甲磺胺的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種甲磺胺的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鄰甲酸甲酯苯磺酰胺簡稱甲磺胺，CAS編號:57683-71-3，是不溶于水，溶于醇、醚、苯等有機溶劑的白色固體。用作醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體，主要用于磺酰脲類除草劑的合成，是除草劑甲磺隆、嘧磺隆和胺苯磺隆的中間體。目前，甲磺胺作為高效、廣譜、低毒和高選擇性除草劑的中間體，已被眾多生產(chǎn)除草劑廠家所采用。
[0003]甲磺胺生產(chǎn)工藝主要有兩種，分別為鄰甲酰苯磺酰亞胺酯化法(簡稱糖精法)和鄰甲酸甲酯苯磺酰氯胺化法。鄰甲酸甲酯苯磺酰氯生產(chǎn)甲磺胺的工藝流程通常包括重氮反應(yīng)、置換反應(yīng)、氯化反應(yīng)、靜置反應(yīng)、胺化反應(yīng)、中和反應(yīng)、脫水、烘干、包裝等。傳統(tǒng)工藝中的脫水是將上一步驟所得母液置于地槽中進行真空抽濾(抽去一次酸)，再加水洗滌再抽濾，如此反復(fù)8-9次后，用栗打入反應(yīng)釜，再加入25-30% H202進行反應(yīng)45分鐘，然后放料到濾槽再抽濾，抽濾完成后再進行抽水烘干。此種方法耗水量大、效率低，不利于節(jié)約環(huán)保。針對以上問題，改變傳統(tǒng)鄰甲酸甲酯苯磺酰氯胺化法中脫水的方式就變得很有必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)中鄰甲酸甲酯苯磺酰氯胺化法中脫水耗水量大、效率低的不足，提供一種新的脫水的方法，該方法步驟相對簡單，適于實用。
[0005]本發(fā)明的目的及解決的技術(shù)問題是采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明提供了一種甲磺胺的制備方法，包括以下步驟:重氮反應(yīng)、置換反應(yīng)、氯化反應(yīng)、靜置反應(yīng)、胺化反應(yīng)、中和反應(yīng)、脫水、烘干、包裝，其特征在于，所述脫水采用以下步驟完成:
[0006](I)將中和反應(yīng)步驟后得到的母液用高壓栗打入隔膜壓榨過濾機內(nèi)使隔膜壓榨過濾機壓力達到0.6Mpa，隔膜壓榨過濾機進行第一次擠壓，擠出75-78%的母液酸水，然后進行鼓膜壓榨。
[0007](2)加入固體量10%的水進行二次洗滌，當(dāng)進水壓力達到0.4Mpa時，進行二次擠壓，并再次鼓膜，使母液PH達到6、氨氮含量彡0.002%。
[0008](3)通過高壓栗向母液中加入25 %的H202，進行往復(fù)循環(huán)5_10分鐘，循環(huán)完畢后，再進行擠壓鼓膜，得到含水率小于15%的成品。
[0009]隔膜壓榨過濾機結(jié)構(gòu)是實心板與空心相互排列，鼓膜是指隔膜壓榨過濾機自帶的高壓栗向空心板加水使其壓力達到1.2Mpa，使空心板膨脹達到擠壓的效果。
[0010]本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還可采用以下技術(shù)措施進一步實現(xiàn)。
[0011]前述的甲磺胺的制備方法，其中所述的所述高壓栗揚程160米，流量40t/h。
[0012]借由上述技術(shù)方案，本發(fā)明至少具有下列優(yōu)點:
[0013](I)、由傳統(tǒng)的離心脫水分離技術(shù)，首創(chuàng)為二次壓濾脫水分離技術(shù)。
[0014](2)本技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比電耗為17.5千瓦比55千瓦，節(jié)電96.8%。現(xiàn)有技術(shù)為攪拌洗滌，本技術(shù)為滲透洗滌，用水量為100噸比70噸，節(jié)水30%。同等能耗產(chǎn)能提高65%。
[0015](3)現(xiàn)有技術(shù)脫水分二次完成，本技術(shù)脫水洗滌在鄰磺酰胺苯甲酸甲酯生產(chǎn)中一次完成，降低勞動強度和設(shè)備配置多樣性。
[0016](4)現(xiàn)有技術(shù)離心脫水安全與酸霧環(huán)境不可控制，本技術(shù)全密封脫水洗滌與排放，杜絕操作安全隱患和環(huán)境污染，改善生產(chǎn)環(huán)境和降低操作勞動強度。
[0017]綜上所述，本發(fā)明具有諸多的優(yōu)點及實用價值，并未見有類似的設(shè)計公開發(fā)表或使用而確屬創(chuàng)新，其在技術(shù)上有較大的進步，并產(chǎn)生了實用的效果，且具有產(chǎn)業(yè)的廣泛利用價值，誠為一新穎、進步、實用的新設(shè)計。
[0018]上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，并可依照說明書的內(nèi)容予以實施，以下以本發(fā)明的較佳實施例詳細(xì)說明如后。
[0019]本發(fā)明的具體操作方法由以下實施例詳細(xì)給出。
【附圖說明】
[0020]圖1是鄰甲酸甲酯苯磺酰氯生產(chǎn)甲磺胺制備方法流程示意圖；
[0021]圖2是所得成品紅外光譜圖；
[0022]圖3是甲磺胺標(biāo)準(zhǔn)品紅外光譜圖；
[0023]圖4是所得成品HPLC譜圖；
[0024]圖5是甲磺胺標(biāo)準(zhǔn)品HPLC譜圖。
【具體實施方式】
[0025]為了使要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的【具體實施方式】僅僅用以解釋本發(fā)明，并不限制本發(fā)明。
[0026]本發(fā)明生產(chǎn)方法的具體工藝步驟如下:
[0027](I)采用傳統(tǒng)鄰甲酸甲酯苯磺酰氯生產(chǎn)甲磺胺的方法依次對原料進行重氮反應(yīng)、置換反應(yīng)、氯化反應(yīng)、靜置反應(yīng)、胺化反應(yīng)、中和反應(yīng)等步驟。
[0028]圖1顯示鄰甲酸甲酯苯磺酰氯生產(chǎn)甲磺胺工藝流程?，F(xiàn)將由水、鹽酸、硫酸配置好的混酸置于重氮鍋內(nèi)，冷卻后開始緩加鄰氨基苯甲酸甲酯(簡稱甲酯)與亞硝酸鈉溶液的混合液，重氮溫度保持在25°C以下，反應(yīng)終點以淀粉碘化鉀溶液顯淡紫色。將重氮液降溫至10°C，加入硫酸銅，通二氧化硫進行置換，析出鄰亞磺酸苯甲酸甲酯。然后加入甲苯，通氯氣氯化，以2%聯(lián)苯胺乙醇溶液測試顯深墨綠色為終點。靜置分層，有機層為鄰甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液。將鄰甲酸甲酯苯磺酰氯放入氨化釜，在10°C通入液氨，保持濕度15°C，反應(yīng)5小時，靜置分層后過濾。用醋酸酸洗。
[0029](2)配置2臺350平方的隔膜壓榨過濾機，確保每小時隔膜壓榨過濾機出料4T。將反應(yīng)釜中中和反應(yīng)得到的母液輸入隔膜壓榨過濾機，實現(xiàn)母液的固液分離。當(dāng)隔膜壓榨過濾機工作壓力為0.6MPa，出液口的出液量減少或不出液時，說明隔膜壓榨過濾機板框容積內(nèi)已裝滿固體料，此時停止輸料。啟動隔膜板高壓栗，使水壓達到1.2-1.6MPa，進行鼓膜壓榨。母液液體流入母液收集池。
[0030](3)將固體料量10%的洗滌水輸入隔膜壓濾機，進行固體料的洗滌。完成洗滌后，重復(fù)上一步驟的擠壓和鼓膜，去除I %的酸，使母液PH達到6、氨氮含量< 0.002%。
[0031](4)通過高壓栗向母液中加入25%的H202，進行往復(fù)循環(huán)5-10分鐘，目的是除去料液中的少量氨氮和C0D。循環(huán)完畢后，再進行擠壓鼓膜，得到含水率小于15%的成品。
[0032](5)將成品烘干后包裝入庫。
[0033]2臺隔膜壓榨過濾機總裝料12T，過濾-洗滌-過濾一個周期時間設(shè)定為3小時，生產(chǎn)過程中依據(jù)產(chǎn)品實際效果，工作周期可做相應(yīng)調(diào)整。
[0034]現(xiàn)場需配置:2臺隔膜壓榨過濾機，40T/H的進料栗，揚程160米的高壓水栗，3個收液池，3條卸料皮帶輸送機管道及閥門若干。
[0035]圖2顯示所得成品的紅外光譜圖，圖3顯示甲磺胺標(biāo)準(zhǔn)品的紅外光譜圖。對比兩譜圖，可以確定所得成品為甲磺胺。
[0036]圖4顯示所得成品的HPLC譜圖，圖5顯示甲磺胺標(biāo)準(zhǔn)品HPLC譜圖。HPLC譜圖結(jié)果說明:成品與標(biāo)準(zhǔn)品保留時間一致；面積歸一法測得成品純度不低于98.5%，最高可達99.6%,標(biāo)準(zhǔn)品結(jié)果為98%。
【主權(quán)項】
1.一種甲磺胺的制備方法，包括以下步驟:重氮反應(yīng)、置換反應(yīng)、氯化反應(yīng)、靜置反應(yīng)、胺化反應(yīng)、中和反應(yīng)、脫水、烘干、包裝，其特征在于，所述脫水采用以下步驟完成: (1)將中和反應(yīng)步驟后得到的母液用高壓栗打入隔膜壓榨過濾機內(nèi)，使隔膜壓榨過濾機壓力達到0.6Mpa，隔膜壓榨過濾機進行第一次擠壓，使母液酸水?dāng)D出75-78%，然后進行鼓膜壓榨； (2)加入固體量10%的水進行二次洗滌，當(dāng)進水壓力達到0.4Mpa時，進行二次擠壓，并再次鼓膜，使母液PH達到6、氨氮含量彡0.002% ; (3)通過高壓栗向母液中加入25%的H202，進行往復(fù)循環(huán)5-10分鐘，循環(huán)完畢后，再進行擠壓、鼓膜，得到含水率小于15%的成品。2.如權(quán)利要求1所述的甲磺胺的制備方法，其特征在于，所述高壓栗揚程160米，流量40t/ho
【專利摘要】本發(fā)明涉及甲磺胺的制備方法，具體步驟包括：重氮反應(yīng)、置換反應(yīng)、氯化反應(yīng)、靜置反應(yīng)、胺化反應(yīng)、中和反應(yīng)、脫水、烘干、包裝。其中脫水步驟是將母液置于隔膜壓榨過濾機內(nèi)進行擠壓、鼓膜壓榨，洗滌后再擠壓、鼓膜，由傳統(tǒng)的離心脫水分離技術(shù)，首創(chuàng)為壓濾脫水分離技術(shù)，達到脫水的目的。這種方法與現(xiàn)有技術(shù)相比更加節(jié)電、節(jié)水，大幅提高了同等能耗下的產(chǎn)能，同時改善了生產(chǎn)環(huán)境，降低了勞動強度。
【IPC分類】C07C311/16, C07C303/40
【公開號】CN105085333
【申請?zhí)枴緾N201510481050
【發(fā)明人】田振民, 郭海鳳, 王繼龍, 楊向東, 楊金花, 高艷潔, 侯巧慧, 譚英杰, 朱學(xué)英, 周慧
【申請人】新鄉(xiāng)市輝普化工科技有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年8月7日