專利名稱：鹵代二苯甲酮光敏劑及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品技術(shù)領(lǐng)域，特指一種鹵代二苯甲酮光敏劑的開發(fā)及其應(yīng)用。
目前涂料及油墨中常用的光敏劑是二苯甲酮，其主要缺陷是使用后會(huì)在產(chǎn)品上留下強(qiáng)烈的、令人不悅的二苯甲酮的刺激性氣味。為使消費(fèi)者免受殘余臭味之苦。有人提出用加速表干速度的方法來減少殘余氣味，但是由于印刷機(jī)器及涂布速度愈來愈快，往往氣味消散速度趕不上疊裝速度；又有人提出用對(duì)甲基二苯甲酮或鄰苯?；剿峒柞プ龉饷魟?，但是對(duì)甲基二苯甲酮僅能使氣味指數(shù)降低，且成本較高；鄰苯?；剿峒柞缀鯖]有殘余氣味，但是其聚合速度太慢，僅為二苯甲酮的1/3，若增加添加量，側(cè)成本成倍增加。
針對(duì)上述問題，本發(fā)明人經(jīng)過長期的研究和反復(fù)試驗(yàn)，創(chuàng)造出本發(fā)明的技術(shù)方案。
本發(fā)明的目的在于提供一種鹵代二苯甲酮光敏劑，克服現(xiàn)有技術(shù)的弊端，達(dá)到價(jià)廉、快干的目的。
本發(fā)明的另一目的在于提供鹵代二苯甲酮光敏劑的應(yīng)用方法，達(dá)到無殘余氣味的目的。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種鹵代二苯甲酮光敏劑，其特征在于包括通式(1)的鹵代二苯甲酮
其中X、Y為相同或不同的鹵素F、Cl、Br、I,n=1-5,m=0-5。
該X、Y為相同或不同的cl、Br。
該鹵代二苯甲酮包括4-氯二苯甲酮、4-溴二苯甲酮、3,4-二氯二苯甲酮、3,4-二溴二苯甲酮、2,4’-二氯二苯甲酮、4,4’-二氯二苯甲酮、2,3’,4’-三氯二苯甲酮、4,2’,4’-三氯二苯甲酮、4,3’,4’-三氯二苯甲酮。
該光敏劑可用于紫外線硬化組成物，其用量為1-20％(重量)。
該紫外線硬化組成物包括紫外線硬化涂料、紫外線硬化油墨。
本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)是1、本發(fā)明開創(chuàng)了一種光敏劑的新品種，因?yàn)槠駷橹梗瑳]有人將鹵代二苯甲酮做為光敏劑應(yīng)用。
2、本發(fā)明的鹵代二苯甲酮光敏劑具有價(jià)廉、快干、無殘余氣味的優(yōu)點(diǎn)。
3、本發(fā)明的鹵代二苯甲酮光敏劑可以采用費(fèi)瑞迪、克來福特(Freidel-Crafts)的單一步驟反應(yīng)合成，制造方法簡單，原料來源方便，產(chǎn)率高達(dá)85％以上。
下面結(jié)合較佳實(shí)施例和附圖
對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明實(shí)施例1本發(fā)明的光敏劑包括通式(1)的鹵代二苯甲酮
其中X、Y為相同或不同的鹵素F、Cl、Br、I，其中以cl、Br較佳。
n=1-5m=0-5常用作光敏劑的化合物包括4-氯二苯甲酮、4-溴二苯甲酮、3,4-二氯二苯甲酮、3,4-二溴二苯甲酮、2,4’-二氯二苯甲酮、4,4’-二氯二苯甲酮、2,3’,4’-三氯二苯甲酮、4,2’,4’-三氯二苯甲酮、4,3’,4’-三氯二苯甲酮實(shí)施例23、4-二氯二苯甲酮光敏劑的制造方法。
將588克(4摩耳)的無水鄰二氯苯置于裝有攪拌、溫度計(jì)和冷凝器的4立升四口瓶上，在攪拌下加入525克(4摩耳)的三氯化鋁，15分鐘后將此均勻的漿液緩緩的加熱到50℃，然后慢慢滴加苯甲酰氯570克(4摩耳)約2小時(shí)，將反應(yīng)溫度升到120℃攪拌4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，降溫至80℃，加入冰水1升淬止反應(yīng)，調(diào)PH至4-5，過濾沉淀，用10％的碳酸鈉水溶液浸泡洗滌，過濾，烘干，蒸餾(190℃)及結(jié)晶(甲醇)，制得銀白色鱗片狀結(jié)晶3,4-二氯二苯甲酮907克，產(chǎn)率90 3％，熔點(diǎn)100-101℃，純度99.9％(HPLC)。
實(shí)施例3
3、4二溴二苯甲酮光敏劑的制造方法。
用實(shí)施例2相同的方法，僅用鄰二溴苯替代鄰二氯苯。制得銀白色片狀結(jié)晶3,4二溴二苯甲酮，產(chǎn)率86.1％，熔點(diǎn)160-163℃。
實(shí)施例44、4’-二氯二苯甲酮光敏劑的制造方法。
用實(shí)施例2相同的方法，用氯苯替代鄰二氯苯，用氯苯甲酰氯替代苯甲酰氯，制得灰白色片狀結(jié)晶4、4’-二氯二苯甲酮，產(chǎn)率87.3％，熔點(diǎn)144-146℃。
實(shí)施例5本發(fā)明的鹵代二苯甲酮光敏劑的應(yīng)用本發(fā)明的鹵代二苯甲酮光敏劑為紫外線硬化組成物的必須成分之一，該紫外線硬化組成物主要包括紫外線硬化涂料及油墨，其紫外線硬化涂料常用作紙、木器、塑料及金屬等材料的表面涂料。該涂料的配方為(％重量)丙烯酸酯衍生物30-90％、環(huán)氧樹脂0-20％、光敏劑1-20％、反應(yīng)型三級(jí)胺1-10％、平滑劑0-2％、消光劑0-2％。
實(shí)施例6本發(fā)明的氯代二苯甲酮光敏劑與常用光敏劑的對(duì)比應(yīng)用試驗(yàn)。
將本發(fā)明的光敏劑與常用光敏劑同時(shí)用于紫外線硬化涂料中測定其殘余氣味和硬化程度。
1、涂料組成及配比(％重量)雙酚A類環(huán)氧二丙烯酸酯30％1、6己二醇二丙烯酸酯 15％三丙二醇二丙烯酸酯 10％三甲基丙烷三丙烯酸酯 30％光敏劑 4.5％反應(yīng)型三級(jí)胺(UCBP-115) 10％平滑劑(BYK-306) 0.5％2、配置方法將上述組合物經(jīng)高速攪拌至完全均勻溶解。
3、涂飾方法用涂膜棒將組合物涂布在平面聚氯乙烯板上。
4、硬化條件用80瓦/公分3的紫外線燈管照射，15分鐘/公分通過一次。
5、結(jié)果依“堅(jiān)干燥”判定是否完全干燥。參閱“涂料油漆手冊”第三版P457，涂料一般檢驗(yàn)法。結(jié)果見表1表1
從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見，本發(fā)明的氯代二苯甲酮比常用的二苯甲酮及改進(jìn)型的對(duì)甲基二苯甲酮和鄰苯?；剿峒柞ザ季哂休^佳的硬化程度及殘余氣味極低至無，是較佳的光敏劑。
權(quán)利要求
1.一種鹵代二苯甲酮光敏劑，其特征在于包括通式(1)的鹵代二苯甲酮
其中X、Y為相同或不同的鹵素F、Cl、Br、I,n=1-5,m=0-5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹵代二苯甲酮光敏劑，其特征在于該X、Y為相同或不同的cl、Br。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹵代二苯甲酮光敏劑，其特征是該鹵代二苯甲酮包括4-氯二苯甲酮、4-溴二苯甲酮、3,4-二氯二苯甲酮、3,4-二溴二苯甲酮、2,4’-二氯二苯甲酮、4,4’-二氯二苯甲酮、2,3’,4’-三氯二苯甲酮、4,2’,4’-三氯二苯甲酮、4,3’,4’-三氯二苯甲酮。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹵代二苯甲酮光敏劑的應(yīng)用，其特征是該光敏劑可用于紫外線硬化組成物，其用量為1-20％(重量)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鹵代二苯甲酮光敏劑的應(yīng)用，其特征是該紫外線硬化組成物包括紫外線硬化涂料、紫外線硬化油墨。
全文摘要
一種鹵代二苯甲酮光敏劑,包括通式(1)的鹵代二苯甲酮:其中X、Y為相同或不同的鹵素,n=1—5,m=0—5,該光敏劑可用于紫外線硬化組成物中,具有較佳的硬化程度及殘余氣味極低至無,是較佳的光敏劑。
文檔編號(hào)C09D7/12GK1212267SQ97116568
公開日1999年3月31日 申請日期1997年9月24日 優(yōu)先權(quán)日1997年9月24日
發(fā)明者曾裕峰, 曲清蕃 申請人:優(yōu)禘股份有限公司