專利名稱：空氣深冷分離的方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藉深冷手段分離空氣生產(chǎn)高純氬的方法和設(shè)備。更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種使用三柱蒸餾系統(tǒng)的方法和設(shè)備，其中氬是在一個(gè)氬柱中生產(chǎn)出來(lái)，該氬柱具有可制備高純氬產(chǎn)物所必需的理論塔板數(shù)。
從空氣中分離氬的常規(guī)方法是用一個(gè)由高壓柱、低壓柱和氬柱組成的三柱蒸餾系統(tǒng)。在該系統(tǒng)中，高壓柱產(chǎn)生富氧液體，低壓柱純化此富氧液體產(chǎn)生富氬的混合蒸氣，氬柱則將富氬混合蒸氣進(jìn)一步純化，在塔頂獲得粗氬。為了向氬柱提供回流液體，一股粗氬氣流在柱頂冷凝器中受到來(lái)自高壓柱的過(guò)冷及經(jīng)膨脹的富氧液體流的冷卻而冷凝。
粗氬含有氧和氮，制備高純氬必須將它們除去。因此，粗氬尚須提高其品位，通常是用催化燃燒的辦法除去氧，隨后吸附除去所形成的水，然后蒸餾以除去氮。
理論上，通常增加氮柱中分離的塔板數(shù)來(lái)提高氬和氧的分離程度是可能的。然而，至少對(duì)于使用盤即板的氬柱，這是不實(shí)際的，因?yàn)樗a(chǎn)生的壓力降會(huì)降低粗氬的冷凝溫度，因此增加所需的富氧液體膨脹度，這樣，富氧液體壓力就太低以致不能流入低壓柱。因?yàn)榇謿鍤馐窃诘蛪褐鶋毫ψ饔孟聫牡蛪褐魅霘逯?，所以低壓柱的操作壓力范圍無(wú)法降低以適應(yīng)如此高度膨脹的富氧液體。
在現(xiàn)有技術(shù)中，有的三柱蒸餾系統(tǒng)的氬柱設(shè)計(jì)采用了足夠多的理論塔板數(shù)，從而將氧從氬中分離得極其徹底，無(wú)需采用催化燃燒來(lái)提高氬的品位。U.S.5，019，145中有一個(gè)例子，它在低壓力降填料的氬精餾柱中采用了150個(gè)理論塔板。使用這種填料就防止了板式柱會(huì)發(fā)生過(guò)大壓力降的問題。
U.S.5，133，790是深冷精餾過(guò)程和其設(shè)備的一個(gè)例子，在此過(guò)程中直接降低了氧和氮兩者的濃度生成高純氬的產(chǎn)品，該產(chǎn)品由氬柱直接排出，無(wú)需隨后的催化和蒸餾步驟。在此專利中，用一個(gè)具有足夠的理論塔板(由規(guī)整排列的填料提供)數(shù)的低壓柱進(jìn)行操作，使得氬柱進(jìn)料中的氮的濃度少于百分之五十。因?yàn)檫M(jìn)入氬柱的氮已經(jīng)較少，由氬柱制得的氬，其氮的濃度就較低。為了除去氧，氬柱的規(guī)整排列的填料能提供的150塊理論搭板(如U.S.5，019，145所要求的)，從而達(dá)到制備高純氬產(chǎn)品所需的氧的分離程度。
以上所述的現(xiàn)有技術(shù)專利都是依靠在至少氬柱中采用低壓降的填料以防止過(guò)大的壓力降。如下所述，本發(fā)明則提供了一種直接從氬柱中制備高純度氬產(chǎn)品的方法和設(shè)備，但其可操作性不是靠采用規(guī)整排列的填料。事實(shí)上，氬柱和低壓柱均可按常規(guī)方法采用篩板，低壓降填料或任何其它類型的液氣接觸裝置或它們的任何組合。從下述的討論中，可以很清楚地看出本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明提供了一種空氣深冷分離來(lái)生產(chǎn)高純氬的方法。在此方法中，將空氣加以壓縮并純化。壓縮和純化之后的空氣在精餾柱中精餾之，在精餾柱內(nèi)產(chǎn)生柱底的富氧液體和柱頂?shù)母坏魵?。在氬柱中將貧氮的?氧液體分離成柱底液氧和柱頂高純氬蒸氣。將一股柱頂高純氬蒸氣流從氬柱排出，然后通過(guò)間接的熱交換使之冷凝為液態(tài)氬，再引入氬柱作為回流。
柱底富氧液體流從精餾柱排出，然后膨脹至一壓力，在該壓力下，此富氧液流的溫度降底到柱頂高純氬氣的冷凝溫度以下。然后此富氧液流通過(guò)與氬蒸氣流的冷凝間接熱交換而至少有一部分蒸發(fā)。然后，此富氧流其中至少有一部分是蒸發(fā)的引入一氮的氣提柱，引入口的濃度可與富氧流的濃度相適應(yīng)。用一氣提氣體將氮從引入氣提柱的富氧流中氣提出來(lái)，從而產(chǎn)生柱底的貧氮的氬-氧液體。此柱底氬-氧液體流從氣提柱排去后，又引入氬柱進(jìn)行分離。
調(diào)節(jié)氣提柱在預(yù)定的壓力范圍內(nèi)操作，使富氧流進(jìn)口的壓力不大于富氧流在膨脹后的壓力。在柱頂?shù)母呒儦逭魵饬鲝臍逯信湃ァ?br> 進(jìn)一步還可以說(shuō)，本發(fā)明提供了一種用于制備高純氬的空氣分離設(shè)備。在這樣的設(shè)備中，有一個(gè)壓縮空氣的裝置和一個(gè)與壓縮裝置相連用來(lái)純化空氣的裝置。純化裝置又連接著一個(gè)冷卻裝置，用以冷卻空氣至適合精餾的溫度。
蒸餾柱系統(tǒng)包括一個(gè)精餾柱，一個(gè)氬柱和一個(gè)氮的氣提柱。精餾柱與冷卻裝置連接，它將空氣液體精餾成柱底富氧液體和柱頂富氮蒸氣。氬柱則將貧氮的氬-氧液體分離成柱底液體氧和柱頂高純氬蒸氣。一膨脹閥與精餾柱連接，用來(lái)使柱底富氧流膨脹到一壓力，在該壓力下，富氧流的溫度降低到低柱頂高純氬蒸氣的冷凝溫度以下。一個(gè)柱頂冷凝器與氬柱及膨脹閥相連接。此柱頂冷凝器是使柱頂高純氬蒸氣流與富氧流熱交換而冷凝，富氧流因此有部分進(jìn)行了蒸發(fā)，而冷凝的氬液流則回到氬作為回流。氮?dú)馓嶂鶆t是用一種氣提氣體將氮從富氧液體中氣提出來(lái)，從而在柱底生成貧氮的氬-氧液體。
氮?dú)馓嶂c柱頂冷凝器連接，使得富氧流在至少部分蒸發(fā)后能以具有可與富氧流相容的進(jìn)口濃度流入氣提柱。氣提柱與氬柱之間有一連接裝置，使氬-氧液體流入氬柱。有一調(diào)節(jié)裝置與氮?dú)馓嶂B接，以調(diào)節(jié)氣提柱的操作壓力范圍，使富氧液體的進(jìn)口壓力不大于膨脹后的富氧流的壓力。有一個(gè)裝置連接于氬柱，它是用于形成由柱頂高純氬蒸氣組成的產(chǎn)品流(此產(chǎn)品可以是來(lái)自氬柱柱頂冷凝器的液體或直接來(lái)自氬柱的蒸氣)。
如上所述，本發(fā)明中的柱子可以使用填料、篩板、或任何其它液-氣物質(zhì)傳遞的裝置(可根據(jù)設(shè)計(jì)者的需要而選用)，這是因?yàn)楸景l(fā)明的方法得以運(yùn)行并不依賴于采用規(guī)整排列的填料。本發(fā)明卻是使用一種按現(xiàn)有技術(shù)不會(huì)與氬柱相連的氮?dú)馓嶂鶃?lái)代替低壓柱。在現(xiàn)有技術(shù)中，氬柱操作壓力范圍必須低于低壓柱的富氬流的排放壓力。因?yàn)樵诒景l(fā)明中，氬柱的進(jìn)料是液體，因此可將氮?dú)馓嶂牟僮鲏毫Ψ秶O(shè)置在氬柱進(jìn)料口的壓力或低于此壓力，因?yàn)闉榱藢⒁后w料喂入氬柱，可以用泵或者更簡(jiǎn)單地將氮?dú)馓嶂O(shè)置在足夠高于氬柱的進(jìn)料口位置而來(lái)提供進(jìn)料的壓頭。應(yīng)該注意的是，為了升高蒸氣的壓力，要將蒸氣壓縮。但對(duì)于含有氧的蒸氣如富氧蒸氣并不進(jìn)行壓縮，這是因?yàn)檫@類壓縮機(jī)的費(fèi)用較大以及其使用有危險(xiǎn)性之故。
因?yàn)榭梢哉{(diào)節(jié)氮?dú)馓嶂牟僮鲏毫Ψ秶怪陀跉逯膲毫Ψ秶虼藲逯涂梢跃哂凶銐蚨嗟睦碚撍鍞?shù)來(lái)促進(jìn)其進(jìn)料的氧分離而無(wú)需使用規(guī)整排列的填料。而且，因?yàn)榈獨(dú)馐菑牡獨(dú)馓嶂械母谎跻后w中氣提出來(lái)，所以由它所獲得的氬柱的液體進(jìn)料中氮的濃度非常低。因此，很高純度的氬產(chǎn)品可直接從氬柱獲得。
應(yīng)該指出的是，此處及在下面權(quán)項(xiàng)中所講的術(shù)語(yǔ)“柱”指的是一種柱子，其中上升的蒸氣流通過(guò)傳統(tǒng)的物質(zhì)傳遞元件如盤、板、填料(隨機(jī)填充的或規(guī)整排列的)。任何上述的組合或任何其它的液氣物質(zhì)裝置與下降的液體流密切接觸能進(jìn)行熱量傳遞和物質(zhì)傳遞。而且，在此處和下面權(quán)項(xiàng)中所述的高純氬產(chǎn)品所含的氧少于的1000ppm(體積)，所含的氮少于約1000ppm(體積)。在下面將要討論和表明，本發(fā)明的方法是可以制備出氧、氮雜質(zhì)濃度更低的高純氬產(chǎn)品。在此處和權(quán)項(xiàng)中所述的“貧氮”是指氮的濃度(體積)少于約30ppm。
雖然權(quán)項(xiàng)中的說(shuō)明清楚地指出了專利申請(qǐng)人認(rèn)為是實(shí)質(zhì)性的內(nèi)容，但是可以認(rèn)為，與所附的圖結(jié)合起來(lái)敘述，就可更好地理解本發(fā)明，這唯一的一張圖示意地表示了本發(fā)明的空氣深冷分離的設(shè)備和過(guò)程。
在圖中，空氣被壓縮機(jī)10壓縮，然后用純化器12純化，除去空氣中的二氧化碳、水氣和烴類。純化器12可以是輪流工作的氧化鋁或沸石分子篩的兩個(gè)床，當(dāng)一個(gè)床在使用時(shí)，另一個(gè)床則在再生。在壓縮機(jī)的后面有一個(gè)后冷卻器14，用于除去壓縮的熱量。后冷卻器14可使用水或氫-氯-氟-碳作為冷卻劑用來(lái)從壓縮的空氣流中除去熱量。此后，通過(guò)一個(gè)采用板和翅狀結(jié)構(gòu)的主熱交換器16將壓縮空氣冷卻至適于精餾的溫度，按常規(guī)是要冷卻到其露點(diǎn)附近。這個(gè)主熱交換器具有用數(shù)字18、20、22和24分別表示的第一、第二、第三和第四通道?？諝馔ㄟ^(guò)通道18后，引入精餾柱26的底部。在精餾柱26中，在其頂部(用數(shù)字27表示)產(chǎn)生富氮蒸氣，在其底部(用數(shù)字28表示)產(chǎn)生柱底富氧液體。柱頂富氮蒸氣在冷凝后，其一部分以回流形式再次引入精餾柱26的頂部27，并還形成一股流32。
富氧液體流34從精餾柱26的底部排出，再在常規(guī)結(jié)構(gòu)、(最好也是板和翅片型)的低溫冷卻器39中深度冷卻。然后此富氧液體流分成第一支流和第二支流36和38。先且敘述第二支液38，此第二支流38在與其濃度相容的入口處哺喂入氮?dú)馓嶂?2。應(yīng)該注意的是第二支流可先膨脹至一較低的壓力或如圖所示直接地閃蒸進(jìn)入氮?dú)馓嶂?2。雖然未在圖中表示，若氮?dú)馓嶂怯靡环N填料柱的話，就需采用一閃蒸分離器，然后令氣體和液體都進(jìn)入氣提柱。在氣提柱42中，富氧液體就被一氣提氣體以后將會(huì)描述)氣提出來(lái)，在氣提柱42的底部44產(chǎn)生貧氮的氬-氧液體。高純的氮?dú)鈩t在氣提柱42的頂部(數(shù)字46表示)形成。
再將柱底氬-氧液體以液流48的形式喂入氬柱50。被引入氬柱50的此氬-氧液體，就部分地蒸發(fā)并且進(jìn)行了分離，這樣液體氧就收集于氬柱50的底部(用數(shù)字52表示)，高純的氬則聚集于氬柱50的頂部(用數(shù)字54表示)。蒸發(fā)的氬-氧然后以氬-氧蒸氣流56的形式引入氮?dú)馓嶂?2的底部44作為氣提氣體。用一冷凝再沸器58使在柱底52收集的液體氧與氮?dú)獾睦淠M(jìn)行熱交換而變?yōu)檎魵?。氧的蒸發(fā)引發(fā)了上升蒸氣流的形成。該蒸氣流的含氧量逐步地減小，直至在氬柱50的頂部54變成高純的柱頂氬蒸氣。
將柱頂氬蒸氣冷凝并作為回流重新引入氬柱50的頂部54以引發(fā)下降液體流的形成，此液體流在氬柱50中下降時(shí)，其氬的含量就變得越來(lái)越少。氬蒸氣的冷凝是使用柱頂冷凝器59，它也是采用常規(guī)的結(jié)構(gòu)，與氬柱50連接，氬蒸氣流60從氬柱排出后，在柱頂冷凝器中冷凝，然后冷凝的氬液體流62作為回流重新返回氬柱50。
在柱頂冷凝器中的這個(gè)冷凝作用是通過(guò)與第一支流36的熱交換發(fā)生的，第一支流36在進(jìn)入柱頂冷凝器59之前，通過(guò)一膨脹閥膨脹到一個(gè)壓力，在該壓力下富氧液體第一支流的溫度與柱頂氬蒸氣流60的冷凝溫度相同，或低于該溫度。第一支流36在柱頂冷凝器59中與氬蒸氣的冷凝進(jìn)行熱交換而蒸發(fā)，然后引入氮?dú)馓嶂?2的合適位置，在該位置氧、氮和氬的濃度與進(jìn)入的第一支流36的濃度相容。應(yīng)該理解，根據(jù)方法的要求不同，這第一支流36可以是從精餾柱26中排出的唯一富氧流，并且在本發(fā)明一種可能用的過(guò)程中，這第一支流36可以只是部分蒸發(fā)的。
為了讓第一和第二支流36和38能流入氮?dú)馓嶂?2，這個(gè)柱的這兩個(gè)支流進(jìn)口(數(shù)字64和66表示)處的壓力必須不大于第一和第二支流36和48在其進(jìn)入之前的壓力。控制氮?dú)馓嶂?2壓力范圍的一個(gè)較佳的方法是調(diào)節(jié)用作氣提氣體的氬-氧蒸氣流56在進(jìn)入氣提柱42的底部44時(shí)的壓力。通過(guò)壓力調(diào)節(jié)閥68實(shí)現(xiàn)這個(gè)壓力調(diào)節(jié)，該閥可調(diào)節(jié)氬-氧蒸氣流56的壓力，因而也就調(diào)節(jié)了氣提42的操作壓力范圍。
在本發(fā)明大多數(shù)可能的實(shí)施例中，氮?dú)馓嶂?2的操作壓力范圍實(shí)際上低于氬柱50。此處應(yīng)該指出，氮?dú)馓嶂?2壓力范圍較低指的是氮?dú)馓嶂?2中的最高壓力低于氬柱50中的最高壓力。應(yīng)指出的另一點(diǎn)是，在這些可能的實(shí)施例中，氬柱50的操作壓力范圍通常比精餾柱26低，這里講的壓力范圍較低與氮?dú)馓嶂?2和氬柱50的比較在意義上是相同的。根據(jù)本發(fā)明，為了讓氬-氧液體流48進(jìn)入氬柱50，要對(duì)氬-氧液體流增加壓頭。較佳的簡(jiǎn)單方法是提高氮?dú)馓嶂?2的位置，由重力提供所需的壓頭。也可以泵送氬-氧流48來(lái)為它進(jìn)入氬柱50增加壓頭。
將由柱頂高純氬蒸氣組成的氬產(chǎn)品流以液體流70的形式從柱頂冷凝器59排出。在這里以及在權(quán)項(xiàng)中“由高純氬蒸氣組成的產(chǎn)品流”指的是產(chǎn)品可以是氬的冷凝液或直接從氬柱50頂端排出的蒸氣或這兩者的組合。也可獲得由從氬柱50排出的氧蒸氣組成的氧氣產(chǎn)品流72，它通過(guò)主熱交換器16的通道24以便冷卻進(jìn)入的空氣。這樣獲得的高純氧的純度約99.5%，甚至更高。要理解的是，在根據(jù)本發(fā)明的方法生產(chǎn)高純氬產(chǎn)品的同時(shí)，也可以生產(chǎn)純度較低的氧。產(chǎn)品氮?dú)饬?4從氮?dú)馓嶂?2的頂部46排出，而且廢棄氮?dú)饬?6也從氣提柱42頂部46以下的一個(gè)位置排出。氣流74和76通過(guò)低溫冷卻器39，與富氧液體流34和富氮?dú)饬?2進(jìn)行間接的熱交換將它們冷卻。然后，氣流74和76通過(guò)主熱交換器16的通道20和22，再作為產(chǎn)品流和廢氣流流出空氣分離設(shè)備。
為了維持圖示的空氣分離過(guò)程和設(shè)備的熱量平衡，一個(gè)經(jīng)部分冷卻的輔助空氣流78(稱為“部分冷卻”是因?yàn)檫@個(gè)氣流是從主熱量交換器16的冷端和熱端之間引出的)通入一個(gè)渦輪膨脹機(jī)80。渦輪膨脹機(jī)80的排出氣體則引入氮?dú)馓嶂?2的合適位置?？梢岳斫獾氖?，該排出氣體可以僅部分地引入氮?dú)馓嶂?2。
如前所述，在圖中所示的任一個(gè)柱子可以采用板或填料或兩者的組合。在所說(shuō)明的實(shí)施例中，精餾柱26采用板，氮?dú)馓嶂?2和氬柱50則采用填料。無(wú)論所使用的物質(zhì)傳送元件是哪一種，所示的設(shè)備都可以生產(chǎn)氧和氬的產(chǎn)品。應(yīng)該注意的是，在本發(fā)明的空氣分離過(guò)程和設(shè)備中，渦輪膨脹機(jī)80的排出氣體可以返回主熱交換器16產(chǎn)生深冷作用，而降低進(jìn)入空氣的焓。還應(yīng)注意的是，規(guī)整排列的填料具有一個(gè)明顯的優(yōu)點(diǎn)，即其產(chǎn)生的壓力降板要低，從而操作費(fèi)用也較低。
下列兩個(gè)實(shí)施例(以“實(shí)施例1”和“實(shí)施例2”表示)是設(shè)備運(yùn)行的計(jì)算機(jī)模擬結(jié)果，顯示了在氮?dú)馓嶂?2和氬柱50中使用規(guī)整排列的填料或篩板的功效情況。在實(shí)施例1中，精餾柱使用了40個(gè)板，操作時(shí)其效率約為100%，壓力降約為0.04磅每平方英吋/板;氮?dú)馓嶂?2和氬柱50都是使用規(guī)整排列的填料(如Sulzer Brothers Limited of Winter，Switzerland制造的700Y)。在實(shí)施例2中，精餾柱使用了50個(gè)板，操作時(shí)其效率也約為100%，壓力降約為0.04磅平方英吋/板，氮?dú)馓嶂?2和氬柱50也是使用板的。這些板操作時(shí)的效率為約70%，壓力降為0.04磅每平方英寸/板。
實(shí)施例1流量、溫度、壓力和組成表流流量溫度壓力 %N2%Ar %O2千摩爾/ 開氏溫度 巴小時(shí)72主熱交換 105 92.98 13.5 0 0.27 99.73器16之前70 4 89.09 1.23 0.1ppm 99.9992 8.3ppm48 241.5 92.4 1.342 5ppb 7.9 92.156閥68前 132.5 92.4 1.342 5.5ppb 11.2 88.856閥68后 132.5 92.4 1.335 5.5ppb 11.2 88.832(深度冷卻 208.4 81 5.25 99.97 0.03 1ppm后)74氣提柱 42 260.5 79.5 1.3 99.985 0.015 0.3ppm的頂部34(深度冷卻 241.6 96 5.36 59.26 1.71 39.03后)38 99.5 96 5.36 59.26 1.71 39.03
36蒸發(fā)后 142.1 87.03 1.35 59.26 1.71 39.0376氮?dú)馓嶂? 130.5 79.55 1.303 99.7 0.3 19ppm42的頂部10壓縮前 500 298 1 78.113 0.931 20.95610壓縮后 500 293 5.8 78.113 0.931 20.95678膨脹后 50 100.84 1.35 78.113 0.931 20.95674通過(guò)熱交 260.5 97.51 1.2 99.985 0.015 0.3ppm換器38后74通過(guò)主熱 260.5 291.37 1.1 99.985 0.015 0.3ppm交換器16后76通過(guò)熱交 130.5 97.51 1.2 99.7 0.3 19ppm換器38后76通過(guò)主熱 130.5 291.37 1.1 99.7 0.3 19ppm交換器16后72通過(guò)主熱 104.54 291.37 1.25 0 0.27 99.73交換器16后在上述的實(shí)施例中，氮?dú)馓嶂?2具有約60個(gè)理論塔板。氣流76在第6個(gè)理論塔板排出，先通過(guò)熱交換器39，再通過(guò)主熱交換器16。氣流76可以作為廢氣排出，或用于純化器12的再生。氣流74在第1個(gè)理論塔板排出，先通過(guò)熱交換器39，再通過(guò)主熱交換器16。氣流74可以作為廢氣排出，或作為產(chǎn)品取出，或分流為這兩種形式。富氧液體流34(在深度冷卻之后)分成液流36和38。液流38在氮?dú)馓嶂?2的第26個(gè)理論塔板處閃蒸進(jìn)入該柱子。液流36通過(guò)閥64膨脹后，在氬柱冷凝器59中蒸發(fā)。蒸發(fā)后的氣流36在氮?dú)馓嶂牡?0個(gè)理論塔板處進(jìn)入該柱子。氬柱約有220個(gè)塔板，其中195個(gè)是起精餾作用的，25個(gè)是起氣提作用的。氬-氧流48從氮?dú)馓嶂?2的底部排出，進(jìn)入氬柱50的第195個(gè)理論塔板。氣流56從氬柱50中排出，經(jīng)閥68降低壓力，然后喂入氮?dú)馓嶂?2的底部。氬產(chǎn)品的生產(chǎn)流量為4千摩爾/小時(shí)，其氮的濃度為0.1ppm，氧的濃度為8.3ppm，其余均為氬。
流流量溫度壓力 %N2%Ar %O2千摩爾/ 開氏溫度 巴小時(shí)72主熱交換 105.5 97.6 2.08 0 0.5 99.5器16之前70 3.3 88.4 1.15 0.3ppm 99.999 9.3ppm48 222.15 94 1.56 10ppb 7.6 92.456閥68前 113.35 96 1.88 12ppb 11.6 88.456閥68后 113.35 94 1.56 12ppb 11.6 88.432(深度冷卻 197.7 81 7.34 99.94 0.06 1ppm后)74氣提柱 42 261.5 79.5 1.3 99.97 0.03 1.3ppm的頂部34(深度冷卻 252.3 101 7.45 61.01 1.62 37.37后)38 99.5 101 7.45 61.01 1.62 37.3736蒸發(fā)后 142.1 87.35 1.43 61.01 1.62 37.3776氮?dú)馓嶂? 130 79.73 1.32 99.35 0.62 270ppm42的頂部10壓縮前 500 298 1 78.113 0.931 20.95610壓縮后 500 293 7.9 78.113 0.931 20.95678膨脹后 50 123.9 1.43 78.113 0.931 20.95674通過(guò)熱交 261.5 101.4 1.2 99.97 0.03 1.3ppm換器38后74通過(guò)主熱 261.5 289.6 1.1 99.97 0.03 1.3ppm交換器16后76通過(guò)熱交 130 101.4 1.2 99.35 0.62 270ppm換器38后76通過(guò)主熱 130 289.6 1.1 99.35 0.62 270ppm交換器16后
72通過(guò)主熱 105.5 289.6 1.976 0 0.5 99.5交換器16后在上述的實(shí)施例2中，氮?dú)馓嶂?2具有約65個(gè)理論塔板。氣流76在第6個(gè)理論塔板排出，先通過(guò)熱交換器39，再通過(guò)主熱交換器16。氣流76可以作為廢氣排出，或用于純化器12的再生。氣流74在第1個(gè)理論塔板排出，先通過(guò)熱交換器39，再通過(guò)主熱交換器16。氣流74可以作為廢氣排出，或作為產(chǎn)品取出，或分流為這兩種形式。富氧液體流34(深度冷卻之后)分成液流36和38。液流38在氮?dú)馓嶂?2的第26個(gè)理論塔板處閃蒸進(jìn)入該柱子。液流36通過(guò)閥64膨脹后，在氬柱冷凝器59中蒸發(fā)。蒸發(fā)后的氣流36在氮?dú)馓嶂牡?0個(gè)理論塔板處進(jìn)入該柱子。氬柱50約有220個(gè)塔板，其中185個(gè)是精餾的，而35個(gè)是氣提的。氬-氧流48從氮?dú)馓嶂?2的底部排出，進(jìn)入氬柱50的第185個(gè)理論塔板。氣流56從氮?dú)馓嶂?2的底部。氬產(chǎn)品的生產(chǎn)流量為3.3千摩爾/小時(shí)，含氮量為0.3ppm，含氧量為9.3ppm，其余為氬。
雖然結(jié)合了較佳的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明在上面進(jìn)行了描述，但是本技術(shù)領(lǐng)域的人員仍可對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種添加、改變和省略，只要不偏離本發(fā)明的精神和范圍。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)高純氬的空氣深冷分離方法，其特征在于包括下列過(guò)程將空氣壓縮和純化；將壓縮和純化后的空氣冷卻至一合適的精餾溫度；在精餾柱中精餾此空氣，從而在精餾柱中產(chǎn)生柱底富氧液體和柱頂富氮蒸氣，在氬柱中對(duì)貧氮的氬-氧液體進(jìn)行分離過(guò)程，生成柱底液體氧和柱頂高純氬蒸氣；從氬柱中排出由柱頂高純氬蒸氣組成的氬蒸氣流，用間接熱交換使之冷凝，然后再重新引入氬柱作為回流；從精餾柱中排出由柱底富氧液體組成的富氧流，令其膨脹至一壓力，在該壓力下富氧液體的溫度不高于柱頂高純氬蒸氣的冷凝溫度，然后通過(guò)與氬蒸氣流的冷凝進(jìn)行間接熱交換，其本身至少部分地蒸發(fā)，然后再被引入氮?dú)馓嶂撝M(jìn)入口位置處的濃度與富氧流的濃度相容；用一氣提氣體將氮?dú)鈴谋灰氲獨(dú)馓嶂械母谎趿髦袣馓岢鰜?lái)，從而在柱底產(chǎn)生貧氮的氬-氧液體；將由柱底氬-氧液體組成的氬-氧液體流從氮?dú)馓嶂信懦觯霘逯M(jìn)行分離與部分蒸發(fā)，從而產(chǎn)生氣提氣體；將氣體氣體從氬柱中排去，引入氮?dú)馓嶂?；通過(guò)調(diào)節(jié)氣提氣體進(jìn)入氮?dú)馓嶂鶗r(shí)的壓力以調(diào)節(jié)氮?dú)馓嶂谝活A(yù)定的壓力范圍操作，從而使富氧流的進(jìn)口壓力不大于膨脹后的富氧流的壓力，使得富氧流能流入氮?dú)馓嶂?，并且使氬柱的操作壓力范圍高于氮?dú)馓嶂念A(yù)定壓力范圍，從而使氣提氣體能在兩者之間的壓力差的作用下流入氮?dú)馓嶂?；升高?氧流的壓頭使它能流入氬柱；將由柱頂氬蒸氣組成的產(chǎn)品流從氬柱排出。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于精餾柱的柱頂富氮蒸氣與氬柱的柱底液體氧的蒸發(fā)進(jìn)行熱交換，其本身冷凝成液體氮，此液體氮的一部分返回精餾柱作為液氮回流，并且還形成一個(gè)回流而被引入氮?dú)馓嶂?br> 3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于將產(chǎn)品氮?dú)饬骱蛷U棄氮?dú)饬鲝牡獨(dú)馓嶂湃?將產(chǎn)品氧氣流從氬柱除去;通過(guò)與產(chǎn)品氮?dú)饬骱蛷U棄氮?dú)饬鬟M(jìn)行間接熱交換來(lái)冷卻回流和富氧流，而兩個(gè)氮?dú)饬鲃t溫度有所提高;產(chǎn)品氧氣流、產(chǎn)品氮?dú)饬骱蛷U棄氮?dú)饬髟谶M(jìn)行了上述的與回流和富氧流的間接熱交換之后，又使其溫度有充分地提高。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于將空氣作為一股空氣流先行冷卻，然后為了保持過(guò)程的熱量平衡，當(dāng)這股空氣流部分地冷卻之后，從它引出一支輔助空氣流，令這輔助空氣流膨脹作功，然后將輔助空氣流的全部或一部分引入氮?dú)馓嶂?br> 5.一種空氣深冷分離的設(shè)備，其特征在于它包括用于壓縮空氣的壓縮裝置;與壓縮裝置相連接用于純化空氣的純化裝置;與純化裝置相連用于冷卻空氣至一適合精餾的溫度的冷卻裝置;和一個(gè)蒸餾柱系統(tǒng)，包括一個(gè)連接于冷卻裝置的精餾柱，它是用來(lái)對(duì)空氣進(jìn)行精餾，從而在其中產(chǎn)生柱底富氧液體和柱頂富氮蒸氣;一個(gè)氬柱，用來(lái)將貧氮的氬-氧液體分離成柱底液氧和柱頂高純氬蒸氣;一個(gè)與精餾柱相連的膨脹閥，用來(lái)將由柱底富氧液體組成的富氧流膨脹到一壓力，在該壓力下富氧流的溫度下降至不高于柱頂高純氬蒸氣的冷凝溫度;一種與氬柱和膨脹閥相連的柱頂冷凝器，用來(lái)使由柱頂高純氬蒸氣組成的氬氣流通過(guò)與富氧流進(jìn)行間接熱交換而冷凝結(jié)果令富氧流至少部分地蒸發(fā)為蒸氣，而冷凝成的液氬流返回進(jìn)氬柱作為回流;一個(gè)氮?dú)馓嶂?，在其此柱中用一種氣提氣體將氮從富氧流中氣提出來(lái)，從而產(chǎn)生貧氮的氬-氧液體作為柱底殘液，此氮?dú)馓嶂c柱頂冷凝器相連，在此冷凝器中富氧流至少部分地蒸發(fā)，然后在一個(gè)入口流入氮?dú)馓嶂?，柱的流入口處的濃度與富氧流相容;將氮?dú)馓嶂c氬柱連接的裝置，使得氬-氧液體流能流入氬柱并且部分地蒸發(fā)產(chǎn)生氣提氣體;與氮?dú)馓嶂噙B的氬柱，使得氣提氣體從氬柱流入氮?dú)馓嶂?在氬柱和氮?dú)馓嶂g的一個(gè)減壓閥，用來(lái)降低進(jìn)入氮?dú)馓嶂臍馓釟怏w的壓力，從而調(diào)節(jié)氮?dú)馓嶂牟僮鲏毫Ψ秶沟脷馓嶂母谎趿鬟M(jìn)口處的壓力不大于膨脹后的富氧流的壓力，從而使富氧流能流入氮?dú)馓嶂⑶覛逯牟僮鲏毫Ψ秶哂诘獨(dú)馓嶂膲毫Ψ秶?，從而使氣提氣體能在二個(gè)柱之間的壓力差的作用下流入氮?dú)馓嶂?與氬柱相連的裝置，用于由柱頂高純氬蒸氣形成產(chǎn)品流。
6.如權(quán)利要求5所述的設(shè)備，其特征在于氮?dú)馓嶂蜌逯倪B接裝置包括一根將氬-氧流從氮?dú)馓嶂霘逯墓艿篮鸵粋€(gè)將氮?dú)馓嶂嵘较鄬?duì)于氬柱足夠高位置的架子，后者是為了使氬-氧流有足夠的壓頭能流入氬柱。
7.如權(quán)利要求5或6所述的設(shè)備，其特征在于精餾柱和氬柱之間藉一個(gè)冷凝再沸器相連，構(gòu)成熱交換關(guān)系，該冷凝再沸器使精餾柱的柱頂富氧蒸氣冷凝成液體氮，而同時(shí)使氬柱的柱底液體氧蒸發(fā);該設(shè)備還包括一個(gè)將冷凝再沸器連接于氮?dú)馓嶂墓艿?，使液氮流引入氮?dú)馓嶂鳛榛亓鳌?br> 8.如權(quán)利要求7所述的設(shè)備，其特征在于此設(shè)備還包括連接于氮?dú)馓嶂途s柱的低溫冷卻裝置，用于使液氮流與富氧流冷卻，同時(shí)使產(chǎn)品氮?dú)饬骱蛷U棄氮?dú)饬鳒責(zé)崞饋?lái);該冷卻裝置包括一個(gè)主熱交換器，它包括4個(gè)通道第一通道連接純化裝置和精餾柱，空氣在進(jìn)入精餾柱前先通過(guò)此第一通道進(jìn)行冷卻;第二通道與氬柱連通，使得高純的產(chǎn)品氧氣流因空氣的冷卻而溫?zé)崞饋?lái);第三和第四通道則是與低溫冷卻裝置連通，使得產(chǎn)品氮?dú)饬骱蛷U棄氮?dú)饬髟谧兊脺責(zé)嶂螅蚩諝獾睦鋮s而充分地溫?zé)崞饋?lái)。
9.如權(quán)利要求8所述的設(shè)備，其特征在于還包括一個(gè)連接于氮?dú)馓嶂椭鳠峤粨Q器的第一通道之間的渦輪膨脹機(jī)，用于使部分冷卻的空氣流在渦輪膨脹機(jī)中膨脹，然后，引入氮?dú)馓嶂跃S持設(shè)備的熱量平衡。
全文摘要
一種空氣深冷分離的方法和設(shè)備，其中空氣在冷卻、壓縮和純化后精餾制成富氧液體。分離貧氮的氬-氧液體流，形成液氧流和氬蒸汽流。冷凝氬蒸汽以向氬柱提供回流。富氧液體流膨脹至一壓力，通過(guò)與氬蒸汽的冷凝進(jìn)行熱交換而蒸發(fā)。富氧液體經(jīng)蒸發(fā)后引入氮?dú)馓嶂脷馓釟怏w將氮從中氣提出來(lái)，產(chǎn)生氬-氧液體，它再被引入氬柱。在預(yù)定壓力范圍內(nèi)調(diào)節(jié)氮?dú)馓嶂?，使氧進(jìn)入氮?dú)馓嶂倪M(jìn)口處壓力不大于膨脹后的富氧液體壓力。氬氣從氬柱的頂部排出。
文檔編號(hào)F25J3/04GK1095155SQ9311274
公開日1994年11月16日 申請(qǐng)日期1993年12月16日 優(yōu)先權(quán)日1993年12月16日
發(fā)明者保羅·A·斯威尼, 拉馬羌德蘭·克里西那姆爾茲 申請(qǐng)人:波克股份有限公司