以甲醇為起始劑制備聚醚多元醇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于聚醚多元醇制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以甲醇為起始劑制備聚醚多 元醇的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚醚多元醇應(yīng)用越來越廣泛，主要用于制備聚氨酯泡沫塑料。聚氨酯泡沫塑料的 柔韌度是重要的性能指標(biāo)。由于聚氨酯泡沫塑料柔韌度不佳從而限制了聚氨酯泡沫塑料的 應(yīng)用范圍和領(lǐng)域。
[0003]CN102718936A公開一種聚氨酯泡沫塑料，由如下重量份數(shù)的原料制成：聚醚多 元醇A40-60 ;Ρ0Ρ聚醚40-60;胺催化劑0. 4-0. 7;有機(jī)錫催化劑0. 1-0. 2;硅油0. 4-0. 8;去 離子3;交聯(lián)劑1-2;MDI40-45;所述的聚醚多元醇A為DEP-330N。本發(fā)明的聚氨酯泡沫塑 料，具有較好的硬度的同時(shí)提高了產(chǎn)品的柔韌度，具有優(yōu)異的密度、壓陷比及回彈率。然而 上述專利是通過改變聚氨酯泡沫塑料中各組分的配比來達(dá)到效果的。
[0004]目前，行業(yè)內(nèi)關(guān)于聚氨酯泡沫塑料柔韌度的研究并不多見。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種以甲醇為起始劑制備聚醚多元醇的方法，能夠提高聚氨 酯泡沫塑料的柔韌度，有更好的應(yīng)用效果。
[0006] 本發(fā)明所述的以甲醇為起始劑制備聚醚多元醇的方法，是先用甲醇、甲醇鈉與環(huán) 氧乙烷開環(huán)聚合制得羥值為190-210mgK0H/g的中間體，再將中間體在堿性催化劑存在下 與環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷的混合物反應(yīng)制得聚醚多元醇。
[0007]其中，
[0008] 所述的甲醇、甲醇鈉、環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比為300-400:5-10:2500-3000。
[0009] 室溫下將甲醇鈉投入反應(yīng)釜中，抽入甲醇，升溫，在100-1KTC下連續(xù)通入環(huán)氧乙 烷，110°c熟化5-7小時(shí)，脫單體4小時(shí)后，制得中間體。
[0010] 所述中間體、堿性催化劑、環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷的質(zhì)量比 250-350:3-5:700-1000:900-1100〇
[0011] 室溫下將堿性催化劑、水投入含有中間體的反應(yīng)釜中，100-110°C脫水5小時(shí)，水 分小于0. 03%后，通入環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷的混合物，于110-130°C下進(jìn)行反應(yīng)，110°C熟化 5-7小時(shí)，脫單體4小時(shí)后，降溫、中和、后處理制得聚醚多元醇。
[0012] 所述的堿性催化劑為Κ0Η或NaOH。
[0013] 本發(fā)明的有益效果如下：
[0014]本發(fā)明以甲醇為起始劑制備聚醚多元醇，由此制備的聚氨酯泡沫塑料具有優(yōu)異的 柔韌度和應(yīng)用效果，較高的壓陷比高和回彈率，拓展了聚氨酯泡沫塑料的應(yīng)用范圍和領(lǐng)域。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0016] 實(shí)施例1
[0017] 中間體A制備：
[0018] 室溫下，將9g甲醇鈉投入5L反應(yīng)釜中置換，抽入325g甲醇，升溫至110°C，連續(xù) 通入環(huán)氧乙烷2750g，110°C熟化7小時(shí)，脫單體4小時(shí)，降溫放料備用。測(cè)得羥值0HV為 199.8mgK0H/g〇
[0019] 實(shí)施例2 中間體A 280g KOH 3.5g
[0020] 去離子水 3.5 g PO/EO 950g/760g
[0021] 室溫下投入中間體A、KOH、去離子水，置換升溫110°C脫水5小時(shí)，測(cè)水分小于 0.03%后，通入？0/^0的混合物進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度110°(：，110°(：熟化7小時(shí)，脫單體4小 時(shí)，降溫中和后處理制得精制聚醚。
[0022] 聚醚的各項(xiàng)指標(biāo)如下：羥值28. 9mgK0H/g，酸值0· 042mgK0H/g，水分0· 032 %，鉀離 子lppm，色值（APHA) 10,pH6. 50。制成聚氨酯泡沫塑料后，測(cè)試其壓陷比2. 81、回彈率78. 1。
[0023] 實(shí)施例3 中間體A 270g NaOi-I 3.7g
[0024] 去離子水 3.7 g PO/EO 1000g/860g
[0025] 室溫下投入中間體A、Κ0Η、去離子水，置換升溫110°C脫水5小時(shí)，測(cè)水分小于 0. 03%后，通入Ρ0/Ε0的混合物進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度130°C，110°C熟化6小時(shí)，脫單體4小 時(shí)，降溫中和后處理制得精制聚醚。
[0026]聚醚的各項(xiàng)指標(biāo)如下：羥值30mgK0H/g，酸值0· 041mgK0H/g，水分0· 031 %，鈉離子 lppm，色值（APHA) 10,ρΗ6· 38。制成聚氨酯泡沫塑料后，測(cè)試其壓陷比2. 85、回彈率78. 6。
[0027] 實(shí)施例4
[0028] 中間體A 300g KOH 4Mg
[0029] 去離子水 4 0g PO/EO 995g/985g
[0030] 室溫下投入中間體A、Κ0Η、去離子水，置換升溫110°C脫水5小時(shí)，測(cè)水分小于 0.03%后，通入？0/^0的混合物進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度120°(：，110°(：熟化5小時(shí)，脫單體4小 時(shí)，降溫中和后處理制得精制聚醚。
[0031]聚醚的各項(xiàng)指標(biāo)如下：羥值29. 5mgK0H/g，酸值0· 031mgK0H/g，水分0· 022%，鉀離 子lppm，色值（APHA) 10,pH6. 18。制成聚氨酯泡沫塑料后，測(cè)試其壓陷比2. 82、回彈率78. 3。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種以甲醇為起始劑制備聚醚多元醇的方法，其特征在于：先用甲醇、甲醇鈉與環(huán) 氧乙烷開環(huán)聚合制得羥值為190-210mgK0H/g的中間體，再將中間體在堿性催化劑存在下 與環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷的混合物反應(yīng)制得聚醚多元醇。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的以甲醇為起始劑制備聚醚多元醇的方法，其特征在于：甲醇、 甲醇鈉、環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比為300-400:5-10:2500-3000。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的以甲醇為起始劑制備聚醚多元醇的方法，其特征在于： 室溫下將甲醇鈉投入反應(yīng)釜中，抽入甲醇，升溫，在100-110 °C下連續(xù)通入環(huán)氧乙烷，110 °C 熟化5_7小時(shí)，脫單體4小時(shí)后，制得中間體。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的以甲醇為起始劑制備聚醚多元醇的方法，其特征在于：中間 體、堿性催化劑、環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷四者質(zhì)量比為250-350:3-5:700-1000:900-1100。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的以甲醇為起始劑制備聚醚多元醇的方法，其特征在于：室溫 下將堿性催化劑、水投入含有中間體的反應(yīng)釜中，l〇〇-ll〇°C脫水5小時(shí)，水分小于0. 03% 后，通入環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷的混合物，于110-130°C下進(jìn)行反應(yīng)，IKTC熟化5-7小時(shí)，脫單 體4小時(shí)后，降溫、中和、后處理制得聚醚多元醇。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的以甲醇為起始劑制備聚醚多元醇的方法，其特征在于：堿性 催化劑為KOH或NaOH。
【專利摘要】本發(fā)明屬于聚醚多元醇制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以甲醇為起始劑制備聚醚多元醇的方法。所述方法是先用甲醇、甲醇鈉與環(huán)氧乙烷開環(huán)聚合制得羥值為190-210mgKOH/g的中間體，再將中間體在堿性催化劑存在下與環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷的混合物反應(yīng)制得聚醚多元醇。本發(fā)明以甲醇為起始劑制備聚醚多元醇，由此制備的聚氨酯泡沫塑料具有優(yōu)異的柔韌度和應(yīng)用效果，較高的壓陷比高和回彈率，拓展了聚氨酯泡沫塑料的應(yīng)用范圍和領(lǐng)域。
【IPC分類】C08G65/28, C08G18/48, C08G101/00
【公開號(hào)】CN105237758
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510755416
【發(fā)明人】荊曉東, 榮若貴, 董偉, 孫言叢
【申請(qǐng)人】淄博德信聯(lián)邦化學(xué)工業(yè)有限公司
【公開日】2016年1月13日
【申請(qǐng)日】2015年11月9日