專利名稱：納米氧化鋁的表面改性方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氧化鋁的表面處理方法。
技術(shù)背景
近年來(lái)納米技術(shù)迅猛發(fā)展，納米材料以其特殊的物理和化學(xué)性能倍受青睞。納米材料的研究是從金屬粉末、陶瓷等領(lǐng)域開(kāi)始的，現(xiàn)已在微電子、化工、國(guó)防、航天等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。納米Al2O3是一種新型高功能精細(xì)無(wú)機(jī)材料，自80年代中期Gleiter等制得納米級(jí)氧化鋁粉末以來(lái)，人們對(duì)這一高新材料的認(rèn)識(shí)不斷加深，并發(fā)現(xiàn)它的許多特性。納米氧化鋁因其具有高強(qiáng)度、高硬度、熱穩(wěn)定性好、耐高溫、耐磨和耐腐蝕等一系列特性，而被廣泛的用于橡膠、塑料、纖維、樹(shù)脂等有機(jī)材料的改性填料，給材料帶來(lái)優(yōu)良的穩(wěn)定性、補(bǔ)強(qiáng)性，以及優(yōu)良的光學(xué)和機(jī)械等性能。
但是納米Al2O3的比表面積大、表面能高，易于產(chǎn)生團(tuán)聚，與塑料、橡膠等的相容性差，難以均勻分散在有機(jī)基體中，直接或過(guò)多的填充往往容易導(dǎo)致材料的力學(xué)性能下降以及易脆化，從而阻礙了納米氧化鋁的應(yīng)用前景。目前采用表面改性以改善和提高納米氧化鋁的分散性，已成為納米材料應(yīng)用技術(shù)的一大熱點(diǎn)。
納米Al2O3的表面改性方法主要有物理法和化學(xué)法。物理改性主要采用機(jī)械力分散和超聲波分散，機(jī)械力分散主要借助高速攪拌和高速球磨達(dá)到粒子分散的目的；超聲波分散是利用超聲空化時(shí)產(chǎn)生的局部高溫、高壓或強(qiáng)沖擊波和微射流等，弱化納米粒子間的相互作用能，防止納米Al2O3團(tuán)聚而使之分散。納米吸水性強(qiáng)，因此納米粒子與水分子形成氫鍵而交聯(lián)在一起，單純用物理方法對(duì)納米Al2O3表面進(jìn)行改性，所得產(chǎn)物分散性較差，效果不是很理想。
化學(xué)法主要是指進(jìn)行機(jī)械力分散的同時(shí)選用合適的分散劑進(jìn)行分散配合及新生粒子的保護(hù)。分散時(shí)加入一些極性較大的分散介質(zhì)可以增加潤(rùn)濕力，降低液-固界面的自由能，提高納米顆粒的分散度；同時(shí)分散劑還能改變粉體表面的電性質(zhì)，增大靜電斥力來(lái)減少分散粒子的再團(tuán)聚；另外一些高分子分散劑還可以通過(guò)增大高分子物質(zhì)吸附層厚度來(lái)增加空間位阻作用，以達(dá)到抑制顆粒團(tuán)聚的目的。但是目前制備表面改性納米氧化鋁的化學(xué)方法工藝復(fù)雜，成本較高。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決現(xiàn)有物理方法制備的表面改性納米氧化鋁分散性較差或現(xiàn)有化學(xué)方法工藝復(fù)雜的問(wèn)題，而提供一種納米氧化鋁的表面改性方法。
納米氧化鋁的表面改性方法是按以下步驟進(jìn)行一、按重量份數(shù)比稱取100份納米氧化鋁、100 10000份有機(jī)溶劑1、1 15份偶聯(lián)劑；二、將步驟一稱取的納米氧化鋁和有機(jī)溶劑I加入到容器中，超聲分散10 SOmin后轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，在磁力攪拌的條件下，向圓底燒瓶中加入步驟一中稱取的偶聯(lián)劑，再加入濃度為1 5mol/L的鹽酸溶液，至圓底燒瓶中混合液的PH值為3 5，將圓底燒瓶水浴加熱至20 60°C，回流30 120min，得到懸濁液；三、將步驟二得到的懸濁液冷卻至室溫后過(guò)濾，得到的濾渣轉(zhuǎn)移至離心管中，再向離心管中加入有機(jī)溶劑II浸洗濾渣后，離心15 30min后，傾倒出離心觀眾的液體，所得固體在50 70°C真空干燥箱中烘干12 48h，完成納米氧化鋁的表面改性。
本發(fā)明的有益效果是1、在生產(chǎn)過(guò)程中所用的有機(jī)溶劑，回收后可以再利用，不但降低了生產(chǎn)成本，還充分利用資源，減少排放，有利于環(huán)境保護(hù)；2、本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，能耗低，適合工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)；3、本發(fā)明得到的改性納米氧化鋁，活化指數(shù)為 96% 100%，不易團(tuán)聚，大幅度提高了其在高分子材料，尤其是橡膠材料中的分散性和相容性，能制備出高納米粉含量、分散均勻的復(fù)合材料，這樣既充分發(fā)揮了無(wú)機(jī)納米顆粒與高分子材料各自的優(yōu)點(diǎn)，還能實(shí)現(xiàn)功能材料的優(yōu)化設(shè)計(jì)，從而在納米復(fù)合材料領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施方式
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的納米氧化鋁的表面改性方法是按以下步驟進(jìn)行 一、按重量份數(shù)比稱取100份納米氧化鋁、100 10000份有機(jī)溶劑1、1 15份偶聯(lián)劑；二、 將步驟一稱取的納米氧化鋁和有機(jī)溶劑I加入到容器中，超聲分散10 SOmin后轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，在磁力攪拌的條件下，向圓底燒瓶中加入步驟一中稱取的偶聯(lián)劑，再加入濃度為1 5mol/L的鹽酸溶液，至圓底燒瓶中混合液的pH值為3 5，將圓底燒瓶水浴加熱至 20 60°C，回流30 120min，得到懸濁液；三、將步驟二得到的懸濁液冷卻至室溫后過(guò)濾， 得到的濾渣轉(zhuǎn)移至離心管中，再向離心管中加入有機(jī)溶劑II浸洗濾渣后，離心15 30min， 傾倒出離心管中的液體，所得固體在50 70°C真空干燥箱中烘干12 48h，完成納米氧化鋁的表面改性。
本實(shí)施方式中所用的有機(jī)溶劑I和有機(jī)溶劑II可以回收再利用。
步驟一中超聲功率為30 50kHz，步驟二中磁力攪拌的轉(zhuǎn)速為100 250r/min， 步驟三中離心機(jī)轉(zhuǎn)速為1000 5000r/min，真空干燥箱中的真空度為lPa。
本實(shí)施方式的有益效果是1、在生產(chǎn)過(guò)程中所用的有機(jī)溶劑，回收后可以再利用， 不但降低了生產(chǎn)成本，還充分利用資源，減少排放，有利于環(huán)境保護(hù)；2、本實(shí)施方式制備工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，能耗低，適合工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)；3、本實(shí)施方式得到的改性納米氧化鋁，活化指數(shù)為96% 100%，不易團(tuán)聚，大幅度提高了其在高分子材料，尤其是橡膠材料中的分散性和相容性，能制備出高納米粉含量、分散均勻的復(fù)合材料，這樣既充分發(fā)揮了無(wú)機(jī)納米顆粒與高分子材料各自的優(yōu)點(diǎn)，還能實(shí)現(xiàn)功能材料的優(yōu)化設(shè)計(jì)，從而在納米復(fù)合材料領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的區(qū)別是步驟一中納米氧化鋁是粒徑為20 SOnm的粉體。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二的區(qū)別是步驟一中的有機(jī)溶劑I是芳香烴、醇、醚、酯、酮、酰胺、脂肪烴或脂環(huán)烴。其它與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二的區(qū)別是步驟一中的有機(jī)溶劑I是丙醇或無(wú)水乙醇。其它與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或四之一的區(qū)別是步驟一中的偶聯(lián)劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑NTC401，鈦酸酯偶聯(lián)劑CT136及鈦酸酯偶聯(lián)劑JSC中的一種或其中幾種。其它與具體實(shí)施方式
一或四之一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或五之一的區(qū)別是步驟一中稱取1000 8000份有機(jī)溶劑I，2 12份的偶聯(lián)劑。其它與具體實(shí)施方式
一或五之一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或六之一的區(qū)別是步驟二中水浴加熱溫度為30 50°C，回流50 lOOmin。其它與具體實(shí)施方式
一或六之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或七之一的區(qū)別是步驟三中的有機(jī)溶劑II是芳香烴、醇、醚、酯、酮、酰胺、脂肪烴或脂環(huán)烴。其它與具體實(shí)施方式
一或七之一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或七之一的區(qū)別是步驟三中的有機(jī)溶劑II是丙醇或無(wú)水乙醇。其它與具體實(shí)施方式
一或七之一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或九之一的區(qū)別是步驟三中所得固體在55 65°C真空干燥箱中烘干M 36h。其它與具體實(shí)施方式
一或九之一相同。
采用以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果
實(shí)施例1
納米氧化鋁的表面改性方法，其特征在于納米氧化鋁的表面改性方法是按以下步驟進(jìn)行一、按重量份數(shù)比稱取100份粒徑為20nm的氧化鋁、2000份異丙醇、15份鈦酸酯偶聯(lián)劑CT136 ；二、將步驟一稱取的納米氧化鋁和異丙醇加入到容器中，在功率為40kHZ的超聲功率下，超聲分散50min后轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，在轉(zhuǎn)速為150r/min的磁力攪拌條件下，向圓底燒瓶中加入步驟一中稱取的鈦酸酯偶聯(lián)劑CT136，再加入濃度為3mol/L的鹽酸溶液， 至圓底燒瓶中混合液的PH值為3. 5，將圓底燒瓶水浴加熱至50°C，回流30min，得到懸濁液； 三、將步驟二得到的懸濁液冷卻至室溫后過(guò)濾，得到的濾渣轉(zhuǎn)移至離心管中，再向離心管中加入無(wú)水乙醇浸洗濾渣后，離心30min，傾倒出離心管中的液體，所得固體在70°C真空干燥箱中烘干Mh，完成納米氧化鋁的表面改性。
通過(guò)檢測(cè)活化指數(shù)來(lái)評(píng)價(jià)表面改性的納米氧化鋁的分散性，本實(shí)施例工藝簡(jiǎn)單， 所得的表面改性的納米氧化鋁的活化指數(shù)為100%。
活化指數(shù)的測(cè)定方法稱取質(zhì)量為W1的表面改性的納米氧化鋁樣品，加入盛有蒸餾水的燒杯中，充分?jǐn)嚢璨㈧o置Ih以上，然后將沉降于燒杯底部的物料分離，干燥后稱重 (W2)。用原樣質(zhì)量(W1)減去其沉降部分質(zhì)量(W2)，即可得到樣品中漂浮部分的質(zhì)量(W1-W2)。 通過(guò)公式1，計(jì)算得出活化指數(shù)R。
R = (W1-W2) /W1 (1)
實(shí)施例2
本實(shí)施例與實(shí)施例1不同的是，步驟二中水浴加熱溫度為40°C，回流反應(yīng)時(shí)間為 90min。其它與實(shí)施例1相同。本實(shí)施例工藝簡(jiǎn)單，所得的表面改性的納米氧化鋁的活化指數(shù)為100%。
實(shí)施例3
本實(shí)施例與實(shí)施例1不同的是，步驟二中水浴加熱溫度為30°C，回流反應(yīng)時(shí)間為 120min。其它與實(shí)施例1相同。本實(shí)施例工藝簡(jiǎn)單，所得的表面改性的納米氧化鋁的活化指數(shù)為100%。
實(shí)施例4
納米氧化鋁的表面改性方法，其特征在于納米氧化鋁的表面改性方法是按以下步驟進(jìn)行一、按重量份數(shù)比稱取100份粒徑為60nm的氧化鋁、5000份無(wú)水乙醇、15份鈦酸酯偶聯(lián)劑JSC ；二、將步驟一稱取的納米氧化鋁和無(wú)水乙醇加入到容器中，在功率為40kHZ的超聲功率下，超聲分散50min后轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，在轉(zhuǎn)速為250r/min的磁力攪拌條件下， 向圓底燒瓶中加入步驟一中稱取的鈦酸酯偶聯(lián)劑JSC，再加入濃度為2mol/L的鹽酸溶液， 至圓底燒瓶中混合液的PH值為3，將圓底燒瓶水浴加熱至60°C，回流30min，得到懸濁液； 三、將步驟二得到的懸濁液冷卻至室溫后過(guò)濾，得到的濾渣轉(zhuǎn)移至離心管中，再向離心管中加入丙醇浸洗濾渣后，離心25min，傾倒出離心管中的液體，所得固體在70°C真空干燥箱中烘干36h，完成納米氧化鋁的表面改性。本實(shí)施例工藝簡(jiǎn)單，所得的表面改性的納米氧化鋁的活化指數(shù)為100%。
實(shí)施例5
本實(shí)施例與實(shí)施例4不同的是，步驟二中回流反應(yīng)時(shí)間為90min。其它與實(shí)施例4 相同。本實(shí)施例工藝簡(jiǎn)單，所得的表面改性的納米氧化鋁的活化指數(shù)為100%。
實(shí)施例6
本實(shí)施例與實(shí)施例4不同的是，步驟二中回流反應(yīng)時(shí)間為120min。其它與實(shí)施例 4相同。本實(shí)施例工藝簡(jiǎn)單，所得的表面改性的納米氧化鋁的活化指數(shù)為100%。
實(shí)施例7
納米氧化鋁的表面改性方法，其特征在于納米氧化鋁的表面改性方法是按以下步驟進(jìn)行一、按重量份數(shù)比稱取100份粒徑為SOnm的氧化鋁、5000份無(wú)水乙醇、15份鈦酸酯偶聯(lián)劑NTC401 ；二、將步驟一稱取的納米氧化鋁和無(wú)水乙醇加入到容器中，在功率為30kHZ 的超聲功率下，超聲分散50min后轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，在轉(zhuǎn)速為lOOr/min的磁力攪拌條件下，向圓底燒瓶中加入步驟一中稱取的鈦酸酯偶聯(lián)劑NTC401，再加入濃度為5mol/L的鹽酸溶液，至圓底燒瓶中混合液的PH值為5，將圓底燒瓶水浴加熱至45°C，回流30min，得到懸濁液；三、將步驟二得到的懸濁液冷卻至室溫后過(guò)濾，得到的濾渣轉(zhuǎn)移至離心管中，再向離心管中加入無(wú)水乙醇浸洗濾渣后，離心30min，傾倒出離心管中的液體，所得固體在60°C真空干燥箱中烘干36h，完成納米氧化鋁的表面改性。本實(shí)施例工藝簡(jiǎn)單，所得的表面改性的納米氧化鋁的活化指數(shù)為96%。
實(shí)施例8
本實(shí)施例與實(shí)施例7不同的是，步驟二中回流反應(yīng)時(shí)間為90min。其它與實(shí)施例7 相同。本實(shí)施例工藝簡(jiǎn)單，所得的表面改性的納米氧化鋁的活化指數(shù)為96%。
實(shí)施例9
本實(shí)施例與實(shí)施例7不同的是，步驟二中回流反應(yīng)時(shí)間為120min。其它與實(shí)施例 7相同。本實(shí)施例工藝簡(jiǎn)單，所得的表面改性的納米氧化鋁的活化指數(shù)為96%。
實(shí)施例10
納米氧化鋁的表面改性方法，其特征在于納米氧化鋁的表面改性方法是按以下步驟進(jìn)行一、按重量份數(shù)比稱取100份粒徑為20nm的氧化鋁、10000份異丙醇、7. 5份鈦酸酯偶聯(lián)劑CT136和7. 5份鈦酸酯偶聯(lián)劑JSC ；二、將步驟一稱取的納米氧化鋁和異丙醇加入到容器中，在功率為40kHZ的超聲功率下，超聲分散50min后轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，在轉(zhuǎn)速為 150r/min的磁力攪拌條件下，向圓底燒瓶中加入步驟一中稱取的鈦酸酯偶聯(lián)劑CT136和鈦酸酯偶聯(lián)劑JSC，再加入濃度為5mol/L的鹽酸溶液，至圓底燒瓶中混合液的pH值為3. 5， 將圓底燒瓶水浴加熱至50°C，回流30min，得到懸濁液；三、將步驟二得到的懸濁液冷卻至室溫后過(guò)濾，得到的濾渣轉(zhuǎn)移至離心管中，再向離心管中加入無(wú)水乙醇浸洗濾渣后，離心 30min，傾倒出離心管中的液體，所得固體在70°C真空干燥箱中烘干Mh，完成納米氧化鋁的表面改性。本實(shí)施例工藝簡(jiǎn)單，所得的表面改性的納米氧化鋁的活化指數(shù)為100%。
實(shí)施例11
本實(shí)施例與實(shí)施例10不同的是，步驟二中回流反應(yīng)時(shí)間為90min。其它與實(shí)施例 10相同。本實(shí)施例工藝簡(jiǎn)單，所得的表面改性的納米氧化鋁的活化指數(shù)為100%。
實(shí)施例12
本實(shí)施例與實(shí)施例10不同的是，步驟二中回流反應(yīng)時(shí)間為90min。其它與實(shí)施例 10相同。本實(shí)施例工藝簡(jiǎn)單，所得的表面改性的納米氧化鋁的活化指數(shù)為100%。
實(shí)施例13
納米氧化鋁的表面改性方法，其特征在于納米氧化鋁的表面改性方法是按以下步驟進(jìn)行一、按重量份數(shù)比稱取100份粒徑為20nm的氧化鋁、10000份無(wú)水乙醇、7. 5份鈦酸酯偶聯(lián)劑NTC401和7. 5份鈦酸酯偶聯(lián)劑JSC ；二、將步驟一稱取的納米氧化鋁和無(wú)水乙醇加入到容器中，在功率為40kHZ的超聲功率下，超聲分散50min后轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中， 在轉(zhuǎn)速為180r/min的磁力攪拌條件下，向圓底燒瓶中加入步驟一中稱取的鈦酸酯偶聯(lián)劑 NTC401和鈦酸酯偶聯(lián)劑JSC，再加入濃度為lmol/L的鹽酸溶液，至圓底燒瓶中混合液的pH 值為3. 5，將圓底燒瓶水浴加熱至50°C，回流30min，得到懸濁液；三、將步驟二得到的懸濁液冷卻至室溫后過(guò)濾，得到的濾渣轉(zhuǎn)移至離心管中，再向離心管中加入無(wú)水乙醇浸洗濾渣后，離心30min，傾倒出離心管中的液體，所得固體在70°C真空干燥箱中烘干Mh，完成納米氧化鋁的表面改性。本實(shí)施例工藝簡(jiǎn)單，所得的表面改性的納米氧化鋁的活化指數(shù)為98%。
實(shí)施例14
納米氧化鋁的表面改性方法，其特征在于納米氧化鋁的表面改性方法是按以下步驟進(jìn)行一、按重量份數(shù)比稱取100份粒徑為20nm的氧化鋁、10000份無(wú)水乙醇、7. 5份鈦酸酯偶聯(lián)劑NTC401和7. 5份鈦酸酯偶聯(lián)劑CT136 ；二、將步驟一稱取的納米氧化鋁和無(wú)水乙醇加入到容器中，在功率為40kHZ的超聲功率下，超聲分散50min后轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中， 在轉(zhuǎn)速為180r/min的磁力攪拌條件下，向圓底燒瓶中加入步驟一中稱取的鈦酸酯偶聯(lián)劑 NTC401和鈦酸酯偶聯(lián)劑CT136，再加入濃度為lmol/L的鹽酸溶液，至圓底燒瓶中混合液的 PH值為3. 5，將圓底燒瓶水浴加熱至50°C，回流30min，得到懸濁液；三、將步驟二得到的懸濁液冷卻至室溫后過(guò)濾，得到的濾渣轉(zhuǎn)移至離心管中，再向離心管中加入無(wú)水乙醇浸洗濾渣后，離心30min，傾倒出離心管中的液體，所得固體在70°C真空干燥箱中烘干Mh，完成納米氧化鋁的表面改性。本實(shí)施例工藝簡(jiǎn)單，所得的表面改性的納米氧化鋁的活化指數(shù)為 97. 5%。
實(shí)施例15
納米氧化鋁的表面改性方法，其特征在于納米氧化鋁的表面改性方法是按以下步驟進(jìn)行一、按重量份數(shù)比稱取100份粒徑為20nm的氧化鋁、10000份無(wú)水乙醇、5份鈦酸酯偶聯(lián)劑NTC401、5份鈦酸酯偶聯(lián)劑JSC和5份鈦酸酯偶聯(lián)劑CT136 ；二、將步驟一稱取的納米氧化鋁和無(wú)水乙醇加入到容器中，在功率為40kHZ的超聲功率下，超聲分散50min后轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，在轉(zhuǎn)速為200r/min的磁力攪拌條件下，向圓底燒瓶中加入步驟一中稱取的鈦酸酯偶聯(lián)劑NTC401、鈦酸酯偶聯(lián)劑JSC和鈦酸酯偶聯(lián)劑CT136，再加入濃度為5mol/L的鹽酸溶液，至圓底燒瓶中混合液的PH值為3. 5，將圓底燒瓶水浴加熱至50°C，回流30min，得到懸濁液；三、將步驟二得到的懸濁液冷卻至室溫后過(guò)濾，得到的濾渣轉(zhuǎn)移至離心管中，再向離心管中加入無(wú)水乙醇浸洗濾渣后，離心30min，傾倒出離心管中的液體，所得固體在70°C 真空干燥箱中烘干Mh，完成納米氧化鋁的表面改性。本實(shí)施例工藝簡(jiǎn)單，所得的表面改性的納米氧化鋁的活化指數(shù)為96. 5%。
權(quán)利要求
1.納米氧化鋁的表面改性方法，其特征在于納米氧化鋁的表面改性方法是按以下步驟進(jìn)行一、按重量份數(shù)比稱取100份納米氧化鋁、100 10000份有機(jī)溶劑1、1 15份偶聯(lián)劑；二、將步驟一稱取的納米氧化鋁和有機(jī)溶劑I加入到容器中，超聲分散10 SOmin后轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，在磁力攪拌的條件下，向圓底燒瓶中加入步驟一中稱取的偶聯(lián)劑，再加入濃度為1 5mol/L的鹽酸溶液，至圓底燒瓶中混合液的pH值為3 5，將圓底燒瓶水浴加熱至20 60°C，回流30 120min，得到懸濁液；三、將步驟二得到的懸濁液冷卻至室溫后過(guò)濾，得到的濾渣轉(zhuǎn)移至離心管中，向離心管中加入有機(jī)溶劑II浸洗濾渣后，離心15 30min，傾倒出離心管中的液體，所得固體在50 70°C真空干燥箱中烘干12 48h，完成納米氧化鋁的表面改性。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化鋁的表面改性方法，其特征在于步驟一中納米氧化鋁是粒徑為20 80nm的粉體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米氧化鋁的表面改性方法，其特征在于步驟一中的有機(jī)溶劑I是芳香烴、醇、醚、酯、酮、酰胺、脂肪烴或脂環(huán)烴。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米氧化鋁的表面改性方法，其特征在于步驟一中的有機(jī)溶劑I是丙醇或無(wú)水乙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的納米氧化鋁的表面改性方法，其特征在于步驟一中的偶聯(lián)劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑NTC401，鈦酸酯偶聯(lián)劑CT136及鈦酸酯偶聯(lián)劑JSC 中的一種或其中幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的納米氧化鋁的表面改性方法，其特征在于步驟一中稱取 1000 8000份有機(jī)溶劑I，2 12份的偶聯(lián)劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的納米氧化鋁的表面改性方法，其特征在于步驟二中水浴加熱溫度為30 50°C，回流50 lOOmin。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的納米氧化鋁的表面改性方法，其特征在于步驟三中的有機(jī)溶劑II是芳香烴、醇、醚、酯、酮、酰胺、脂肪烴或脂環(huán)烴。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的納米氧化鋁的表面改性方法，其特征在于步驟三中的有機(jī)溶劑II是丙醇或無(wú)水乙醇。
10.根據(jù)權(quán)利要求1、6、7、8或9中任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的納米氧化鋁的表面改性方法，其特征在于步驟三中所得固體在55 65°C真空干燥箱中烘干M 36h。
全文摘要
納米氧化鋁的表面改性方法，它涉及氧化鋁的表面處理方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有物理方法制備的表面改性納米氧化鋁分散性較差或現(xiàn)有化學(xué)方法工藝復(fù)雜的問(wèn)題。方法一、稱取納米氧化鋁、有機(jī)溶劑I、偶聯(lián)劑；二、將納米氧化鋁和有機(jī)溶劑I分散后轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，加偶聯(lián)劑，再加鹽酸，水浴加熱至20～60℃，回流30～120min得懸濁液；三、將懸濁液冷卻后過(guò)濾，濾渣用有機(jī)溶劑II浸洗后，離心分離，所得固體在真空干燥箱中烘干，完成納米氧化鋁的表面改性。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，所得產(chǎn)物的活化指數(shù)為96％～100％，提高了其在有機(jī)材料中的分散性和相容性。本發(fā)明用于制備表面改性的納米氧化鋁。
文檔編號(hào)B01J13/02GK102513044SQ20111042405
公開(kāi)日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月16日
發(fā)明者宋美慧, 李巖 申請(qǐng)人:黑龍江省科學(xué)院高技術(shù)研究院