一種芳綸沉析纖維多組分溶劑的分離回收方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 發(fā)明涉及化工生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢液的分離回收技術(shù)方法，特別涉及芳綸沉析纖 維多組分溶劑的分離回收方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 間位芳綸紙是一種高性能高科技耐溫絕緣材料，由芳綸沉析纖維和短切纖維制 成，具有耐高溫、本質(zhì)阻燃、高強(qiáng)度、絕緣、耐輻射、化學(xué)穩(wěn)定等優(yōu)異性能，廣泛應(yīng)用于航空航 天、交通運(yùn)輸、國(guó)防工業(yè)和電工絕緣等領(lǐng)域，是一種關(guān)系國(guó)家安全的高科技新材料。
[0003] 沉析纖維是制造芳綸紙的關(guān)鍵材料，是間位芳綸系列產(chǎn)品的重要品種之一。
[0004] 沉析纖維生產(chǎn)中使用的溶劑經(jīng)過長(zhǎng)期精制循環(huán)后，呈黃色，含有大量的鹽分等雜 質(zhì)，對(duì)沉析纖維的質(zhì)量及芳綸紙的品質(zhì)有較大的影響。
[0005] 專利CN101774720A公開了一種芳綸沉析纖維生產(chǎn)中含丁二醇和DMAc廢液的處理 方法，通過廢液過濾、減壓精餾，從塔底抽出了含丁二醇的塔底液，塔底液經(jīng)過活性炭脫色、 過濾，得到了溶劑含量在90%左右的無色塔底液，然后用于物料的生產(chǎn)。此方法利用活性炭 吸附去除了溶劑的顏色，在溶劑體系中引入了活性炭顆粒，經(jīng)過過濾仍有殘留，活性炭經(jīng)過 溶劑進(jìn)入生產(chǎn)系統(tǒng)，導(dǎo)致生產(chǎn)的沉析纖維和芳綸紙中也存在少量的活性炭顆粒，嚴(yán)重影響 了芳綸紙的性能和應(yīng)用。此方法在減壓精餾時(shí)輕組分從塔頂和塔中抽出，溶劑丁二醇和鹽 分等重組分從塔底抽出，沒有很好的實(shí)現(xiàn)多種組分的完全分離，長(zhǎng)期循環(huán)使用后溶劑體系 中的鹽分和雜質(zhì)越來越多，也影響產(chǎn)品的質(zhì)量。而且，由于使用活性炭吸附，吸附后形成活 性炭濾餅中60-70%是溶劑，導(dǎo)致溶劑體系的回收率較低。
[0006] 此外，該溶劑體系中的DMAC在高溫下容易分解；丁二醇屬于沸點(diǎn)高、粘度相對(duì)較 高，長(zhǎng)時(shí)間受熱或溫度過高易發(fā)生氧化或分解。因此，該溶劑體系的分離具有較大的難度。
[0007] 目前，尚無相關(guān)公開技術(shù)和方法用于回收沉析纖維多組分溶劑的完全分離。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 沉析纖維生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢液混合物的各組分含量為水50-60%，丁二醇30-40%，DMAC 7-10%，鹽分3-5%，少量纖維和絮狀物;本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有 精餾技術(shù)和工藝流程存在的不足之處，提供一種多組分溶劑體系各組分完全分離的技術(shù)方 法，一種芳綸沉析纖維多組分溶劑分離回收技術(shù)，包括以下步驟： a. 將生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢液混合物進(jìn)行過濾處理，去除其中的固體雜質(zhì)，送至減壓精 餾塔進(jìn)行初步蒸餾，廢液混合物中的大部分輕組分、水和DMAC由此蒸出并進(jìn)入DMAC精餾塔 回收，包含少量輕組分、丁二醇、鹽分的塔底液從塔底抽出； b. 將a步驟中的塔底液直接移送至刮膜蒸餾塔中，物料進(jìn)入后經(jīng)分配盤分布，沿塔壁流 下，經(jīng)刮膜器形成物料薄膜，在向下流動(dòng)的過程中，輕組分DMAC和水被蒸發(fā)并從真空抽氣口 抽出，包含微量輕組分、丁二醇、鹽分的塔底液從塔底抽出； c. 將b步驟中的塔底液直接移送至分子蒸餾塔中，物料進(jìn)入后經(jīng)分配盤分布，沿塔壁流 下，經(jīng)刮膜器形成物料薄膜，在向下流動(dòng)的過程中，微量輕組分被蒸發(fā)并隨真空氣流進(jìn)入冷 凝器或隨真空栗尾氣排除;大部分丁二醇被蒸發(fā)，在塔內(nèi)冷凝器表面冷凝流下，經(jīng)塔底成品 物料出口進(jìn)入成品物料罐，然后經(jīng)栗移送至物料儲(chǔ)罐;少量丁二醇和鹽分沿塔壁流下，經(jīng)塔 底側(cè)面的重組分出口流出，進(jìn)入殘?jiān)蕖?br>[0009] 進(jìn)一步地，減壓精餾塔的真空度為5_8KPa，塔底溫度為100_130°C，得到的塔底液 各組分含量為：水5-10%，丁二醇85-90%，DMAC 5-10%，鹽分1-5%;減壓精餾塔配套了水環(huán)式 真空栗;刮膜蒸餾塔的真空度為500-2000Pa，塔體溫度為100-130°C，得到的塔底液各組分 含量為:水2-5%，丁二醇90-95%，DMAC 2-5%，鹽分1-5%;刮膜蒸餾塔采用了水環(huán)式真空栗和 羅茨真空栗的組合方式實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)的真空;分子蒸餾塔的空塔真空度為0.01-lPa，運(yùn)行真空 度為10-500Pa，塔體溫度為120-150°C，得到的成品各組分含量為:水0-1%，丁二醇95-99%， DMAC 0-1%;重組分(殘?jiān)?為鹽分30-70%，丁二醇30-70%;分子蒸餾塔配套干式螺桿真空栗、 羅茨真空栗、油擴(kuò)散真空栗的組合機(jī)組。
[0010] 進(jìn)一步地，減壓精餾塔、刮膜蒸餾塔和分子蒸餾塔均使用乙二醇作為冷媒降溫，溫 度為-20-0°C;塔內(nèi)冷凝器使用循環(huán)水降溫收集溶劑，溫度為30-70°C，溫度的控制以丁二醇 的可以較好的冷卻并具有較好的流動(dòng)性來調(diào)整。
[0011] 進(jìn)一步地，只需要在a步驟中對(duì)減壓精餾塔加熱，刮膜蒸餾塔及分子蒸餾塔的加熱 只是維持物料的溫度且物料的加熱溫度須低于150°C。
[0012] 進(jìn)一步地，所有真空栗的尾氣全部收集，利用水噴淋塔凈化處理;保證無污染氣體 的排放。系統(tǒng)排出的重組分(殘?jiān)┯捎诨厥盏膬r(jià)值較低，收集后送至專業(yè)的化工處理廠進(jìn) 行焚燒處理。因此，本發(fā)明技術(shù)減少了生產(chǎn)廢棄物的排放，很好的實(shí)現(xiàn)了節(jié)能降耗的效果， 達(dá)到了降低生產(chǎn)成本和提升生產(chǎn)水平的目的。
[0013] 經(jīng)過三級(jí)蒸餾，最終實(shí)現(xiàn)了廢液混合物中四種組分的分離，得到了純凈的丁二醇 溶劑，呈無色透明狀，可以直接用于纖維的生產(chǎn)。本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)溶劑體系多組分的完全分 離，結(jié)合主要溶劑丁二醇和DMAC的性質(zhì)特點(diǎn)，采用分子蒸餾技術(shù)實(shí)現(xiàn)物料中關(guān)鍵組分的分 離，并配合以減壓精餾、刮膜蒸餾處理，以更好的實(shí)現(xiàn)溶劑體系的分離，同時(shí)達(dá)到分離、節(jié) 能、尚效、尚回收率的目的和效果。
[0014] 本發(fā)明中，物料的三級(jí)蒸餾流程的先后順序?yàn)闇p壓精餾塔、刮膜蒸餾塔、分子蒸餾 塔，而且，三級(jí)蒸餾的工藝為連續(xù)運(yùn)行，廢液只需要在一級(jí)蒸餾塔加熱即可，二級(jí)、三級(jí)加熱 只是維持物料的溫度，起到了很好的節(jié)能效果。
[0015] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，包括三級(jí)環(huán)節(jié)，各環(huán)節(jié)緊密銜接，提高了溶劑的純度，減 少了生產(chǎn)廢棄物的排放，提高了溶劑的回收率，降低了沉析纖維的生產(chǎn)成本，有利于生產(chǎn)高 品質(zhì)纖維產(chǎn)品。
【附圖說明】
[0016] 圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 為進(jìn)一步說明本發(fā)明，結(jié)合以下實(shí)施例具體說明： 實(shí)施例1 芳綸沉析纖維多組分溶劑分離回收技術(shù)，主要處理步驟如下： (1) 沉析纖維生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢液混合物的各組分含量為水50%，丁二醇40%，DMAC 7%，鹽分3%，少量纖維和絮狀物;將廢液混合物進(jìn)行過濾處理，去除其中纖維和絮狀物，用栗 打到填料精餾塔進(jìn)行減壓蒸餾，廢液供料量為1500kg/h，塔底溫度為110°C，塔體的真空度 為8KPa，廢液混合物中的大部分水從塔頂抽出，少量水和DMAC由塔中抽出然后進(jìn)入DMAC精 餾塔