一種超疏水超順磁硅樹脂復(fù)合材料涂層的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及硅樹脂復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說涉及一種超疏水超順磁硅樹脂復(fù) 合材料涂層的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 超疏水表面是指與水的接觸角大于150°，滾動角小于10°的表面。超疏水表面 在自然界中早已存在，許多植物表面就具有超疏水表面和自清潔效果，典型代表就是荷葉 效應(yīng)。大量的研宄表明，荷葉表面具有凹凸不平的粗糙微觀結(jié)構(gòu)，使其具有超疏水性能。目 前，制備超疏水表面主要有兩種途徑：一種是在具有低表面能的疏水性材料表面構(gòu)造粗糙 結(jié)構(gòu)，具有低表面能用來制備超疏水的材料包括改性硅樹脂、聚烯烴、聚碳酸酯、聚酰胺、聚 丙烯腈、聚酯、不含氟的丙烯酸酯、熔融石蠟以及一些無機物；另一種是在具有一定粗糙度 的表面上修飾低表面能的物質(zhì)，主要使用的是含氟化合物。超疏水材料在自清潔、油水分 離、防污、設(shè)備保護等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。
[0003] 隨著我國電子技術(shù)的不斷發(fā)展，一些特種電子產(chǎn)品（如通訊信號站、戶外電磁裝 置）不僅要求材料表面超疏水以達到抗腐防護、自清潔等目的，對其它功能特性如電磁屏 蔽等性能也提出了要求。納米四氧化三鐵（Fe304)具有超順磁性、電磁屏蔽等性能，將納米 材料可控、均勻地分散于聚合物基體中，可獲得集納米材料與聚合物材料優(yōu)勢于一體的功 能性復(fù)合材料。目前為止，盡管Fe304/聚合物復(fù)合材料已開展了一些研宄，但涉及材料疏水 性能方面的研宄報道較少。例如，Ding等將Fe304粒子分散到硅樹脂中，研宄Fe304含量對 材料疏水性能的影響，發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料表面粗糙度和疏水性隨著Fe304含量的增加而提高，當 Fe304含量達到48wt%時材料具有超疏水性（水接觸達到156. 4° )，同時也具有一定的電 磁屏蔽性能。但這種復(fù)合材料往往長期暴露在惡劣的環(huán)境下，F(xiàn)e304易受環(huán)境（如酸雨）侵 蝕，材料的應(yīng)用與壽命收到巨大限制，而且Fe304粒子在硅樹脂中容易發(fā)生團聚，對復(fù)合材 料力學性能等產(chǎn)生不良影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決目前Fe304聚合物超疏水復(fù)合材料耐候性差、粒子易團聚、粘結(jié)力差等問 題，本發(fā)明提供了一種超疏水超順磁硅樹脂復(fù)合材料涂層的制備方法，本發(fā)明的制備工藝 簡單，復(fù)合材料使用壽命延長，使材料具有良好的力學性能，附著力達到1級，同時還具有 電磁屏蔽性能。
[0005] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：一種超疏水超順磁硅樹脂復(fù)合材料涂層的制 備方法為先在Fe304粒子表面包裹Si02，再采用硅烷偶聯(lián)劑對Fe304粒子進行改性，然后將改 性Fe304粒子、硅樹脂、分散劑分散成復(fù)合溶液，最后將復(fù)合溶液在基材上浸涂或旋涂干燥， 制得超疏水超順磁娃樹脂復(fù)合材料。
[0006] 所述的制備方法具體為以下步驟：
[0007] (1)制備改性Fe304粒子
[0008]a)稱取以下質(zhì)量份
【主權(quán)項】
1. 一種超疏水超順磁娃樹脂復(fù)合材料涂層的制備方法，其特征在于，先在Fe304粒子表 面包裹Si02，再采用硅烷偶聯(lián)劑對Fe304粒子進行改性，然后將改性Fe304粒子、硅樹脂、分散 劑分散成復(fù)合溶液，最后將復(fù)合溶液在基材上浸涂或旋涂干燥，制得超疏水超順磁硅樹脂 復(fù)合材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超疏水超順磁硅樹脂復(fù)合材料涂層的制備方法，所述的 制備方法具體為以下步驟： (1) 制備改性Fe304粒子 a) 稱取以下質(zhì)量份
b) 將納米Fe304、堿性催化劑和水加入反應(yīng)釜中攪拌15~60分鐘，然后溫度升至60~ 80°C后，將正硅酸乙酯在2~4小時內(nèi)加入，再將硅烷偶聯(lián)劑在2~4小時內(nèi)加入，滴加完 畢后保持攪拌2~6小時，再將制得的溶液在外加磁場下分離，將上層液去除，下層粒子用 無水乙醇和蒸餾水交替洗滌3~5次后，干燥24~48小時，得到改性Fe304粒子； (2) 超疏水超順磁硅樹脂復(fù)合材料制備 a) 稱取以下各組份的質(zhì)量份：
b) 將改性Fe304粒子、硅樹脂、溶劑、分散劑分散0. 5~2小時后得到復(fù)合溶液，將分散 后的復(fù)合溶液在基材上浸涂或旋涂，室溫放置24~48h后，得到超疏水超順磁硅樹脂復(fù)合 材料。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超疏水超順磁硅樹脂復(fù)合材料涂層的制備方法，其特征 在于， 所述堿性催化劑選自氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種； 所述硅烷偶聯(lián)劑選自甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、 十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三 乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷中的一種； 所述的娃樹脂選自甲基娃樹脂、苯基娃樹脂、甲基苯基娃樹脂、雙組份乙條基、含氣娃 樹脂中的一種； 所述的溶劑選自乙醇、異丙醇、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、甲苯中的一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種超疏水超順磁硅樹脂復(fù)合材料涂層的制備方法，其 特征在于，改性Fe304粒子粒徑在50~150納米，飽和磁性強度為20~55emu/g。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種超疏水超順磁硅樹脂復(fù)合材料涂層的制備方法，其特征 在于，改性Fe304粒子靜態(tài)水接觸角在130°以上。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種超疏水超順磁硅樹脂復(fù)合材料涂層的制備方法，其 特征在于，改性Fe304粒子與硅樹脂質(zhì)量比為1~2 : 1。
7. -種如權(quán)利要求1所制備的超疏水超順磁硅樹脂復(fù)合材料涂層在自清潔、電磁屏蔽 等領(lǐng)域的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及硅樹脂復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，為解決目前Fe3O4聚合物超疏水復(fù)合材料耐候性差、粒子易團聚、粘結(jié)力差等問題，本發(fā)明提供了一種超疏水超順磁硅樹脂復(fù)合材料涂層的制備方法，在Fe3O4粒子表面包裹SiO2，再采用硅烷偶聯(lián)劑對Fe3O4粒子進行改性，然后將改性Fe3O4粒子、硅樹脂、分散劑分散成復(fù)合溶液，最后將復(fù)合溶液在基材上浸涂或旋涂干燥，制得超疏水超順磁硅樹脂復(fù)合材料。本發(fā)明的制備工藝簡單，復(fù)合材料使用壽命延長，使材料具有良好的力學性能，附著力達到1級，同時還具有電磁屏蔽性能。
【IPC分類】C09D7-12, C09D183-04, C09D5-23, C09D183-07, C09D183-05
【公開號】CN104694001
【申請?zhí)枴緾N201410768115
【發(fā)明人】裴勇兵, 韓慶雨, 吳連斌, 湯龍程, 趙麗, 陳利民, 蔣劍雄
【申請人】杭州師范大學
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2014年12月12日