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使稀釜餾物工藝流脫水的方法

文檔序號(hào):5053667閱讀:537來源:國知局

專利名稱::使稀釜餾物工藝流脫水的方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及用于使在將類似玉米的含有胚芽的谷物加工成乙醇中產(chǎn)生的干磨乙醇加工流脫水的方法和裝置。更具體地說,本發(fā)明涉及單獨(dú)使用陰離子絮凝劑或使用與微粒狀沉降助劑組合的陰離子絮凝劑來增強(qiáng)固-液分離并提高乙醇制造工藝的總效率。
背景技術(shù)
:在用于從玉米制造食物級(jí)和燃料級(jí)乙醇的千磨工藝中,形成了"啤酒麥芽漿",在汽提塔中從"啤酒麥芽漿"中去除乙醇。剩余的麥芽漿被稱為燃料乙醇工業(yè)中的總釜餾物(wholestillage)或濃釜餾物和々大料工業(yè)中的濃廢液(thickslop)。通常在11%到15%固體范圍內(nèi)的釜餾物含有通過該工藝的玉米粒的所有其他非淀粉組分(胚芽、蛋白質(zhì)、谷蛋白、殼和纖維等)。接著,臥式脫水離心機(jī)通常用于從總釜餾物流中去除懸浮固體中的一部分。離心機(jī)將工藝流分成兩部分,第一部分是稱為稀釜餾物的液體流,且第二部分是餅固體或酒糟。所得到的通常含有約65%到85%的水的固體或酒糟被送至干燥操作(dryingoperation),在干燥操作中,通過蒸發(fā)去除了剩余的水,且固體被干燥至小于約10%的水分。被稱為干酒糟(DDG)的干燥過的固體在制造某些動(dòng)物飼料方面用作營養(yǎng)源。在某些應(yīng)用中,可將離心機(jī)中的物質(zhì)搬運(yùn)離開位置并通過土地利用技術(shù)處置或丟棄在填埋場中。來自脫水設(shè)備的液體流被稱為清液(centrate)(稀釜餾物),該清液通常含有按重量計(jì)的6%-10%的固體,且約2%到4%是懸浮固體以及約4%到約6%以溶解固體的形式存在。來自離心機(jī)的清液或稀蒼餾物含有許多有價(jià)值的副產(chǎn)物,其中一些是可溶的,而其中一些是懸浮的??梢栽谲囬g內(nèi)的許多不同操作中加工或使用稀釜餾物流。關(guān)于蒼餾物流如何在特定的車間內(nèi)被分開和加工的決定取決于每一種可利用的選擇的經(jīng)濟(jì)情況。通常,清液或稀釜餾物中的一部分作為發(fā)酵工藝的補(bǔ)充水被送回至車間的前部,此流通常被稱為反流(backset)且可以是多達(dá)50%的稀釜餾物流。稀蒼餾物流的剩余部分被送至蒸發(fā)工藝,在蒸發(fā)工藝中去除水,且溶解固體和懸浮固體被濃縮成具有按重量計(jì)的20%到50%固體的固體含量的漿。接著,將此物質(zhì)與來自離心機(jī)的酒糟或來自給料干燥器的干酒糟共混,以產(chǎn)生>88%固體的動(dòng)物飼料,其統(tǒng)稱為含有可溶物的干酒糟(DDGS)。該物質(zhì)還可以繞過干燥操作,且作為被稱為30%到40%固體的濕飼料的物質(zhì)被供給。干磨乙醇工業(yè)中的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)是使用用于從總釜餾物或濃廢液中去除懸浮固體的高速臥式沉降型離心機(jī)。離心機(jī)僅僅在捕集總釜餾物流內(nèi)的懸浮固體中的一部分方面是有效的。由于裝置內(nèi)所賦予的高剪切,被剪切的較小顆粒(細(xì)粒)或較大顆粒中的相當(dāng)大一部分可以通過裝置且被排放在清液(稀釜餾物)中。存在于稀釜餾物中的固體中的一部分具有非常接近于水的密度的密度且極易受到剪切的影響,使得在離心機(jī)中去除這部分固體是極其困難的。我們觀察到稀蒼餾物(清液)中的細(xì)微的懸浮固體并不沉降,即使當(dāng)允許保持原狀達(dá)延長的時(shí)間段(24小時(shí)到48小時(shí)或在某些情形中,時(shí)間更長)。受到一些關(guān)注的總釜餾物流的另一種組分是油,其被攜帶通過工藝。油部分存在于總釜餾物中,因?yàn)橛衩琢5呐哐吭谟衩赘赡ゲ僮髦胁⑽幢蝗コ虮换厥?。用于加工釜餾物的離心機(jī)已經(jīng)因固體捕集效率而4皮優(yōu)化且因此,它們只去除了存在于總蒼餾物流中的油中的一部分。使用本發(fā)明中描述的加工助劑和本發(fā)明中描述的機(jī)械部件已使懸浮固體捕集效率以及從稀釜餾物、反流和漿流中捕集并去除油得到明顯改善。已在離心機(jī)中評(píng)估了不同的加工助劑(絮凝劑、凝結(jié)劑、團(tuán)聚助劑(agglomerationaid)),以便改善排出的餅固體并降低清液中的固體。由于離心機(jī)的物理特征,因此向離心機(jī)中添加陰離子絮凝劑而產(chǎn)生的餅固體或清液質(zhì)量的提高是微不足道的。因此,持續(xù)地需要改良的固/液分離技術(shù)、脫水和加工助劑以及開發(fā)出提高總蒼餾物、稀釜餾物、反流和漿流內(nèi)的固液分離效率并伴有在制備干酒糟和產(chǎn)生乙醇所需要的能量方面降低的方法。發(fā)明概述我們發(fā)現(xiàn),使用某些陰離子型聚合物絮凝劑可以顯著改善來自離心機(jī)的清液(稀蒼餾物)中的固體的團(tuán)聚。當(dāng)固體被傾析時(shí),既觀察到固體團(tuán)聚速率和沉降速率的提高,又觀察到它們抵抗機(jī)械剪切性能的改善。當(dāng)陰離子型聚合物和任何加工助劑與優(yōu)化用于此應(yīng)用的低剪切機(jī)械固液分離設(shè)備組合使用時(shí),所得到的流出物含有很少的懸浮固體或不含懸浮固體。也顯著降低了流出物的油含量。所得到的固體還是濃度更高的,且因此顯著降低了進(jìn)一步加工所需要的能量。因此,本發(fā)明是從干磨乙醇工藝流的稀釜餾物中去除懸浮固體、脂肪、油和潤滑脂的方法,所述方法包括(i)向稀釜餾物工藝流中添加有效絮凝量的一種或多種陰離子型聚合物以形成水與凝結(jié)的和絮凝的固體的混合物,所述陰離子型聚合物包括選自丙烯酸鈉鹽、2-丙烯酰氨基-2-曱基-l-丙磺酸鈉鹽和甲基丙烯酸鈉鹽的一種或多種陰離子單體以及任選地一種或多種丙烯酰胺單體;以及(ii)使用固/液分離設(shè)備使水與所述絮凝的固體分離。本發(fā)明的脫水工藝顯著改善了固體的團(tuán)聚、細(xì)粒捕集和固體的沉降速率,使得固體可以在低剪切機(jī)械脫水設(shè)備中被沉降并去除。由于改善了團(tuán)聚和沉降,因此含有非常少固體的上清液可以被送回至工藝的前部??梢詫碜猿两灯鞯牡撞康墓腆w濃縮,且然后送至漿蒸發(fā)或可能送至給料干燥器。本發(fā)明的陰離子型聚合物或陽離子凝結(jié)劑/陰離子型聚合物組合在低剪切脫水裝置中是最優(yōu)選的,但在高剪切應(yīng)用中已顯示出活性。顆粒團(tuán)聚和固體捕集的改善還顯著減少了加工釜餾物所需要的時(shí)間且由此提高了車間的生產(chǎn)能力。發(fā)明詳述本發(fā)明的方法適合于增強(qiáng)稀蒼餾物工藝流中的固液分離,所述稀釜餾物工藝流在用于由谷物的發(fā)酵制備乙醇的工藝中產(chǎn)生,所述谷物包括玉米和其他含有胚芽的谷物以及類似物。所述方法特別適合于在將玉米加工成乙醇中產(chǎn)生的稀蚤餾物工藝流。正如本文使用的,"稀釜餾物工藝流"意指在乙醇車間內(nèi),在總釜餾物脫水之后產(chǎn)生的任何工藝流,其包括稀蒼餾物、反流和漿流。適合于在本發(fā)明方法中使用的陰離子型聚合物通過使用聚合物合成領(lǐng)域內(nèi)已知的方法,在無自由基形成的條件下,使丙烯酸鈉鹽、曱基丙烯酸鈉鹽或2-丙烯酰氨基-2-曱基-1-丙磺酸鈉鹽或其組合以及任選地一種或多種丙烯酰胺單體聚合來制備。許多陰離子型聚合物是可市購的,如從NalcoCompany,Naperville,IL購得。"丙烯酰胺單體"意指由丙烯酰胺衍生得到的電中性單體。代表性的丙烯酰胺單體包括丙烯酰胺、曱基丙烯酰胺、7V-曱基丙烯酰胺、AUV-二曱基(甲基)丙烯酰胺、iV-異丙基(曱基)丙烯酰胺、TV-(2-羥丙基)曱基丙烯酰胺、7V-羥曱基丙烯酰胺以及類似物。優(yōu)選的丙烯酰胺單體包括丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺。更優(yōu)選丙烯酰胺。陰離子型聚合物可以與約0.005ppm到約10ppm的一種或多種交聯(lián)劑交聯(lián)。"交聯(lián)劑,,意指多官能單體,當(dāng)其被添加到聚合單體或多種單體中時(shí),產(chǎn)生了"交聯(lián)的"聚合物,在該"交聯(lián)的"聚合物中,一種聚合物分子的支鏈或多個(gè)支鏈連接到其他聚合物分子上。代表性的交聯(lián)劑包括AUV-亞曱基雙丙烯酰胺、A^V-亞曱基雙曱基丙烯酰胺、三烯丙胺、三烯丙基銨鹽、二曱基丙烯酸乙二醇酯、二曱基丙烯酸二甘醇酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、二曱基丙烯酸三甘醇酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、7V-乙烯基丙烯酰胺、7V-曱基烯丙基丙烯酰胺、丙烯酸縮水甘油酯、丙烯醛、乙二醛、乙烯基三烷氧基硅烷以及類似物。優(yōu)選的交聯(lián)劑選自AUV-亞曱基雙丙烯酰胺;聚二乙二醇二曱基丙烯酸酯(polydiethyleneglycoldimethacrylate);乙氧基化三羥曱基丙烷(xEO/yOH)三(曱基)丙烯酸酯,其中x=1-20且y-1-5;丙氧基化三羥曱基丙烷(xEO/yOH)三丙烯酸酯,其中x-l-3且y:l-3;以及2-羥乙基甲基丙烯酸酯。在本發(fā)明方法中使用的優(yōu)選的陰離子型聚合物包括干聚合物、乳液聚合物和M聚合物。更優(yōu)選干聚合物和乳液聚合物。"乳液聚合物"和"膠乳聚合物"意指可逆轉(zhuǎn)的油包水聚合物乳液,其包括根據(jù)本發(fā)明的水相陰離子型聚合物、油相的烴油、油包水乳化劑和可能的,逆表面活'l"生劑(invertingsurfactant)。逆乳液聚合物(inverseemulsionpolymer)是烴連續(xù)的(hydrocarboncontinuous),其具有在'烴基質(zhì)內(nèi)分散成微尺寸顆粒的水溶性聚合物。使水溶性單體聚合為逆乳液的優(yōu)勢包括1)在整個(gè)聚合中可以維持低流體粘度,從而允許有效的混合和除熱,2)由于產(chǎn)物保持液態(tài),所以可以容易地泵送、存儲(chǔ)和使用產(chǎn)物,以及3)聚合物的"活性"或"固體"水平可以被增大至顯著高于簡單的溶液聚合物,對(duì)高分子量的絮凝劑來說,因考慮到粘度,溶液聚合物被限制到較低活性。逆乳液聚合物隨后通過使用剪切、稀釋以及通常使用可以是或可以不是逆乳液組分的另一種表面活性劑來從顆粒中釋放聚合物而被"逆轉(zhuǎn)"或活化使用。逆乳液聚合物通過下述來制備將期望的單體溶解在水相中,將乳化劑溶解在油相中,在油相中乳化水相以制備油包水乳液,在某些情況下,均化油包水乳液,使溶解在油包水乳液的水相中的單體聚合以得到油包水乳液形式的聚合物。如果這樣期望的話,在完成聚合之后,可以添加自逆的表面活性劑以便得到油包水的自逆乳液。油相包括任何惰性的疏水性液體。優(yōu)選的疏水性液體包括脂族烴和芳族烴液體,其包括苯、二曱苯、曱苯、石蠟油、礦物油精、煤油、石腦油以及類似物。優(yōu)選石蠟油。諸如過氧化苯曱酰、過氧化月桂酰、2,2'-偶氮二(2,4-異丁腈)(AIBN)、2,2'-偶氮雙(2,4-二曱基戊腈)(AIVN)、過硫Si鐘以及類似物的產(chǎn)生自由基的引發(fā)劑用于使乙烯基單體和丙烯酸單體聚合。優(yōu)選2,2'-偶氮二(2,4-異丁腈)(AIBN)和2,2'-偶氮雙(2,4-二曱基戊腈)(AIVN)。以單體重量計(jì)的介于約0.002%和約0.2%范圍之間的量使用引發(fā)劑。用于制備本發(fā)明的乳液聚合物的油包水乳化劑包括脂肪酸的脫水山梨糖醇酯、脂肪酸的乙氧基化脫水山梨糖醇酯以及類似物或其混合物。優(yōu)選的乳化劑包括脫水山梨糖醇單油酸酯、聚氧乙烯脫水山梨糖醇單硬脂酸酯以及類似物。關(guān)于這些試劑的額外的細(xì)節(jié)可以見于McCutcheon的DetergentsandEmulsifiers(洗滌劑和乳化劑),北美版,1980年??梢訷吏用現(xiàn)有技術(shù)中描述的任何逆表面活性劑或逆表面活性劑混合物。代表性的逆表面活性劑包括乙氧基化壬基酚、乙氧基化直鏈醇以及類似物。優(yōu)選的逆表面活性劑是乙氧基化直鏈醇。通過在約30。C到約85。C下,使合適的單體聚合約1小時(shí)到約24小時(shí),優(yōu)選在約40。C到約70。C的溫度下,使合適的單體聚合約3小時(shí)到約6小時(shí),來制備聚合物。"分散"聚合物意指分散在含有一種或多種無機(jī)鹽的連續(xù)水相中的水溶性聚合物。連續(xù)水相中的水溶性陰離子單體和非離子單體的分散聚合的代表性示例可以見于美國專利第5,605,970、5,837,776、5,985,992和6,265,477號(hào)中。通過混合水、一種或多種無機(jī)鹽、一種或多種水溶性單體、諸如鰲合劑、pH緩沖劑或鏈轉(zhuǎn)移劑的任何聚合添加劑以及水溶性穩(wěn)定劑聚合物,來制備分散聚合物。將此混合物裝到配備有混合器、熱電偶、氮?dú)獯祾吖芎退淠鞯姆磻?yīng)器中。劇烈地混合單體溶液,并將其加熱到期望的溫度,且然后添加水溶性引發(fā)劑。用氮?dú)鈿獯祾呷芤?,同時(shí)維持溫度并混合若干小時(shí)。在反應(yīng)過程中,形成了含有水溶性聚合物的非連續(xù)相。此時(shí)間之后,將產(chǎn)物冷卻至室溫,并將任何聚合后的添加劑裝到反應(yīng)器中。水溶性聚合物的水連續(xù)分散體是具有在低剪切下測量的通常100cP-10,000cP的產(chǎn)物粘度的自由流動(dòng)的液體。將水溶性聚合物制備為水連續(xù)分散體的優(yōu)勢類似于已經(jīng)結(jié)合逆乳液聚合物提到的那些優(yōu)勢。水連續(xù)分散聚合物具有進(jìn)一步的優(yōu)勢它們不含烴油或表面活性劑,且不需要表面活性劑來"逆轉(zhuǎn)"或活化。"干聚合物"意指通過凝膠聚合制備的聚合物。"凝膠"聚合被定義為用于將聚合物制備為干粉末的工藝。使用凝膠聚合來將高分子量水溶性聚合物制備為干粉末通常如下來進(jìn)行將通常按重量計(jì)20%-60%濃度的水溶性單體的水溶液連同諸如鏈轉(zhuǎn)移劑、鰲合劑、pH緩沖劑或表面活性劑的任何聚合或工藝添加劑放入配備有氮?dú)獯祾吖艿母魺岱磻?yīng)容器中。添加聚合引發(fā)劑,用氮?dú)獯祾呷芤?,并允許反應(yīng)溫度不受控制地升高。當(dāng)冷卻聚合過的物質(zhì)(polymerizedmass)時(shí),從反應(yīng)器中去除所得到的凝膠,將其破碎、干燥并研磨至期望的粒度。適合于在本發(fā)明方法中使用的陰離子型聚合物優(yōu)選具有約10mol%到約100mol%,更優(yōu)選約30mol。/。到約70mor/。的陰離子電荷。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選方面,陰離子型聚合物選自由丙烯酰胺-丙烯酸鈉鹽共聚物和丙烯酰胺-2-丙烯酰氨基-2-曱基-l-丙磺酸鈉鹽共聚物組成的組。在另一個(gè)優(yōu)選方面,丙烯酰胺-丙烯酸鈉鹽共聚物和丙烯酰胺-2-丙烯酰氨基-2-曱基-l-丙磺酸鈉鹽共聚物具有約10mor/。到約90mor/。的陰離子電荷。在另一個(gè)優(yōu)選方面,丙烯酰胺-丙烯酸鈉鹽共聚物和丙烯酰胺-2-丙烯酰氨基-2-曱基-l-丙磺酸鈉鹽共聚物具有約30mor/。到約70mor/。的陰離子電荷。在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中,陰離子型聚合物是丙烯酰胺-丙烯酸鈉-曱基丙烯酸鈉三元共聚物。在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中,丙烯酰胺-丙烯酸鈉-曱基丙烯酸鈉三元共聚物具有約1mol%到約50mol。/。的陰離子電荷。陰離子型聚合物優(yōu)選具有約10dl/g到約60dl/g,更優(yōu)選約15dl/g到約40dl/g的比濃粘度。"比濃粘度"(RSV)是聚合物鏈長度和平均分子量的指示。RSV是在給定的聚合物濃度和溫度下測量的并如下計(jì)算<formula>formulaseeoriginaldocumentpage12</formula>其中r|=聚合物溶液的粘度;,。=相同溫度下的溶劑粘度;且c二溶液中聚合物的濃度。正如本文使用的,濃度單位"c"是(克/100ml或g/分升)。因此,RSV的單位是dl/g。在30。C下測量RSV。使用Cannon-Ubbelohde半微量稀釋粘度計(jì),規(guī)格75來測量ti和"。。將粘度計(jì)以完全豎直的位置安裝在調(diào)節(jié)到30士0.02。C的恒溫浴中。計(jì)算RSV所固有的誤差是約2dl/g。對(duì)相同或非常類似組成的兩種線性聚合物所測量的類似的RSV是聚合物具有類似分子量的一個(gè)指示,條件是以同樣的方式處理聚合物樣品且在相同的條件下測量RSV。向稀爸餾物工藝流中添加陰離子型聚合物的有效劑量、添加點(diǎn)和添加方式可以依經(jīng)驗(yàn)確定,以得到合適的聚合物/顆粒相互作用并使化學(xué)處理程序性能最佳。對(duì)較高RSV的產(chǎn)物樣品來說,通常需要更高程度的混合。對(duì)較低RSV的聚合物來說,需要較低程度的混合。最佳脫水所需要的陰離子型聚合物劑量取決于許多因素,這些因素包括逆聚合物濃度、稀釜餾物工藝流固體、有效的聚合物/顆?;旌夏芤约八褂玫拿撍O(shè)備的類型。優(yōu)選的聚合物劑量是約50ppm到約500ppm的添加到稀爸餾物工藝流中的陰離子型聚合物。根據(jù)本文描述的逆轉(zhuǎn)膠乳絮凝劑的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)踐,通常將乳液聚合物逆轉(zhuǎn)為清潔水中的按重量計(jì)的0.1%到0.5%的溶液。將聚合物施用到稀釜餾物或稀廢液工藝流中。根據(jù)用于制備干絮凝劑的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)踐和推薦的聚合物老化時(shí)間,以類似的方式使用干陰離子型聚合物絮凝劑,且以0.1%到1.5%的聚合物產(chǎn)物的濃度構(gòu)成了產(chǎn)物。此外,本發(fā)明還可以包括添加到干磨乙醇工藝中的水溶性陽離子凝結(jié)在本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)選的方面,將一種或多種孩t粒狀沉降助劑添加到稀釜餾物工藝流中。"微粒狀沉降助劑"指的是添加到工藝流中的某些不溶性物質(zhì),它們與工藝流中的懸浮固體、脂肪、油和潤滑脂物理相互作用并通過物理相互作用促進(jìn)了這些組分的分離和去除。并不希望受到理論束綽,我們認(rèn)為添加這些材料提供了表面積和場所,在這些表面積和場所,聚合物可以相互作用并橋接懸浮顆粒,從而形成團(tuán)聚的顆粒或絮凝物。微粒的使用產(chǎn)生了對(duì)機(jī)械剪切有更高抗力的絮凝物或團(tuán)聚顆粒,且因此利用物理吹掃絮凝物機(jī)理(physicalsweepfloemechanism)來從水相中捕集并去除懸浮固體、月旨肪、油、潤滑脂。一旦實(shí)現(xiàn)了期望的聚合物顆粒相互作用,那么微粒狀沉降助劑就被設(shè)計(jì)成通過增大固體沉降速率來促進(jìn)分離過程。代表性的微粒狀沉降助劑包括膨潤土粘土、蒙脫粘土,尤其是以AltaFloc商標(biāo)名稱從CETCO,ArlingtonHeights,IL得到的蒙脫粘土、微砂(80目硅砂)、膠態(tài)二氧化石圭以及類似物。"膠態(tài)二氧化硅"和"膠態(tài)硼硅酸鹽"分別意指通常具有小于約100nm粒度的無定形二氧化硅顆?;驘o定形硼硅酸鹽顆粒的穩(wěn)定的水分散體。膠態(tài)二氧化硅和膠態(tài)硼硅酸鹽可以由諸如硅酸鈉和硼硅酸鈉的物質(zhì)制造且可以從市場上購得,如從NalcoCompany,Naperville,IL購得。優(yōu)選的微粒狀沉降助劑包括膨潤土、蒙脫石、微砂、膠態(tài)二氧化硅和膠態(tài)硼硅酸鹽。優(yōu)選地,在添加陰離子型聚合物和任何凝結(jié)劑之前,以約10ppm到約1000ppm的劑量向稀釜餾物工藝流中添加微粒狀沉降助劑??梢允褂猛ǔS糜诠桃悍蛛x的任何方式來實(shí)現(xiàn)從凝結(jié)的和絮凝的稀釜餾物固體中分離水。在優(yōu)選的方面,在諸如沉降槽或溶氣浮選(DAF)裝置的低剪切分離設(shè)備中實(shí)現(xiàn)分離。更優(yōu)選沉降槽。圖2顯示了優(yōu)選的沉降槽的剖視圖。槽l可以是圓柱形的、矩形的或正方形的,且包含中心室2。優(yōu)選具有圓錐形底部的圓柱形沉降槽。中心室可以是圓柱形的或矩形的,且優(yōu)選的設(shè)計(jì)是圓柱形的。沉降槽的總尺寸取決于懸浮固體的特征、流入物工藝流中的油和潤滑脂濃度以及所期望的流出物速率和質(zhì)量。一般而言,將會(huì)是一股組合的流入物流進(jìn)入裝置中和兩股排出物流或流出物流。第一流出物流是含有很少或不含懸浮固體、脂肪、油或潤滑脂的處理過的工藝流。第二流出物流是底流,在此流中,固體、脂肪、油和潤滑脂被濃縮并排出用于進(jìn)一步加工。優(yōu)選地,沉降槽配備有用于調(diào)節(jié)中心室的深度的工具,以便優(yōu)化沉降并控制固體和液體層界面。有許多可利用來控制或調(diào)節(jié)澄清器的中心部分的高度的不同方法。例如,可以通過調(diào)節(jié)懸掛中心室的支撐結(jié)構(gòu)來手動(dòng)地進(jìn)行調(diào)節(jié)。在更復(fù)雜的設(shè)計(jì)中,可以使用類似床深度檢測器或固/液界面監(jiān)測系統(tǒng)的沉降固體監(jiān)測設(shè)備來自動(dòng)地進(jìn)行調(diào)節(jié)。中心室高度的最佳設(shè)定值取決于存在于工藝中的許多因素,諸如流入物流、固體負(fù)荷(solidloading)和質(zhì)量平衡、微粒狀沉降助劑劑量、聚合物劑量、絮凝物尺寸、流入物流特征以及油和潤滑脂濃度等。用根據(jù)本發(fā)明的陰離子型聚合物和任何加工助劑處理過的干磨乙醇工藝流的稀釜餾物通過重力流動(dòng)被轉(zhuǎn)移到固體沉降裝置的中心室(centerwell),以便防止團(tuán)聚固體的剪切。接著,固體沉降到裝置的底部。用泵從裝置的底部去除沉降的物質(zhì),并在添加到酒糟之前將其轉(zhuǎn)移到另一個(gè)槽或工藝中。典型的稀釜餾物工藝流入物流可以是低至約100gpm或高達(dá)約2000gpm。在流高于約200gpm的應(yīng)用中,可以按并聯(lián)或串聯(lián)方式處理系統(tǒng)并運(yùn)行裝置,以便優(yōu)化裝置的性能并獲得期望的流出物質(zhì)量。沉降裝置的中心室應(yīng)該具有足以提供約1分鐘到約15分鐘,優(yōu)選約3分鐘到約7分鐘的保留的保留時(shí)間或保留體積。沉降裝置的總保留時(shí)間優(yōu)選地是約20分鐘到約100分鐘,這取決于纟皮處理的稀釜餾物流的組成和特征以及所期望的最終流出物質(zhì)量。沉降裝置的總體積應(yīng)該是流入裝置的流的15倍到100倍。在該優(yōu)選的實(shí)施方案中描述的固液分離裝置的高度與直徑比應(yīng)該在1.4:1到高達(dá)3.5:1的范圍內(nèi)。裝置內(nèi)的沉降固體床的水平的控制是關(guān)鍵的,因?yàn)樵谝恍┕に嚵髦?,將流入物流汲取通過床或僅僅穿過沉降固體的表面是有優(yōu)勢的,而在另一些工藝流中,在固體和流入物流之間具有間隙是有優(yōu)勢的。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的方面,沉降室的固體質(zhì)量平衡通過調(diào)節(jié)流入物的流速來控制。在另一個(gè)優(yōu)選的方面,沉降室的固體質(zhì)量平衡通過調(diào)節(jié)從所述沉降室的底部去除固體的速率來控制。在另一個(gè)優(yōu)選的方面,用陰離子型聚合物和任何凝結(jié)劑和微粒狀沉降助劑處理稀釜餾物工藝流,且然后在將釜餾物工藝流引入到沉降槽之前混合在慢混合槽中。處理可以在混合槽之前的管道內(nèi)發(fā)生或在混合槽本身內(nèi)進(jìn)行。優(yōu)選的方法是正好在混合槽前的管道內(nèi)處理工藝流。工藝流通過槽的底部或在底部附近進(jìn)入混合槽,工藝流在底部經(jīng)受柔和的混合,該混合被設(shè)計(jì)成增強(qiáng)顆粒的團(tuán)聚??梢酝ㄟ^適合于期望的柔和混合的任何方式來實(shí)現(xiàn)混合。此槽的尺寸可以是變化的,這取決于被處理的工藝流的物理特征。慢混合槽優(yōu)選配備有可變速的混合器和平槳推進(jìn)器,以便得到期望的混合能和顆粒團(tuán)聚。慢混合槽應(yīng)該具有約1分鐘到約15分鐘的聚合物顆粒相互作用的保持時(shí)間或保留時(shí)間。此室的尺寸取決于被處理的稀釜餾物流的組成和特征以及有效的混合能。優(yōu)選3分鐘到5分鐘的典型的保留時(shí)間。如上所述,然后,將水與團(tuán)聚固體的混合物轉(zhuǎn)移到沉降槽中。本發(fā)明的方法優(yōu)選以連續(xù)工藝來實(shí)施,其中用陰離子型聚合物和任何加工助劑來連續(xù)處理釜餾物流并將其從工藝中轉(zhuǎn)移到混合槽中。在此方案中,產(chǎn)生了連續(xù)的流出物流和濃縮的固體流。然而,在某些情形下,以批次處理工藝來纟乘作本方法是有優(yōu)勢的,其中用加工助劑處理物質(zhì),并將其轉(zhuǎn)移到沉降槽中。4吏槽在一4殳時(shí)間內(nèi)<呆持未受干擾,這之后,固體被排出且干凈的水被傾析。在此實(shí)施方案中,沉降裝置可以由單一的沉降裝置或一系列沉降裝置組成。通過參考下面的實(shí)施例可以更好地理解前述內(nèi)容,提供實(shí)施例是為了闡釋的目的,而并不期望其限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1在乙醇車間內(nèi),從離心機(jī)的排出側(cè)得到稀釜餾物樣品。分析流的物理性能且樣品由5.25%的總固體組成,且3.50%是溶解固體和1.75%是懸浮固體。使用Phipps和Bird瓶式試驗(yàn)裝置進(jìn)行試驗(yàn)臺(tái)試驗(yàn),以便模擬存在于處理工藝中的混合能和物理?xiàng)l件。使一個(gè)樣品未處理,而用不同組合的處理程序處理另外5個(gè)。使樣品沉降,并從瓶的頂部收集上清液。結(jié)果顯示在表1中。表1瓶號(hào)處理懸浮固體1未處理1.75%210.10%320.15%430.06%540.07%651.72%在表l中,處理l由用150ppm的具有約40mor/。的陰離子電荷和20dl/g-40dl/g的比濃粘度的丙烯酸鈉-丙烯酰胺共聚物處理樣品組成。處理2由用20ppm的具有0.05到0.25的IV的聚(二烯丙基二甲基氯化銨)處理樣品,然后用150ppm的具有約40mol%的陰離子電荷和20dl/g-40dl/g的比濃粘度的丙烯酸鈉-丙烯酰胺共聚物處理樣品組成。處理3由用20ppm的具有1.6MM分子量的聚DADMAC處理樣品,然后用150ppm的具有約40mor/。的陰離子電荷和20dl/g-40dl/g的比濃粘度的丙烯酸鈉-丙烯酰胺共聚物處理樣品組成。處理4由用200ppm的膨潤土粘土處理樣品,然后用200ppm的具有約40mol%的陰離子電荷和20dl/g-40dl/g的比濃粘度的丙烯酸鈉-丙烯酰胺共聚物處理樣品組成。處理5由用150ppm的具有約30mol。/。的陽離子電荷和20dl/g-30dl/g的比濃粘度的丙烯酰胺-DMAEA.MCQ共聚物處理樣品組成。表1中的數(shù)據(jù)顯示了如上所述的處理組合2-6在凝結(jié)和團(tuán)聚顆粒物質(zhì)以便有利于固液和液液分離工藝方面是有效的。數(shù)據(jù)顯示了在合適的處理程序和沉降設(shè)備時(shí),可以從稀釜餾物工藝流中捕集并去除92%-98%的懸浮固體。實(shí)施例2按照?qǐng)D2所示的來設(shè)置中試工藝。與實(shí)施例1中使用的相同的稀釜餾物樣品用在此試^r中。樣品由5.25%的總固體組成,且3.50%是溶解固體和1.75%是懸浮固體。樣品還包含通過FOG分析確定的3600ppm的脂肪油和潤滑脂。處理程序包括用150ppm的具有約40mor/。的陰離子電荷和20dl/g-40dl/g的比濃粘度的丙烯酸鈉-丙烯酰胺共聚物來處理樣品。以自動(dòng)模式運(yùn)行中試工藝總共5小時(shí)。每一小時(shí)收集來自中試裝置的流出物樣品并分析樣品的懸浮固體、脂肪、油和潤滑脂。結(jié)果顯示在表2中。表2時(shí)間總固體溶解固體懸浮固體捕集效率FOG05.25%3.50%1.75%0%3600ppm2小時(shí)3.61%3.50%0.11%93.7%220ppm3小時(shí)3,71%3.50%0.20%88.5%80ppm4小時(shí)3.53%3.50o/o0.03%98.2%420ppm5小時(shí)3.66%3.50%0.16%90.8%290ppm在試驗(yàn)過程中,在不同的時(shí)間還收集沉降室底流的樣品并分析固體含量。在試驗(yàn)過程中,收集含有9.5%到17.8%之間的固體的樣品。試驗(yàn)結(jié)果顯示了固體的捕集去除效率增大了88.5%到98.2%,從而使得流出物中的固體減少了88%到98%。來自中試裝置的流出物中的脂肪油和潤滑脂也減少了88%到98%。在試驗(yàn)過程中,在不同的時(shí)間收集沉降室底流的樣品并分析固體含量百分?jǐn)?shù)。結(jié)果顯示了與離心機(jī)的稀釜餾物排出物相比,固體濃度增大了180%到339%。實(shí)施例3按照?qǐng)D2所示的來設(shè)置中試工藝。來自另一個(gè)乙醇車間的稀釜餾物樣品用在此試驗(yàn)中。樣品由5.49%的總固體組成,且3.74%是溶解固體和1.75%是懸浮固體。樣品還包含通過FOG分析確定的3100ppm的脂肪、油和潤滑脂。以自動(dòng)模式運(yùn)行中試工藝總共3小時(shí)。處理程序由用150ppm的具有約40mol%的陰離子電荷和20dl/g-40dl/g的比濃粘度的丙烯酸鈉-丙烯酰胺共聚物處理樣品組成。定期收集來自中試裝置的流出物樣品并分析樣品的懸浮固體和脂肪油以及潤滑脂。結(jié)果顯示在表3中。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>表3中的數(shù)據(jù)顯示了固體的捕集去除效率增大了96.7%,從而使得流出物中的固體減少了97%。來自中試裝置的流出物中的脂肪油和潤滑脂也減少了96%。可以對(duì)本文描述的本發(fā)明方法的組成、操作和布置做出變化,而并不偏離在權(quán)利要求中界定的本發(fā)明的構(gòu)想和范圍。權(quán)利要求1.一種從干磨乙醇工藝流的稀釜餾物中去除懸浮固體、脂肪、油和潤滑脂的方法,所述方法包括(i)向干磨乙醇工藝流的所述稀釜餾物中添加有效絮凝量的一種或多種陰離子型聚合物以形成水與絮凝的固體的混合物,所述陰離子型聚合物包括選自丙烯酸鈉鹽、2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸鈉鹽和甲基丙烯酸鈉鹽的一種或多種陰離子單體以及任選地一種或多種丙烯酰胺單體;以及(ii)使用固/液分離設(shè)備使水與所述絮凝的固體分離。2.如權(quán)利要求1所述的方法,其中所述陰離子型聚合物選自由干聚合物、乳液聚合物和分散聚合物組成的組。3.如權(quán)利要求1所述的方法,其中所述陰離子型聚合物具有約10mol%到約100mol%的陰離子電荷。4.如權(quán)利要求1所述的方法,其中所述陰離子型聚合物具有約30mol%到約50mol%的陰離子電荷。5.如權(quán)利要求1所述的方法,其中所述陰離子型聚合物具有約35mol%到約45mol%的陰離子電荷。6.如權(quán)利要求1所述的方法,其中所述陰離子型聚合物具有約10dl/g到約60dl/g的比濃粘度。7.如權(quán)利要求l所述的方法,其中所述丙烯酰胺單體是丙烯酰胺。8.如權(quán)利要求1所述的方法,其中所述陰離子型聚合物進(jìn)一步包括約0.005ppm到約10ppm的一種或多種交聯(lián)劑。9.如權(quán)利要求8所述的方法,其中所述交聯(lián)劑選自聚乙二醇(400)-二曱基丙烯酸酯或乙氧基化三羥曱基丙烷(14EO/30H)三(曱基)丙烯酸酯。10.如權(quán)利要求1所述的方法,其中所述陰離子型聚合物選自由丙烯酰胺-丙烯酸鈉鹽共聚物和丙烯酰胺-2-丙烯酰氨基-2-曱基-l-丙磺酸鈉鹽共聚物組成的組。11.如權(quán)利要求l所述的方法,其中所述陰離子型聚合物是丙烯酰胺-丙烯酸鈉-曱基丙烯酸鈉三元共聚物。12.如權(quán)利要求11所述的方法,其中所述陰離子型聚合物具有約1mol%到約50mol%的陰離子電荷。13.如權(quán)利要求6所述的方法,其中所述陰離子型聚合物選自由干聚合物和乳液聚合物組成的組。14.如權(quán)利要求13所述的方法,其中所述陰離子型聚合物具有約15dl/g到約40dl/g的比濃粘度。15.如權(quán)利要求l所述的方法,其中約50ppm到約1000ppm的陰離子型聚合物被添加到所述干磨乙醇工藝固體的稀爸餾物中。16.如權(quán)利要求1所述的方法,其進(jìn)一步包括向所述干磨乙醇工藝流的稀釜餾物中添加有效凝結(jié)量的一種或多種陽離子凝結(jié)劑。17.如權(quán)利要求16所述的方法,其中所述陽離子凝結(jié)劑選自聚(二烯丙基二曱基氯化銨)和環(huán)氧氯丙烷-二甲胺。18.如權(quán)利要求17所述的方法,其中在添加絮凝的陰離子型聚合物之前添力口戶斤述凝結(jié)劑。19.如權(quán)利要求1所述的方法,其進(jìn)一步包括向所述干磨乙醇工藝流的稀蒼餾物中添加一種或多種微粒狀沉降助劑。20.如權(quán)利要求19所述的方法,其中所述微粒狀沉降助劑選自膨潤土、蒙脫石、膠態(tài)二氧化硅、膠態(tài)硼硅酸鹽和微砂。21.如權(quán)利要求1所述的方法,其中干磨乙醇工藝流固體的稀爸餾物是玉米爸餾物固體。22.如權(quán)利要求1所述的方法,其中所述固/液分離設(shè)備是低剪切設(shè)備。23.如權(quán)利要求22所述的方法,其中所述固/液分離設(shè)備是包括中心室的沉降槽。24.如權(quán)利要求23所述的方法,其中所述沉降槽進(jìn)一步包括用于調(diào)節(jié)所述中心室的深度的工具。25.如權(quán)利要求24所述的方法,其中所述沉降室的固體質(zhì)量平衡通過調(diào)節(jié)流入物的流速來控制。26.如權(quán)利要求24所述的方法,其中所述沉降室的固體質(zhì)量平衡通過調(diào)節(jié)從所述沉降室的底部去除固體的速率來控制。全文摘要一種使在將谷物加工成乙醇中產(chǎn)生的稀釜餾物工藝流脫水的方法,該方法包括向工藝流中添加有效絮凝量的包括丙烯酸鈉鹽、甲基丙烯酸鈉鹽或2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸鈉鹽在內(nèi)的陰離子共聚物以形成水和絮凝的固體的混合物;以及使用脫水設(shè)備使水與絮凝的固體分離。文檔編號(hào)B01D21/01GK101594921SQ200780046035公開日2009年12月2日申請(qǐng)日期2007年12月12日優(yōu)先權(quán)日2006年12月15日發(fā)明者大衛(wèi)·W·史切曼,安吉拉·S·科瓦爾斯基申請(qǐng)人:納爾科公司
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