一種柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)計(jì)制備一種具備阻燃特性、介電性能優(yōu)良的柔性功能膜材料，具體設(shè)及 一種柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜。
【背景技術(shù)】
[0002] 介電材料在高儲(chǔ)能裝置、電容器等電子電器行業(yè)具有很大的應(yīng)用市場(chǎng)及應(yīng)用前 景，陶瓷材料因其具有高介電性、低導(dǎo)電率、低成本等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于介電材料領(lǐng)域。但 同時(shí)，陶瓷材料的加工性能差、破壞強(qiáng)度低W及柔初性差的缺點(diǎn)則大大阻礙了它的應(yīng)用和 發(fā)展。因此，能改善陶瓷材料運(yùn)些缺點(diǎn)的高分子材料如聚偏氣乙締、聚酷亞胺、環(huán)氧樹(shù)脂等， 成為了該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。但目前高分子材料應(yīng)用于介電材料領(lǐng)域存在W下問(wèn)題:高分子 材料的介電常數(shù)通常很低，難W符合使用要求;在使用過(guò)程中，高分子材料的易燃性也會(huì)大 大阻礙高分子介電材料在一些特殊領(lǐng)域如航空航天的應(yīng)用;石化材料來(lái)源有限、不可再生， 會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生極大的威脅，所W需要找到其替代品。
[0003] 纖維素基材料由于其來(lái)源廣闊、機(jī)械強(qiáng)度高、易分解、環(huán)境友好等性能成為石化材 料優(yōu)良的替代品。而其中納米纖維素纖維(CNFs)具有極高的長(zhǎng)徑比、較高的彈性模量、較低 的密度、較高的結(jié)晶度W及較小的熱膨脹系數(shù)等特點(diǎn)（Isogai，A .，T . Sai to，and H.Fukuzumi,ΤΕΜΡΟ-oxidized cellulose nanofibers.Nanoscale,2011.3(1):p.71-85)。 W納米纖維素為基體的納米復(fù)合材料可W隨著添加劑的不同而被賦予不同的優(yōu)異性能。石 墨締是一種單層的石墨材料，具有極其優(yōu)異的機(jī)械性能、超高的電導(dǎo)率、極大的比表面積等 特殊性能，極具研究?jī)r(jià)值。本課題組在前期的研究中（Gao，K .，et al .，Cel lulose n曰nofibers/reduced gr曰phene oxide flexible tr曰nsp曰rent conductive paper.(^irbohy化ate Polymers,2013.97( 1):p. 243-251)利用層層自組裝技術(shù)可W提升納 米纖維素薄膜的電性能。但目前通過(guò)添加石墨締改性纖維素基的薄膜的電性能存在許多問(wèn) 題，如石墨締納米片層在纖維素基體中分散性較差，極大的影響了復(fù)合材料電性能W及機(jī) 械性能，同時(shí)分散過(guò)程復(fù)雜耗時(shí)，運(yùn)也大大限制了纖維素薄膜的實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種具有良好阻燃性、介電常數(shù)、機(jī)械性能和環(huán)境友好性的 柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜。
[0005] 本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：
[0006] -種柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜包括W下重量百分比組份：
[0007] 蒙脫 ± 10 % ~50 %，
[000引還原氧化石墨締 10%~20%，
[0009] 余下為基體材料，所述基體材料為納米纖維素纖維。
[0010] 蒙脫±是一類(lèi)由納米厚度的表面帶負(fù)電的娃酸鹽片層，依靠層間的靜電作用而堆 積在一起構(gòu)成的±狀礦物，其晶體結(jié)構(gòu)中的晶胞是由兩層娃氧四面體中間夾一層侶氧八面 體構(gòu)成。作為常用的阻燃劑，蒙脫±經(jīng)常應(yīng)用于高分子的阻燃改性。還原氧化石墨締(英文 縮寫(xiě)RGO)
[0011] 進(jìn)一步優(yōu)選的，所述還原氧化石墨締的碳氧比為8:1。
[0012] 進(jìn)一步的，所述蒙脫±為鋼基蒙脫±。
[0013] 進(jìn)一步優(yōu)選的，所述納米纖維素的直徑為6~8nm，長(zhǎng)度為1~2μπι。
[0014] 本發(fā)明具有如下有益效果：
[0015] 1.本發(fā)明制備的納米柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜，可W有效控制納米復(fù)合膜的介 電性能W及阻燃性能，并且本發(fā)明制備的納米柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜還具有優(yōu)異的熱 性能。
[0016] 2.本發(fā)明制備的柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜機(jī)械性能大大提高，而且納米復(fù)合膜 中各組分的分散性能也大大提高。
[0017] 綜上所述，本發(fā)明制備的柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜具有優(yōu)越的機(jī)械性能、熱性 能、阻燃性W及介電性能等特點(diǎn)，應(yīng)用前景廣闊。
【附圖說(shuō)明】
[0018] 圖1為按實(shí)施例1配方制備的納米柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜的實(shí)物圖；
[0019] 圖2為按實(shí)施例3配方制備的納米柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜的實(shí)物圖；
[0020] 圖3為按實(shí)施例3配方制備的納米柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜的彎曲折疊圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。所述實(shí)施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施 例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可W有各種更改和變 化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明 的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0022] 表1所列的是柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜的制備配方實(shí)施例，表2是對(duì)應(yīng)表1柔性 抗燃高介電納米復(fù)合膜的性能指標(biāo)。
[0023] 表1納米柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜的制備配方實(shí)施例
[0024]
[0025] 注:表1中各百分?jǐn)?shù)為占納米纖維素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)
[0026] 表1中所列的納米柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜的制備方法為：
[0027] 1.取30ml納米纖維素懸浮液，依照蒙脫±和還原氧化石墨締的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別加入 適量的蒙脫±懸浮液和還原氧化石墨締濕料，在室溫下攬拌30分鐘。
[0028] 2.將攬拌均勻的納米纖維素、蒙脫±、還原氧化石墨締懸濁液置于超聲清洗機(jī)中 超聲，直到整個(gè)體系分散均勻。
[0029] 3.將均勻分散的懸浮液置于抽濾杯中，使用孔徑為0.化m聚四氣乙締微濾膜抽濾 直至在聚四氣乙締膜上形成均勻的薄膜。
[0030] 4.將濾紙置于烘箱中70°C烘干，得到納米復(fù)合膜。
[0031] 表2柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜的性能指標(biāo)
[0032]
[0034] 實(shí)施例2中，加入蒙脫±后，相對(duì)于純的納米纖維素膜，熱穩(wěn)定性、阻燃性W及介電 性能得到了很大的提高。與此同時(shí)，當(dāng)加入還原氧化石墨締時(shí)，介電性能成倍增加，并且熱 性能和阻燃性也有一定的提高。最后所得的柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜的熱性能、阻燃性、 介電性能極佳，具有很好的應(yīng)用生產(chǎn)價(jià)值。
[0035] 實(shí)施例中的熱性能由熱重?zé)岵罹C合熱分析儀(TG-DTA 6200 LAB SYS)測(cè)得，溫度 為50°C至75°C，升溫速率為10°C/min;最大熱釋放速率和總的熱釋放量由微型量熱儀(FAA- PCFC)測(cè)得；介電性能是由阻抗分析儀(Agilent 4294A)在室溫下測(cè)得，頻率為102Hz至 107Hz。
[0036] 圖1、2、3是對(duì)應(yīng)表1柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜的實(shí)物照片。從圖1和圖2對(duì)比可W 看出，在添加了蒙脫±和石墨締后制備的膜形貌發(fā)生了巨大變化，同時(shí)也能直觀看出石墨 締組分均勻分散在膜中，并未發(fā)生團(tuán)聚等現(xiàn)象。從圖3可W看出，所制備的膜的彎曲折疊性 能即柔初性非常好。
[0037] 從表2中各個(gè)實(shí)施例的性能指標(biāo)中可W看出，本發(fā)明所制備的柔性阻燃、介電納米 復(fù)合膜具有極好的初性、阻燃性W及介電性，使其能夠在微型化、智能化、功能化的通訊器 材、航空器件與光電器件中取得應(yīng)用，具有很大的現(xiàn)實(shí)發(fā)展意義。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜，其特征在于:包括以下重量百分比組份： 蒙脫土 10 %~50%， 還原氧化石墨烯10 %~20 %， 余下為基體材料，所述基體材料為納米纖維素纖維。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜，其特征在于:所述還原氧化石墨 烯的碳氧比為8:1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜，其特征在于:所述蒙脫土為 鈉基蒙脫土。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜，其特征在于:所述納米纖維素的 直徑為6~8nm，長(zhǎng)度為1~2μηι。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜，目的是為了提供一種具有良好阻燃性、介電常數(shù)、機(jī)械性能和環(huán)境友好性的柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜。一種柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜包括以下重量百分比組份：蒙脫土10％～50％，還原氧化石墨烯10％～20％，余下為基體材料，所述基體材料為納米纖維素纖維。本發(fā)明制備的柔性抗燃高介電納米復(fù)合膜具有優(yōu)越的機(jī)械性能、熱性能、阻燃性以及介電性能等特點(diǎn)，應(yīng)用前景廣闊。
【IPC分類(lèi)】C08L1/02, C08K3/04, C08K3/34
【公開(kāi)號(hào)】CN105670042
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610130373
【發(fā)明人】邵自強(qiáng), 王亞龍, 羅偉, 王明華, 劉川渟, 王飛俊, 王文俊, 張仁旭, 趙利斌
【申請(qǐng)人】北京理工大學(xué), 北京北方世紀(jì)纖維素技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司
【公開(kāi)日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年3月8日