一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于非離子型表面活性劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]蔗糖酯具有特殊的兩親結(jié)構(gòu)，是一類重要的生物表面活性劑，同時(shí)具有可生物降解性和無毒性的優(yōu)點(diǎn)，所以廣泛用于食品、化妝品和醫(yī)藥行業(yè)。蔗糖酯的生產(chǎn)制備方法主要有:有機(jī)溶劑法、微乳化法、水溶劑法和無溶劑法，但現(xiàn)有生產(chǎn)制備方法存在著一定的缺陷。
[0003]有機(jī)溶劑法主要是以二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基亞砜(DMSO)作溶劑，碳酸鉀為催化劑，使蔗糖與脂肪酸酯發(fā)生酯化反應(yīng)生成蔗糖酯。溶劑法的主要缺點(diǎn)是所采用的溶劑價(jià)格昂貴，易燃、有毒，且產(chǎn)品提純困難，不利于食品和生活用品方面應(yīng)用，提純精制產(chǎn)品需要的設(shè)備投資大，成本高。
[0004]微乳化法和水溶劑法是對(duì)有機(jī)溶劑法的改進(jìn)，采用丙二醇或水代替溶劑法所使用的有毒溶劑，通過添加乳化劑，使反應(yīng)體系形成近似均相體系的乳化液，但這兩種方法需要大量的皂基作乳化劑，以使得蔗糖等反應(yīng)物充分分散、乳化，造成產(chǎn)品精制困難，色澤較深，產(chǎn)率低。
[0005]無溶劑法是反應(yīng)時(shí)不用溶劑，但需要通過高溫使反應(yīng)物成為熔融相，使蔗糖和酯在熔融相中發(fā)生酯化反應(yīng)。無溶劑法反應(yīng)溫度較高，蔗糖易焦化結(jié)塊，反應(yīng)常無法正常進(jìn)行，產(chǎn)品得率低，成本高，產(chǎn)品質(zhì)量一般。因此，開發(fā)高效、綠色的蔗糖酯的制備方法具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了解決以上現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法。
[0007]本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0008]一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法，包括以下制備步驟:
[0009](I)以蔗糖與辛酸酐為原料，碳原子數(shù)< 8的有機(jī)酸為分散劑，沸石粉為催化劑，在70?135°C溫度下進(jìn)行酯化反應(yīng)；
[0010](2)步驟(I)的反應(yīng)液過濾除去催化劑，減壓蒸出分散劑和未反應(yīng)的辛酸酐，真空干燥后得到辛酸蔗糖酯。
[0011]優(yōu)選地，步驟(I)中所述的酯化反應(yīng)是指在常壓或減壓條件下酯化反應(yīng)；酯化反應(yīng)的時(shí)間為3?5h。
[0012]優(yōu)選地，所述的分散劑是指辛酸。
[0013]優(yōu)選地，所述的蔗糖在使用前先進(jìn)行粉碎預(yù)處理。
[0014]優(yōu)選地，所述的催化劑沸石粉在使用前先在900?1100°C溫度下預(yù)處理3?4h ;沸石粉的加入量為蔗糖質(zhì)量的8%?12%。
[0015]優(yōu)選地，所述蔗糖與辛酸酐的摩爾比為1: (I?2);所述蔗糖與分散劑的質(zhì)量比為1: (0.8?1.5);更優(yōu)選蔗糖與分散劑的質(zhì)量比為1:1。
[0016]優(yōu)選地，步驟⑴中所述的酯化反應(yīng)的過程具體如下:
[0017]將分散劑置于反應(yīng)器中，攪拌條件下加入沸石粉，加熱至70?110°C，攪拌20?40min ;然后加入鹿糖，繼續(xù)攪拌20?40min ;再升溫至110?135°C，攪拌條件下加入辛酸酐，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2.5?3.5小時(shí)，酯化反應(yīng)完成。
[0018]上述制備方法中，所述的蔗糖還可以替換為結(jié)構(gòu)相似的葡萄糖、果糖、麥芽糖或乳糖等糖類，并得到相應(yīng)的辛酸糖酯。
[0019]本發(fā)明的制備方法具有如下優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
[0020](I)本發(fā)明的制備方法采用碳原子數(shù)< 8的有機(jī)酸代替有機(jī)溶劑，綠色環(huán)保，所得產(chǎn)物無有機(jī)溶劑殘留，安全性高，適用范圍廣；
[0021](2)本發(fā)明的制備方法采用沸石粉為催化劑，催化反應(yīng)完成后可通過簡單的過濾操作進(jìn)行分離，使用方便并可回收再利用；
[0022](3)本發(fā)明的制備方法以蔗糖與辛酸酐為原料，有機(jī)酸為分散劑，沸石粉為催化劑，酯化反應(yīng)效果良好，產(chǎn)物收率可達(dá)90% ；
[0023](4)本發(fā)明的制備方法反應(yīng)條件溫和，對(duì)環(huán)境友好，生產(chǎn)成本低，具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0025]以下具體實(shí)施例中所用的沸石粉均為經(jīng)過預(yù)處理的沸石粉，預(yù)處理的方式為:將沸石粉置于坩禍中在1100°c下進(jìn)行預(yù)處理，處理時(shí)間為4小時(shí)，處理完成后立刻轉(zhuǎn)入常溫干燥器中保存，備用。
[0026]實(shí)施例1
[0027]將34.2g正辛酸加入三頸反應(yīng)瓶中，攪拌條件下加入3.4g沸石粉，然后加熱至100°C，攪拌30min ;再將粉碎過的蔗糖粉34.2g加入，繼續(xù)攪拌30min，然后將反應(yīng)器中的溫度升至125°C，在攪拌條件下，加入27g辛酸酐，繼續(xù)攪拌3小時(shí)后，停止加熱和攪拌，過濾除去催化劑沸石粉等固體物，濾液采用減壓蒸出辛酸和辛酸酐后，真空干燥得39.9g白色蠟狀固體辛酸蔗糖酯，產(chǎn)率86%。
[0028]實(shí)施例2
[0029]將34.2g正辛酸加入三頸反應(yīng)瓶中，攪拌條件下加入3.4g沸石粉，然后加熱至110°C，攪拌30min ;再將粉碎過的蔗糖粉34.2g加入，繼續(xù)攪拌30min，然后將反應(yīng)器中的溫度升至125°C，在攪拌條件下，加入30g辛酸酐，繼續(xù)攪拌3小時(shí)后，停止加熱和攪拌，過濾除去催化劑沸石粉等固體物，濾液采用減壓蒸出辛酸和辛酸酐后，真空干燥得42.3g白色蠟狀固體辛酸蔗糖酯，產(chǎn)率89%。
[0030]實(shí)施例3
[0031]將34.2g正辛酸加入三頸反應(yīng)瓶中，攪拌條件下加入3.4g沸石粉，然后加熱至110°C，攪拌30min ;再將粉碎過的蔗糖粉34.2g加入，繼續(xù)攪拌30min，然后將反應(yīng)器中的溫度升至125°C，在攪拌條件下，加入32.5g辛酸酐，繼續(xù)攪拌3小時(shí)后，停止加熱和攪拌，過濾除去催化劑沸石粉等固體物，濾液采用減壓蒸出辛酸和辛酸酐后，真空干燥得43.2g白色蠟狀固體辛酸蔗糖酯，產(chǎn)率90%。
[0032]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其它的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法，其特征在于:所述制備方法包括以下步驟: (1)以蔗糖與辛酸酐為原料，碳原子數(shù)<8的有機(jī)酸為分散劑，沸石粉為催化劑，在70?135°C溫度下進(jìn)行酯化反應(yīng)； (2)步驟(I)的反應(yīng)液過濾除去催化劑，減壓蒸出分散劑和未反應(yīng)的辛酸酐，真空干燥后得到辛酸蔗糖酯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述的酯化反應(yīng)是指在常壓或減壓條件下酯化反應(yīng)；酯化反應(yīng)的時(shí)間為3?5h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法，其特征在于:所述的分散劑是指辛酸。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法，其特征在于:所述的蔗糖在使用前先經(jīng)過粉碎預(yù)處理。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法，其特征在于:所述的沸石粉在使用前先在900?1100°C溫度下預(yù)處理3?4h。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法，其特征在于:所述沸石粉的加入量為蔗糖質(zhì)量的8%?12%。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法，其特征在于:所述蔗糖與辛酸酐的摩爾比為1: (I?2);鹿糖與分散劑的質(zhì)量比為1: (0.8?1.5)。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法，其特征在于:所述蔗糖與分散劑的質(zhì)量比為1:1。9.根據(jù)權(quán)利要求1?8任一項(xiàng)所述的一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法，其特征在于:所述酯化反應(yīng)的具體過程為:將分散劑置于反應(yīng)器中，攪拌條件下加入沸石粉，加熱至70?110°C，攪拌20?40min ;然后加入蔗糖，繼續(xù)攪拌20?40min ;再升溫至110?135°C，攪拌條件下加入辛酸酐，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2.5?3.5小時(shí)，酯化反應(yīng)完成。10.根據(jù)權(quán)利要求1?8任一項(xiàng)所述的一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法，其特征在于:將所述的蔗糖替換為結(jié)構(gòu)相似的葡萄糖、果糖、麥芽糖或乳糖，并得到相應(yīng)的辛酸葡萄糖酯、辛酸果糖酯、辛酸麥芽糖酯和辛酸乳糖酯。
【專利摘要】本發(fā)明屬于非離子型表面活性劑技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種辛酸蔗糖酯的綠色制備方法。所述制備方法包括以下步驟：(1)以蔗糖與辛酸酐為原料，碳原子數(shù)≤8的有機(jī)酸為分散劑，沸石粉為催化劑，在70～135℃溫度下進(jìn)行酯化反應(yīng)；(2)步驟(1)的反應(yīng)液過濾除去催化劑，減壓蒸出分散劑和未反應(yīng)的辛酸酐，真空干燥后得到辛酸蔗糖酯。本發(fā)明的制備方法不使用有機(jī)溶劑，綠色環(huán)保，所得產(chǎn)物無有機(jī)溶劑殘留，安全性高，適用范圍廣；而且本發(fā)明以蔗糖與辛酸酐為原料，有機(jī)酸為分散劑，沸石粉為催化劑，酯化反應(yīng)效果良好，產(chǎn)物收率可達(dá)90％，具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。
【IPC分類】C07H1/00, C07H13/06
【公開號(hào)】CN104987352
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510472554
【發(fā)明人】謝晉謀, 高俊永, 張平軍, 黃向陽, 許廣球, 謝武裝, 黃廷冠
【申請(qǐng)人】廣州甘蔗糖業(yè)研究所
【公開日】2015年10月21日
【申請(qǐng)日】2015年8月4日