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一種聚醚類聚羧酸減水劑及其制備方法_2

文檔序號:9342368閱讀:來源:國知局
釜的四口玻璃燒瓶內(nèi)加入IOlg 甲基烯丙基聚氧乙烯醚大單體(分子量為2400),再加入22g烯丙基聚氧乙烯醚(分子量為 1200),加入77g水,常壓下,在30°C的條件下攪拌溶解,形成充分溶解的溶液。
[0032] 在A料燒杯中加入18. 6g丙烯酸,用10. 3g水溶解,制成A料,待用。
[0033] 在B料燒杯中加入0. 5 g Vc,I. 4 g甲基丙烯磺酸鈉,用26. 6g水溶解,制成B料, 待用。
[0034] 向反應(yīng)釜中加入I. 93g質(zhì)量百分比為30%的雙氧水,同時(shí)利用所述蠕動栗滴加裝 置向反應(yīng)釜中開始滴加 A、B料,4h內(nèi)勻速滴完。
[0035] 對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱,升溫至40°C,保溫lh。
[0036] 向反應(yīng)釜中再加6g的質(zhì)量百分比為30%的堿液中和,至pH值為6~7,形成聚合 物。
[0037] 向反應(yīng)釜中加水,調(diào)整聚合物濃度為40% (質(zhì)量百分比),得到本發(fā)明實(shí)施例的聚羧 酸高性能減水劑,命名為D-2。
[0038] 實(shí)施例3 在配置有攪拌器、溫度計(jì)、蠕動栗滴加裝置的作為反應(yīng)釜的四口玻璃燒瓶內(nèi)加入Illg 甲基烯丙醇聚氧乙烯醚大單體(分子量為2400),再加入12g烯丙醇聚氧乙烯醚(分子量為 600),加入77g水,常壓下,在30°C的條件下攪拌溶解,形成充分溶解的溶液。
[0039] 在A料燒杯中加入20. 4g甲基丙烯酸,用13. 6g水溶解,制成A料,待用。
[0040] 在B料燒杯中加入0. 6 g Vc,0. 8 g巰基乙酸,0. 8 g巰基丙酸,用35. Ig水溶解, 制成B料,待用。
[0041] 向反應(yīng)釜中加入2. 19g過硫酸鉀,同時(shí)利用所述蠕動栗滴加裝置向反應(yīng)釜中開始 滴加 A、B料,4h內(nèi)勻速滴完。
[0042] 對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱,升溫至40°C,保溫2h。
[0043] 向反應(yīng)釜中再加6g質(zhì)量百分比為30%的堿液中和,至pH值為6~7,形成聚合物。
[0044] 向反應(yīng)釜中加水,調(diào)整聚合物濃度為40% (質(zhì)量百分比),得到本發(fā)明實(shí)施例的聚羧 酸高性能減水劑,命名為D-3。
[0045] 實(shí)施例4 在配置有攪拌器、溫度計(jì)、蠕動栗滴加裝置的作為反應(yīng)釜的四口玻璃燒瓶內(nèi)加入IOlg 甲基烯丙醇聚氧乙烯醚大單體(分子量為3400),再加入22g烯丙醇聚氧乙烯醚(分子量為 1200),加入77g水,常壓下,在30°C的條件下攪拌溶解。
[0046] 在A料燒杯中加入16 g AA,3. 8g富馬酸,用13. Ig水溶解,制成A料,待用。
[0047] 在B料燒杯中加入0. 5 g Vc,0. 7 g巰基乙酸,0. 7 g巰基丙酸,用31. 9g水溶解, 制成B料,待用。
[0048] 向反應(yīng)釜中加入I. 99g質(zhì)量百分比為30%的雙氧水,同時(shí)利用所述蠕動栗滴加裝 置向反應(yīng)釜中開始滴加 A料3h內(nèi)勻速滴完,B料3. 5h內(nèi)勻速滴完。
[0049] 對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱,升溫至40°C,保溫2h。
[0050] 向反應(yīng)釜中再加6g質(zhì)量百分比為30%堿液中和,至pH值為6~7,形成聚合物。
[0051] 向反應(yīng)釜中加水,調(diào)整聚合物濃度為40% (質(zhì)量百分比),得到本發(fā)明實(shí)施例的聚羧 酸高性能減水劑,命名為D-4。
[0052] 實(shí)施例5 在配置有攪拌器、溫度計(jì)、蠕動栗滴加裝置的作為反應(yīng)釜的四口玻璃燒瓶內(nèi)加入IOlg 甲基烯丙醇聚氧乙烯醚大單體(分子量為2400),再加入22g烯丙醇聚氧乙烯醚(分子量為 1200),加入77g水,常壓下,在30°C的條件下攪拌溶解。
[0053] 在A料燒杯中加入13 g AA,7. 6g衣康酸(酐),用13. 7g水溶解,制成A料,待用。
[0054] 在B料燒杯中加入0. 5 g Vc,0. 7 g巰基乙酸,0. 7 g巰基丙酸,用31. 9g水溶解, 制成B料,待用。
[0055] 向反應(yīng)釜中加入I. 99g質(zhì)量百分比為30%的雙氧水,同時(shí)利用所述蠕動栗滴加裝 置向反應(yīng)釜中開始滴加 A、B料,3h內(nèi)勻速滴完。
[0056] 對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱,升溫至40°C,保溫2h。
[0057] 向反應(yīng)釜中再加6g質(zhì)量百分比為30%的堿液中和,至pH值為6~7,形成聚合物。
[0058] 向反應(yīng)釜中加水,調(diào)整聚合物濃度為40%,得到本發(fā)明實(shí)施例的聚羧酸高性能減水 劑,命名為D-5。
[0059] 實(shí)施例6 在配置有攪拌器、溫度計(jì)、蠕動栗滴加裝置的作為反應(yīng)釜的四口玻璃燒瓶內(nèi)加入IOlg 甲基烯丙醇聚氧乙烯醚大單體(分子量為2400),再加入Ilg烯丙醇聚氧乙烯醚(分子量為 600),加入69g水,常壓下,在30°C的條件下攪拌溶解。
[0060] 在A料燒杯中加入15. 8 g AA,3. 8g丙烯酰胺,用13. Ig水溶解,制成A料,待用。
[0061] 在B料燒杯中加入0. 5 g酒石酸鉀鈉,0. 7 g巰基乙酸,0. 7 g巰基丙酸,用31. 9g 水溶解,制成B料,待用。
[0062] 向反應(yīng)釜中加入I. 99g過硫酸鈉,同時(shí)開始滴加 A、B料,4h內(nèi)勻速滴完。
[0063] 加熱反應(yīng)釜,升溫至40°C,保溫2h。
[0064] 再向反應(yīng)釜中加6g質(zhì)量百分比為30%堿液中和,至pH值為6~7,形成聚合物。
[0065] 向反應(yīng)釜中加水,調(diào)整聚合物濃度為40% (質(zhì)量百分比),得到本發(fā)明實(shí)施例的聚羧 酸高性能減水劑,命名為D-6。
[0066] 實(shí)施例7 在配置有攪拌器、溫度計(jì)、蠕動栗滴加裝置的作為反應(yīng)釜的四口玻璃燒瓶內(nèi)加入IOlg 甲基烯丙醇聚氧乙烯醚大單體(分子量為3400),再加入Ilg烯丙醇聚氧乙烯醚(分子量為 600),加入69g水,常壓下,在30°C的條件下攪拌溶解。
[0067] 在A料燒杯中加入13. 0 g AA,7. 6g馬來酸酐,用13. 7g水溶解,制成A料,待用。
[0068] 在B料燒杯中加入0. 5 g酒石酸鉀鈉,0. 7 g疏基乙酸,0. 7 g疏基丙酸,用31. 9g 水溶解,制成B料,待用。
[0069] 向反應(yīng)釜中加入1.99g質(zhì)量百分比為30%的雙氧水,同時(shí)開始滴加 A、B料,3. 5h 內(nèi)勻速滴完。
[0070] 加熱反應(yīng)釜,升溫至35°C,保溫2h。
[0071] 再向反應(yīng)釜中加6g質(zhì)量百分比為30%的堿液中和,至pH值為6~7,形成聚合物。
[0072] 向反應(yīng)釜中加水,調(diào)整聚合物濃度為40% (質(zhì)量百分比),得到本發(fā)明實(shí)施例的聚羧 酸高性能減水劑,命名為D-7。
[0073] 實(shí)施例8 在配置有攪拌器、溫度計(jì)、蠕動栗滴加裝置的作為反應(yīng)釜的四口玻璃燒瓶內(nèi)加入92g 甲基烯丙醇聚氧乙烯醚大單體(分子量為3400),13. 2g烯丙醇聚氧乙烯醚(分子量為 600),13. 2g烯丙醇聚氧乙烯醚(分子量為1200),加入74g水,常壓下,在25°C的條件下攪拌 溶解。
[0074] 在A料燒杯中加入17. 0 g AA,用11. 4g水溶解,制成A料,待用。
[0075] 在B料燒杯中加入0. 5 g Vc,0. 6 g巰基乙酸,0. 7 g甲基丙烯磺酸鈉,用29. 3g水 溶解,制成B料,待用。
[0076] 向反應(yīng)釜中加入1.83g過硫酸鉀,同時(shí)開始滴加 A、B料,3h內(nèi)勻速滴完。
[0077] 加熱反應(yīng)釜,升溫至40°C,保溫2h。
[0078] 再向反應(yīng)釜中加6g質(zhì)量百分比為30%的堿液中和,至pH值為6~7,形成聚合物。
[0079] 向反應(yīng)釜中加水,調(diào)整聚合物濃度為40% (質(zhì)量百分比),得到本發(fā)明實(shí)施例的聚羧 酸高性能減水劑,命名為D-8。
[0080] 實(shí)施例9 在配置有攪拌器、溫度計(jì)、蠕動栗滴加裝置的作為反應(yīng)釜的四口玻璃燒瓶內(nèi)加入92g 甲基烯丙醇聚氧乙烯醚大單體(分子量為3400),13. 2g烯丙醇聚氧乙烯醚(分子量為 1200),3. 3g烯丙醇聚氧乙烯醚(分子量為600),加入67g水,常壓下,在30°C的條件下攪拌 溶解。
[0081] 在A料燒杯中加入17. 0 g AA,用11. 4g水溶解,制成A料,待用。
[0082] 在B料燒杯中加入0. 5 g酒石酸鉀鈉,0. 6 g甲基丙稀磺酸鈉,0. 7 g疏基丙酸,用 29. 3g水溶解,制成B料,待用。
[0083] 向反應(yīng)釜中加入I. 83g質(zhì)量百分比為30%的雙氧水,同時(shí)開始滴加 A、B料,4h內(nèi) 勻速滴完。
[0084] 加熱反應(yīng)釜,升溫至40°C,保溫2h。
[0085] 再向反應(yīng)釜中加6g質(zhì)量百分比為30%的堿液中和,至pH值為6~7,形成聚合物。
[0086] 向反應(yīng)釜中加水,調(diào)整聚合物濃度為40% (質(zhì)量百分比),得到本發(fā)明實(shí)施例的聚羧 酸高性能減水劑,命名為D-9。
[0087] 實(shí)施例10 在配置有攪拌器、溫度計(jì)、蠕動栗滴加裝置的作為反應(yīng)釜的四口玻璃燒瓶內(nèi)加入 92g甲基烯丙醇聚氧
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