有機酸選自草酸、?；撬帷⒓姿?、丙二酸、酒石酸或抗壞血酸中的一種或兩種。
[0010]上述制備方法中，用去離子水離心洗滌，所述的去離子水為至少去除Cl、SO42、NO3、NO2、PO43、HPO42、Mg' Ca' Fe3+和 Fe 2+等的水。
[0011]上述制備方法中，干燥溫度為60?120 °C。
[0012]本發(fā)明還提供一種根據(jù)上述制備方法制得的花狀氧化鎢納米材料，其疏松多孔，片狀體較薄，厚度在15-25 nm之間。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:
1.制備過程簡單、制備用時較短、所制備材料形貌均勻；
2.通過調(diào)節(jié)反應(yīng)時間的長短及反應(yīng)溫度的高低可以有效的調(diào)節(jié)納米片狀結(jié)構(gòu)尺寸的大小程度和球體的球形度，進而可以有效調(diào)節(jié)納米氧化鎢的整體形貌；
3.制備工藝簡單，對設(shè)備的要求低，原材料價廉易得，成本較低。
【附圖說明】
[0014]圖1為實施例1所制備納米氧化鎢掃描電鏡(SEM)圖。
[0015]圖2為實施例2所制備納米氧化鎢掃描電鏡(SEM)圖。
[0016]圖3為實施例1所制備納米氧化鎢結(jié)構(gòu)中納米片狀體掃描電鏡(SEM)圖。
[0017]圖4為實施例1所制備納米氧化鎢的XRD圖。
【具體實施方式】
[0018]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明進行詳細描述，但下列實施例并不用于限制本發(fā)明，凡是沒有其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均視為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
[0019]實施例1
將0.3g鎢酸銨(分子量為3042)、20g無水乙醇、4.2g某二元有機酸、0.1g牛磺酸超聲振蕩10分鐘，將均勻分散的溶液倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜芯中并置于烘箱中200°C恒溫反應(yīng)4h，自然冷卻至室溫，將所制得的產(chǎn)物離心洗滌、干燥，即制得球形花狀的納米氧化鎢粉末。圖1為實施例1所制備納米氧化鎢掃描電鏡(SEM)圖。圖4為實施例1所制備納米氧化鎢的XRD圖ο
[0020]實施例2
將0.5g鎢酸銨(分子量為3042)、23g無水乙醇、4.5g某二元有機酸、0.15g?；撬岢曊袷?0分鐘，將均勻分散的溶液倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜芯中并置于烘箱中230°C恒溫反應(yīng)2h,自然冷卻至室溫，將所制得的產(chǎn)物離心洗滌、干燥，即制得球形花狀的納米氧化鎢粉末。圖2為實施例2所制備納米氧化鎢掃描電鏡(SEM)圖。
[0021]實施例3
將0.2g鎢酸銨(分子量為3042)、15g無水乙醇、3.1g某二元有機酸、0.07g?；撬岢曊袷?0分鐘，將均勻分散的溶液倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜芯中并置于烘箱中150°C恒溫反應(yīng)8h，自然冷卻至室溫，將所制得的產(chǎn)物離心洗滌、干燥，即制得球形花狀的納米氧化鎢粉末。
【主權(quán)項】
1.一種花狀氧化鎢納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將鎢鹽、無水乙醇及有機酸超聲分散后于150°c ~230°C的溫度下反應(yīng)2h?8h，自然冷卻至室溫，離心洗滌、干燥，即制得球形花狀的氧化鎢納米材料；其中:所述的鎢鹽、無水乙醇與有機酸的質(zhì)量比為(0.2?0.5):(15?30): (3?10)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的鎢鹽選自鎢酸銨、鎢酸鈉、鎢酸鉀或鎢酸鋰中的一種或兩種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的有機酸選自草酸、?；撬帷⒓姿?、丙二酸、酒石酸或抗壞血酸中的一種或兩種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，用去離子水離心洗滌，所述的去離子水為至少去除 Cl、SO42、NO3、NO2、PO43、HPO42、Mg' Ca2+、Fe3+和 Fe 2+的水。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，干燥溫度為60?120°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1-5之一所述的制備方法得到的花狀氧化鎢納米材料，其特征在于，花狀納米氧化鎢疏松多孔，片狀體薄，厚度在15-25 nm之間。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種花狀氧化鎢納米材料及其制備方法。將一定質(zhì)量的鎢鹽粉末、有機酸與一定量的無水乙醇混合溶解，超聲振蕩，隨后將該溶液加入到反應(yīng)釜中，在150℃~230℃溫度下反應(yīng)2h～8h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，將所得產(chǎn)物進行離心干燥即得所述材料。經(jīng)X射線衍射儀、掃描電子顯微鏡等測試可知，該材料為球體花狀的（NH4）xWO3混合型材料，該材料形貌均一，球體均勻，花狀片厚度較薄，可以應(yīng)用于染料敏化太陽能電池、電致變色等領(lǐng)域。
【IPC分類】B82Y40/00, C01G41/02
【公開號】CN105129857
【申請?zhí)枴緾N201510656126
【發(fā)明人】王金敏, 李太良
【申請人】上海第二工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年10月12日