一種復(fù)合納米氧化鋁顏料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及顏料領(lǐng)域，特別是涉及一種復(fù)合納米氧化鋁顏料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]印染工業(yè)的飛速發(fā)展，導(dǎo)致的環(huán)境問(wèn)題也愈發(fā)突出，隨著人們環(huán)境保護(hù)意識(shí)的提高，印染污水成為需要亟需解決的問(wèn)題。印染污染物大多是難降解的染料等，廢水中的染料能吸收光線，降低水體透明度，對(duì)水生生物和微生物造成影響，不利于水體自?xún)簟?br>[0003]解決印染污水的一個(gè)有效途徑是發(fā)展無(wú)水印染新技術(shù)，方法之一就是將顏料顆粒均勻地分散在紡絲液中，從而避免產(chǎn)生污水。但是，由于熔體紡絲的加工溫度多在200°C以上，許多有機(jī)顏料在高溫下易降解，不僅使產(chǎn)出的色絲色澤灰暗，而且可能產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)，影響生產(chǎn)人員和消費(fèi)者的健康。所以發(fā)展無(wú)水印染的關(guān)鍵是耐高溫顏料的制備。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種復(fù)合納米氧化鋁顏料的制備方法，能夠解決現(xiàn)有顏料無(wú)法直接用于無(wú)水印染的問(wèn)題。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是:提供一種復(fù)合納米氧化鋁顏料的制備方法，包括如下步驟:
(1)原料準(zhǔn)備:將氯化鋁顆粒和一定比例的氯化鐵、氯化錳，氯化鉻、氯化鎳顆?；旌?，用適量蒸餾水溶解，超聲震蕩均勻，得到混合溶液；
(2)反應(yīng):向步驟(I)中制備的混合溶液中加入引發(fā)劑，超聲震蕩20?30min，加熱回流反應(yīng)I?2h，得到凝膠；
(3)洗滌:將步驟(2)中得到的凝膠，用蒸餾水洗滌5?6次；
(4)煅燒:將步驟(3)中得到的凝膠置于惰性氣體氣氛的程序升溫爐中煅燒，冷卻至室溫后得到所述復(fù)合納米氧化鋁顏料。
[0006]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(I)中氯化鋁、氯化鐵、氯化錳，氯化鉻、氯化鎳質(zhì)量比為2?3:1?2:0.5?1:0.05?0.1:0.05?0.1 ；所述混合溶液的固液比為1/20?30 ο
[0007]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(2)中，所述引發(fā)劑為氨水和聚乙烯吡咯烷酮按3?4:1?2的質(zhì)量比得到的混合物。
[0008]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(4)中，所述程序升溫煅燒工藝為:先以100?150°C/min的速率升溫至700?750°C，再以50?80°C/min的速率升溫至煅燒溫度為900?1000°(3，保溫煅燒4?611。
[0009]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述鋁顏料粒徑為200?300nm，耐受溫度為260?300。。。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種復(fù)合納米氧化鋁顏料的制備方法，具有如下優(yōu)占.V W、. 1)操作簡(jiǎn)便，容易實(shí)現(xiàn)，制備的復(fù)合納米氧化鋁具有粒徑可控性；
2)制備的復(fù)合納米氧化鋁顏料粒徑小、晶型穩(wěn)定、純度高、耐高溫，可滿(mǎn)足無(wú)水印染需要，有效解決印染污水排放污染問(wèn)題。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0012]本發(fā)明實(shí)施例包括:
本發(fā)明一種復(fù)合納米氧化鋁顏料的制備方法，具體步驟如下:
(1)原料準(zhǔn)備:將氯化鋁顆粒和氯化鐵、氯化錳，氯化鉻、氯化鎳顆粒按2?3:1?2:0.5?1: 0.05?0.1: 0.05?0.1的質(zhì)量比例混合，用適量蒸餾水溶解，超聲震蕩均勻，得到固液比為1/20?30的混合溶液；
(2)反應(yīng):向步驟(I)中制備的混合溶液中加入引發(fā)劑，超聲震蕩20?30min，加熱回流反應(yīng)I?2h，得到凝膠;所述引發(fā)劑為氨水和聚乙烯吡咯烷酮按3?4:1?2的質(zhì)量比得到的混合物；
(3)洗滌:將步驟(2)中得到的凝膠，用蒸餾水洗滌5?6次；
(4)煅燒:將步驟(3)中得到的凝膠置于惰性氣體氣氛的程序升溫爐中煅燒，冷卻至室溫后得到所述復(fù)合納米氧化鋁顏料;所述程序升溫煅燒工藝為:先以100?150°C/min的速率升溫至700?750°C，再以50?80°C/min的速率升溫至煅燒溫度為900?1000°C，保溫煅燒4 ?6h0
[0013]實(shí)施例1
稱(chēng)取質(zhì)量比例為2:1:0.5:0.05:0.05的氯化鋁顆粒、氯化鐵、氯化錳，氯化鉻和氯化鎳顆?；旌?，用適量蒸餾水溶解，超聲震蕩均勻，得到固液比為1/20的混合溶液；向該混合溶液中加入由氨水和聚乙烯吡咯烷酮按3: 2的質(zhì)量比混合得到的引發(fā)劑，超聲震蕩20?30min，加熱回流反應(yīng)I?2h，得到凝膠，用蒸餾水洗滌所述凝膠5?6次，再將其置于惰性氣體氣氛的程序升溫爐中煅燒，具體工藝為:先以100°C/min的速率升溫至700°C，再以50°C/min的速率升溫至煅燒溫度為900°C，保溫煅燒6h;煅燒完成后，隨爐惰性環(huán)境下冷卻至室溫，得到所述復(fù)合納米氧化鋁顏料。
[0014]實(shí)施例2
稱(chēng)取質(zhì)量比例為3: 2:1: 0.1:0.1的氯化鋁顆粒、氯化鐵、氯化錳，氯化鉻和氯化鎳顆?；旌希眠m量蒸餾水溶解，超聲震蕩均勻，得到固液比為1/30的混合溶液；向該混合溶液中加入由氨水和聚乙烯吡咯烷酮按4:1的質(zhì)量比混合得到的引發(fā)劑，超聲震蕩20?30min，加熱回流反應(yīng)I?2h，得到凝膠，用蒸餾水洗滌所述凝膠5?6次，再將其置于惰性氣體氣氛的程序升溫爐中煅燒，具體工藝為:先以150°C/min的速率升溫至750°C，再以80°C/min的速率升溫至煅燒溫度為1000°C，保溫煅燒4h;煅燒完成后，隨爐惰性環(huán)境下冷卻至室溫，得到所述復(fù)合納米氧化鋁顏料。
[0015]上述方法制備的復(fù)合氧化鋁顏料粒徑為200?300nm，耐受溫度為260?300°C，在300°C時(shí)可穩(wěn)定存在6個(gè)月。
[0016]以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專(zhuān)利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書(shū)內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專(zhuān)利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種復(fù)合納米氧化鋁顏料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)原料準(zhǔn)備:將氯化鋁顆粒和一定比例的氯化鐵、氯化錳，氯化鉻、氯化鎳顆?；旌?，用適量蒸餾水溶解，超聲震蕩均勻，得到混合溶液； (2)反應(yīng):向步驟(I)中制備的混合溶液中加入引發(fā)劑，超聲震蕩20?30min，加熱回流反應(yīng)I?2h，得到凝膠； (3)洗滌:將步驟(2沖得到的凝膠，用蒸餾水洗滌5?6次； (4)煅燒:將步驟(3)中得到的凝膠置于惰性氣體氣氛的程序升溫爐中煅燒，冷卻至室溫后得到所述復(fù)合納米氧化鋁顏料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合納米氧化鋁顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中氯化鋁、氯化鐵、氯化錳，氯化鉻、氯化鎳質(zhì)量比為2?3:1?2:0.5?1:0.05?0.1:0.05?0.1;所述混合溶液的固液比為1/20?30。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合納米氧化鋁顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述引發(fā)劑為氨水和聚乙烯吡咯烷酮按3?4:1?2的質(zhì)量比得到的混合物。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合納米氧化鋁顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述程序升溫煅燒工藝為:先以100?150°C/min的速率升溫至700?750°C，再以50?80°C/min的速率升溫至煅燒溫度為900?1000°C，保溫煅燒4?6h。5.根據(jù)權(quán)利要求1至4之一所述的復(fù)合納米氧化鋁顏料的制備方法，其特征在于，所述鋁顏料粒徑為200?300nm，耐受溫度為260?300°C。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種復(fù)合納米氧化鋁顏料的制備方法，包括如下步驟：（1）原料準(zhǔn)備；（2）反應(yīng)；（3）洗滌；（4）煅燒。所制備復(fù)合氧化鋁顏料粒徑為200～300nm，耐受溫度為260～300℃。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：1）操作簡(jiǎn)便，容易實(shí)現(xiàn)，制備的復(fù)合納米氧化鋁具有粒徑可控性；2）制備的復(fù)合納米氧化鋁顏料粒徑小、晶型穩(wěn)定、純度高、耐高溫，可滿(mǎn)足無(wú)水印染需要，有效解決印染污水排放污染問(wèn)題。
【IPC分類(lèi)】C09C1/40, C09C3/06, C09C3/04
【公開(kāi)號(hào)】CN105504887
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510931262
【發(fā)明人】范建平
【申請(qǐng)人】常熟市環(huán)虹化工顏料廠
【公開(kāi)日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年12月15日