一種從藜麥中制備γ-氨基丁酸的工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及Y-氨基丁酸的制備領域。更具體地，涉及一種從藜麥中制備Y-氨 基丁酸的工藝。
【背景技術】
[0002] 隨著社會的發(fā)展與進步，人們的生活水平以及收入水平均得到大幅度的提高，由 于工作、學習、生活等因素引起的緊張、壓力等問題也逐漸增加，已經(jīng)在社會人群中普遍存 在。長期處于高壓焦慮的狀態(tài)，人們將會陷入亞健康狀態(tài)之中，其中最為典型的現(xiàn)象即為失 目民、多夢。y-氨基丁酸作為一種非蛋白組成的天然活性氨基酸具有舒緩壓力、放松心情、提 高腦活力等功效，對焦慮、失眠、多夢等現(xiàn)象具有一定的緩解效果，在國外已經(jīng)被廣泛應用。
[0003] 目前，不同領域學者對T-氨基丁酸的研究主要集中在原料選擇、提取方法以及 制備工藝等某一方面。制備氨基丁酸的合成方法主要有三種，分別為化學合成法、植物 富集法以及微生物發(fā)酵法。化學合成法主要通過氯丁氰的取代水解反應實現(xiàn)，將鄰苯 二甲酰亞胺鉀與y-氯丁氰在180攝氏度下反應，然后將產物與濃硫酸回流，經(jīng)結晶提純而 得，合成氨基丁酸效率極高，但是反應條件劇烈、所選試劑危險性較大、安全性較低，徹 底清除制作過程中所引進的化學成分的相關操作工藝尚未探究成功；微生物合成法主要以 谷氨酸或其衍生物谷氨酸鈉為原料，利用酵母菌、乳酸菌和曲霉菌等食品安全級微生物發(fā) 酵制得，整個制備過程始終處于一個復雜的微生物體系之中，很難準確控制整個發(fā)酵代謝 過程中的產物，可能產生對人體有害的代謝產物，存在一定的安全問題；相對而言，植物富 集法操作簡單、引入化學成分較少，反應體系單一，從而具有較高的安全性。
[0004] 當前的植物富集方法以發(fā)芽糙米為主，大多數(shù)結合鹽離子脅迫增加所制得發(fā)芽糙 米中Y-氨基丁酸的含量，從而引進金屬離子，導致相應產品中重金屬超標。因此，需要提 供一種工藝操作簡單，產量高，制備的y-氨基丁酸安全性較生物合成法以及化學合成法 相對較高，適宜工業(yè)化的y-氨基丁酸的生產工藝。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種從藜麥中制備y-氨基丁酸的工藝。本發(fā)明意在提出 一種在保證安全性的基礎上提高Y-氨基丁酸產量的整體方法。
[0006]現(xiàn)有技術中，制備y-氨基丁酸的合成方法主要有三種，分別為化學合成法、植物 富集法以及微生物發(fā)酵法。其中，植物富集法操作簡單、引入化學成分較少，反應體系單一， 具有較高的安全性。目前的植物富集方法以發(fā)芽糙米為主，大多數(shù)結合鹽離子脅迫增加所 制得發(fā)芽糙米中氨基丁酸的含量，但是安全條件下保證高氨基丁酸含量的離子濃 度及添加方式有待探討。除此之外，所加鈣離子很容易富集在產品中，造成鈣含量超標，有 一定的風險。眾多研究表明，增加鈣脅迫操作將有助于y-氨基丁酸的富集。鈣在y-氨 基丁酸的富集中可起到脅迫的作用。基于此，發(fā)明選擇鈣含量較高的藜麥為原料，一般的糙 米中的鈣含量為〇. 012%，而藜麥中的鈣含量可以高達0.148 %，通過優(yōu)化藜麥的發(fā)芽條件 (低溫、低氧），利用其在發(fā)芽過程中y-氨基丁酸的富集，而且鈣含量在安全范圍內，有效 的避免重金屬超標。再配合后期對y-氨基丁酸提取工藝參數(shù)的調整（醇提、旋轉蒸發(fā)、冷 凍干燥以及超臨界提取法萃?。?，能夠得到安全性高且純度高的最終提取物。
[0007] 同時，藜麥營養(yǎng)價值豐富，已經(jīng)被聯(lián)合國糧農組織公認為唯一一種滿足人體營養(yǎng) 需求的單體植物，被譽為丟失的"營養(yǎng)黃金"，其所含的蛋白質、膳食纖維、礦物質含量均高 于其他糧食谷物，本發(fā)明利用藜麥中鈣含量高的特點將其進行發(fā)芽工藝的優(yōu)化調整、有針 對性的改善提取工藝，從而制得y-氨基丁酸。
[0008] 為達到上述目的，本發(fā)明采用下述技術方案：
[0009] 一種從藜麥中制備y-氨基丁酸的工藝，包括如下步驟：
[0010] 選用優(yōu)質藜麥為原料，用亞硫酸鈉溶液進行清洗；
[0011] 在低溫、低氧的條件下對洗凈后的藜麥進行發(fā)芽處理；
[0012] 將發(fā)芽后的藜麥進行干燥、粉碎，得到藜麥粉體；
[0013] 以乙醇為溶劑對藜麥粉體進行粗提取得到粗提取產物，再結合超臨界提取法萃取 粗提取產物中的氨基丁酸，得到最終提取物。
[0014] 優(yōu)選地，所述優(yōu)質藜麥為鈣含量高于0. 14%的藜麥。
[0015] 優(yōu)選地，清洗藜麥所用的亞硫酸鈉溶液的濃度為0.1-0. 4%。
[0016] 優(yōu)選地，對藜麥進行發(fā)芽處理的過程包括：
[0017] 加入藜麥自身重量的1. 3-1. 5倍的超純水，在30-35°C無菌條件下浸泡10-12小 時；
[0018] 瀝去藜麥中的水分，蓋上紗布，于35-40°C無菌條件下發(fā)芽25_28h，期間始終保持 紗布為濕潤狀態(tài)。此過程一方面由于藜麥自身鈣含量高，另一方面通過對發(fā)芽的條件進行 針對性的調整，使得發(fā)芽效率得到相應提升，發(fā)芽率從普通的55%能夠提升并基本維持在 65%〇
[0019] 優(yōu)選地，發(fā)芽后藜麥的干燥溫度為70-75 °C，干燥3. 5-4. 5h后粉碎，粉碎后過 70-80目篩，得到藜麥粉體。
[0020] 優(yōu)選地，所述乙醇粗提取的過程為：用濃度為70-75 %的乙醇為溶劑提取藜麥粉 體3.5-4. 5h，過濾得到濾液，將濾液進行濃縮，至最初體積的13-15%，再將濃縮后的濾液 進行冷凍干燥得到粗提取產物。
[0021] 優(yōu)選地，所述超臨界提取法全過程為：將冷凍干燥得到的粗提取產物放入萃 取容器，設定溫度為28-30°C，通入提攜劑與二氧化碳混合后的混合流體，控制壓力為 32-33Mpa，混合流體的流量為34-35L/h條件下進行萃取，整個過程中保持環(huán)境衛(wèi)生。
[0022] 優(yōu)選地，所述提攜劑的加入量為待提取物重量的20-30% ;所述提攜劑為水和乙醇 按照5:1-7:1混合的混合溶液。
[0023] 優(yōu)選地，所述工藝包括如下具體步驟：
[0024] 1)選用I丐含量高于0. 19%的藜麥為原料，用濃度為0. 1-0. 4%的亞硫酸鈉溶液進 行清洗；
[0025] 2)加入藜麥自身重量的1. 3-1. 5倍的超純水，在30_35°C無菌條件下浸泡11-12 小時；
[0026] 3)瀝去藜麥中的水分，蓋上3層紗布，于35-40°C無菌條件下發(fā)芽25-28小時，期 間始終保持紗布為濕潤狀態(tài)；
[0027] 4)將發(fā)芽后的藜麥在70_75°C溫度下干燥，粉碎，過70-80目篩，得到藜麥粉體；
[0028] 5)用濃度為70-75 %的乙醇為溶劑提取藜麥粉體3. 5-4. 5h，過濾得到濾液，將濾 液進行濃縮，至最初體積的13-15 %，再將濃縮后的濾液進行冷凍干燥操作得到粗提取產 物；所述過濾的方式為采用0. 45ym的微孔過濾膜進行過濾；
[0029] 6)將低溫干燥得到的粗提取產物放入萃取容器，設定溫度為28-30°C，通入提攜 劑與二氧化碳混合后的混合流體，控制壓力為32-33Mpa，混合流體的流量為34-35L/h條件 下進行萃取，整個過程中保持環(huán)境衛(wèi)生；所述提攜劑的加入量為待提取物重量的20-30% ; 所述提攜劑為水和乙醇按照5:1-7:1混合的混合溶液；
[0030] 7)將萃取得到的廣物在80_83°C加熱60_65min進彳丁殺菌，即制得最終提取物。
[0031] 本發(fā)明的對提取過程的工藝進行了針對性的調整，提取過程首先采用乙醇為溶劑 粗提取，經(jīng)過旋轉蒸發(fā)及冷凍干燥得到粗提取產物，再結合超臨界提取法萃取粗提取產物 中的Y-氨基丁酸。首先采用醇提是為了降低化學物質的含量，乙醇作為一種易于揮發(fā)的 有機溶劑，相對于其他有機溶劑是較為安全的，已經(jīng)被用于食品、醫(yī)藥、化妝品等眾多領域， 很容易在后續(xù)工序中揮發(fā)干凈，保證最終產物的安全性；接著采用旋轉蒸發(fā)結合冷凍干燥 得到粗產物的目的是進一步除去提取劑，提高提取物的濃度；最后運用超臨界提取法萃取 的目的在于在超臨界狀態(tài)下氨基丁酸提取物的含量將會提高。并且對工藝參數(shù)進行了 具體的限定，通過步驟間的相互配合，最終在藜麥中提取高安全性、高提取率的Y-氨基丁 酸。
[0032] -種采用如上所述的從藜麥中制備Y-氨基丁酸的工藝制備得到的最終提取物， 所述最終提取物中y-氨基丁酸的含量大于85%。
[0033] 本發(fā)明從原料選擇及前處理、發(fā)芽富集、Y-氨基丁酸提取三個環(huán)節(jié)出發(fā)來提出一 種從藜麥中制備Y-氨基丁酸的工藝。本發(fā)明首次提出以藜麥作為提取Y-氨基丁酸的原 料，并且對制備工藝進行相關優(yōu)化和探索。選擇了利于發(fā)芽富集氨基丁酸的原料以及 利于富集y-氨基丁酸的發(fā)芽條件（低溫低氧）；選用低溫干燥方法，即在70°C下進行干 燥，現(xiàn)有技術中為保證干燥程度大部分提取中選擇95°C以上的干燥溫度，而本提取方法為 保證Y氨基丁酸的活性，僅選擇70°C為干燥溫度，在保證了同樣的干燥效果外更利于獲取 高活性的氨基丁酸；采用高新技術提取，選擇安全提取溶劑（提取過程首先采用乙醇為 溶劑粗提取，經(jīng)過旋轉蒸發(fā)及冷凍干燥得到粗提取產物，再結合超臨界提取法萃取粗提取 產物中的y-氨基丁酸）；并且采用安