一種dm 100生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，尤其涉及一種DM100生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚氨酯是分子內(nèi)含有氨基甲酸酯基的化合物的總稱，一般用多元醇和二異氰酸酯 聚合而成。聚氨酯既有橡膠的彈性，又有塑料的強(qiáng)度和優(yōu)異的加工性能，尤其是在隔熱、隔 音、耐磨、耐油、彈性等方面有其它合成材料無法比擬的優(yōu)點(diǎn)，是繼聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙 烯、聚苯乙烯和ABS后第六大塑料，已廣泛應(yīng)用于國(guó)防、航天、輕工、化工、石油、紡織、交通 汽車、醫(yī)療等領(lǐng)域，成為經(jīng)濟(jì)發(fā)展和人民生活不可缺少的新興材料。
[0003] 近年來，用MDI代替TDI制備聚氨酯材料是聚氨酯行業(yè)研究的熱點(diǎn)課題。這首先 是因?yàn)镸DI和TDI相比，具有分子量大，揮發(fā)性小，氣味小，毒性小等優(yōu)點(diǎn)，既滿足了當(dāng)今社 會(huì)環(huán)保的要求，也有利于工人的健康。其次，MDI和TDI相比，價(jià)格要低很多，有利于節(jié)約成 本，提高產(chǎn)品的競(jìng)爭(zhēng)力。MDI是二苯基甲烷二異氰酸酯（純MDI)、含有一定比例純MDI與多 苯基多亞甲基多異氰酸酯的混合物（聚合MDI)以及純MDI與聚合MDI的改性物的總稱，是 生產(chǎn)聚氨酯最重要的合成原料之一，它賦予聚氨酯材料與產(chǎn)品良好的物理與機(jī)械性能。
[0004] 在由MDI生成聚氨酯過程中，由于芳環(huán)的共輒結(jié)構(gòu)影響，使得NC0上的碳原子電子 云密度下降，顯示出更好的親電性，更容易受到親核試劑的攻擊，所以NC0基團(tuán)具有更大的 反應(yīng)活性，極易導(dǎo)致預(yù)聚反應(yīng)產(chǎn)物分子量大且分布不均，粘度大，與主劑互溶性差等問題。 為解決這一問題，普遍采用的方法是讓MDI大大過量，如控制NC0:0H為10:1，甚至更高，并 采用低活性的大分子量聚酯多元醇或聚醚多元醇和MDI預(yù)聚反應(yīng)，這樣得到的反應(yīng)產(chǎn)物含 有較高含量的MDI游離單體，其游離的MDI單體含量高達(dá)5~10%，過多游離的MDI單體會(huì) 發(fā)生二聚反應(yīng)，生成不溶物析出，使產(chǎn)品渾濁，小分子單體向界面迀移導(dǎo)致粘合性下降等。 因此，制備過程中應(yīng)該盡量降低MDI單體的殘留量。
[0005]MDI中的異氰酸酯基（-N=C= 0)在常溫下易于含活性氫基團(tuán)（羧基、羥基、氨基 等）反應(yīng)，MDI的高活性有助于降低預(yù)聚的反應(yīng)溫度，若將其制備成封閉型，不僅封閉溫度 較低，而且解封溫度也較低，解封時(shí)即可恢復(fù)反應(yīng)活性。因此，無論從解決環(huán)保問題的角度 考慮，還是從提高產(chǎn)品性能的需要角度考慮，研究封閉型MDI聚氨酯是聚氨酯發(fā)展的一項(xiàng) 重要措施。
[0006] 綜上所述，研究一種操作簡(jiǎn)便易行、原料合成過程環(huán)保高效、穩(wěn)定性較好、含有較 少M(fèi)DI游離單體的聚氨酯顯得格外重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明研究了一種操 作簡(jiǎn)便易行、原料合成過程環(huán)保高效、穩(wěn)定性較好、含有較少M(fèi)DI游離單體的聚氨酯，該聚 氨酯為N，N' -(亞甲基-二-4, 1-亞苯基）_二（六氫-2-氧代）-lH_氮雜卓-1-甲酰胺， 縮寫為DM100。
[0008] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種DM100生產(chǎn)工藝，步驟如下：將融化 后的定量己內(nèi)酰胺和定量MDI按比列同時(shí)滴加入加成爸進(jìn)行加成反應(yīng)，所述加成反應(yīng)溫度 不超過110°C;所述加成反應(yīng)之后進(jìn)行冷卻結(jié)晶、破碎得到產(chǎn)品，其反應(yīng)方程式如下：
[0009]
[0010] 進(jìn)一步地，所述己內(nèi)酰胺和MDI在烘房由蒸汽盤管升溫至60°C進(jìn)行化料，融化后 的物料分別栗入各自的計(jì)量罐備料，計(jì)量罐外夾套通熱水保溫60°C。
[0011] 進(jìn)一步地，所述加成釜的溫度達(dá)到100°c后，所述加成釜的釜夾套通冷卻水循環(huán)降 溫，同時(shí)控制所述己內(nèi)酰胺和MDI的滴加速度，使得所述加成釜內(nèi)溫度不超過110°C。
[0012] 具體地，所述冷卻結(jié)晶在密閉冷卻間進(jìn)行。
[0013] 進(jìn)一步地，所述冷卻間保持負(fù)壓排風(fēng)狀態(tài)，所述冷卻過程產(chǎn)生的尾氣通過尾氣吸 收系統(tǒng)處理。
[0014] 進(jìn)一步地，冷卻結(jié)晶好的物料經(jīng)敲擊破粹、包裝得到產(chǎn)品。
[0015] 具體地，所述破碎和包裝過程中產(chǎn)生的粉塵由集塵器收集送固廢處理。
[0016] 本發(fā)明的有益效果是：
[0017] 1)本發(fā)明選用己內(nèi)酰胺作為MDI的封閉劑，封閉性能較好，得到的DM100產(chǎn)品具 有良好的貯存穩(wěn)定性和優(yōu)良的力學(xué)性能；
[0018] 2)本發(fā)明的MDI的價(jià)格便宜、分子量大、揮發(fā)性小、氣味小、毒性小、力學(xué)性能好， 以此為原料得到的DM100不僅環(huán)保，還具有具有優(yōu)良的物理和機(jī)械性能；
[0019] 3)本發(fā)明的己內(nèi)酰胺和MDI融化后事先栗入格子的計(jì)量罐備料，然后按比例加入 加成釜，避免MDI的過量加入，減少產(chǎn)物中MDI游離單體的含量；
[0020] 4)本發(fā)明加成反應(yīng)過程中通過釜夾套通冷卻水循環(huán)降溫，降溫方便，易于操作；
[0021] 5)本發(fā)明的結(jié)晶過程產(chǎn)生的尾氣和包裝過程產(chǎn)生的粉塵分別由尾氣呼吸系統(tǒng)和 收集器處理，減少環(huán)境污染。
【附圖說明】
[0022] 為了更清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要 使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于 本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其它 附圖。
[0023] 圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本實(shí)發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、 完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；?于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有 其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0025] 實(shí)施例1:
[0026] 如圖1所示，本實(shí)施例公開了一種DM100生產(chǎn)工藝，步驟如下：桶裝己內(nèi)酰胺、MDI 事先在烘房由蒸汽盤管升溫至60°C進(jìn)行化料，融化后的物料分別栗入各自的計(jì)量罐備料， 計(jì)量罐外夾套通熱水保溫60°C;開始按比例向加成釜內(nèi)同時(shí)滴加己內(nèi)酰胺和MDI攪拌進(jìn) 行反應(yīng)，滴加過程釜內(nèi)溫度逐漸升高到ll〇°C，達(dá)到100°C后釜夾套通冷卻水循環(huán)降溫，同 時(shí)控制滴加速度使得釜內(nèi)溫度不超過ll〇°C;滴加完畢后，趁熱將釜內(nèi)物料放入金屬托盤， 再送入密閉冷卻間進(jìn)行冷卻結(jié)晶，結(jié)晶過程冷卻間保持負(fù)壓排風(fēng)狀態(tài)，可能揮發(fā)的尾氣進(jìn) 入尾氣吸收系統(tǒng)處理；冷卻結(jié)晶好的物料（比較脆）經(jīng)敲擊破碎，包裝得到產(chǎn)品，破碎、包裝 過程產(chǎn)生的粉塵由集塵器收集送固廢處理。
[0027] 本發(fā)明的有益效果是：
[0028] 1)本發(fā)明選用己內(nèi)酰胺作為MDI的封閉劑，封閉性能較好，得到的DM100產(chǎn)品具 有良好的貯存穩(wěn)定性和優(yōu)良的力學(xué)性能；
[0029] 2)本發(fā)明的MDI的價(jià)格便宜、分子量大、揮發(fā)性小、氣味小、毒性小、力學(xué)性能好， 以此為原料得到的DM100不僅環(huán)保，還具有具有優(yōu)良的物理和機(jī)械性能；
[0030] 3)本發(fā)明的己內(nèi)酰胺和MDI融化后事先栗入格子的計(jì)量罐備料，然后按比例加入 加成釜，避免MDI的過量加入，減少產(chǎn)物中MDI游離單體的含量；
[0031] 4)本發(fā)明加成反應(yīng)過程中通過釜夾套通冷卻水循環(huán)降溫，降溫方便，易于操作；
[0032] 5)本發(fā)明的結(jié)晶過程產(chǎn)生的尾氣和包裝過程產(chǎn)生的粉塵分別由尾氣呼吸系統(tǒng)和 收集器處理，減少環(huán)境污染。
[0033] 以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也視為 本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種DM100生產(chǎn)工藝，其特征在于，融化后的定量己內(nèi)酰胺和定量MDI按比例同時(shí) 滴加入加成爸進(jìn)行加成反應(yīng)，所述加成反應(yīng)溫度不超過ll〇°C;所述加成反應(yīng)之后進(jìn)行冷卻 結(jié)晶、5佐碎徨剎產(chǎn)品.I皮府方耜忒加下，2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的DM100生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述己內(nèi)酰胺和MDI在烘房 由蒸汽盤管升溫至60°C進(jìn)行化料，融化后的物料分別栗入各自的計(jì)量罐備料，計(jì)量罐外夾 套通熱水保溫60°C。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的DM100生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述加成釜的溫度達(dá)到 100°C后，所述加成釜的釜夾套通冷卻水循環(huán)降溫，同時(shí)控制所述己內(nèi)酰胺和MDI的滴加速 度，使得所述加成釜內(nèi)溫度不超過ll〇°C。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的DM100生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述冷卻結(jié)晶在密閉冷卻間 進(jìn)行。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述DM100生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述冷卻間保持負(fù)壓排風(fēng)狀態(tài)， 所述冷卻過程中產(chǎn)生的尾氣通過尾氣吸收系統(tǒng)處理。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的DM100生產(chǎn)工藝，其特征在于，冷卻結(jié)晶好的物料經(jīng)敲擊破 粹、包裝得到產(chǎn)品。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述DM100生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述破碎和包裝過程中產(chǎn)生的 粉塵由集塵器收集送固廢處理。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種DM？100生產(chǎn)工藝，步驟為：將融化后的定量己內(nèi)酰胺和定量MDI按比例同時(shí)滴加入加成釜進(jìn)行加成反應(yīng)，加成反應(yīng)溫度不超過110℃；加成反應(yīng)之后進(jìn)行冷卻結(jié)晶、破碎得到產(chǎn)品。本發(fā)明操作簡(jiǎn)便易行、原料合成過程環(huán)保高效、穩(wěn)定性較好、含有較少M(fèi)DI游離單體。
【IPC分類】C07D223/10
【公開號(hào)】CN105111145
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510562492
【發(fā)明人】鮑菊籬
【申請(qǐng)人】江蘇泰倉(cāng)農(nóng)化有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請(qǐng)日】2015年9月7日