橡膠促進(jìn)劑2-硫醇基苯并噻唑的制備方法
【專利說明】 橡膠促進(jìn)劑2-硫醇基苯并噻唑的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種橡膠促進(jìn)劑的制備方法,具體涉及一種2-硫醇基苯并噻唑的制備方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]2-硫醇基苯并噻唑具有硫化促進(jìn)作用快、硫化平坦性低以及混煉時無早期硫化等特點,被廣泛應(yīng)用于橡膠加工工業(yè),是天然膠與合成膠必不可少的高效橡膠硫化促進(jìn)劑。目前,工業(yè)生產(chǎn)中常用的方法是苯胺法,但其廢氣硫化氫對環(huán)境污染嚴(yán)重,回收成本高,生產(chǎn)效率低,副產(chǎn)物苯并噻唑沒有回收,產(chǎn)物純度低。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的在于,提供一種橡膠促進(jìn)劑2-硫醇基苯并噻唑的制備方法,工藝簡單,原料易得,生產(chǎn)成本低,生產(chǎn)過程廢氣排放少,減少了環(huán)境污染,中間產(chǎn)物和副產(chǎn)物可回收利用,提聞廣品收率。
[0007]所述橡膠促進(jìn)劑2-硫醇基苯并噻唑的制備方法,它包括以下步驟:
一、將硝基苯投入高壓反應(yīng)釜中,通入硫化氫氣體,反應(yīng)生成苯胺,回收硫化氫氣體;
二、加入硫化碳及硫磺,在溫度200°C_280°C、壓力5.0-8.0MPa條件下,反應(yīng)5_8h,加入氫氧化鈉溶液溶解,棄去不溶物;
三、溶液用有機(jī)溶劑萃取、分離,水相加酸酸化析出2-硫醇基苯并噻唑,過濾,干燥。
[0008]本發(fā)明提供的橡膠促進(jìn)劑2-硫醇基苯并噻唑的制備方法,其有益效果在于,用硝基苯代替苯胺降低了生產(chǎn)成本,中間產(chǎn)物和副產(chǎn)物可回收利用,直接轉(zhuǎn)化成產(chǎn)品,提高產(chǎn)品收率,工藝條件比較溫和,易于實現(xiàn)工業(yè)化,而且,生產(chǎn)過程廢氣排放少,減少了對環(huán)境的污染。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合一個實施例,對本發(fā)明提供的橡膠促進(jìn)劑2-硫醇基苯并噻唑的制備方法進(jìn)行詳細(xì)的說明。
[0011]
實施例
一、將硝基苯投入高壓反應(yīng)釜中,通入硫化氫氣體,反應(yīng)生成苯胺,回收硫化氫氣體;
二、加入硫化碳及硫磺,在溫度200°c-280°c、壓力5.0-8.0MPa條件下,反應(yīng)5_8h,加入氫氧化鈉溶液溶解,棄去不溶物;
三、溶液用有機(jī)溶劑萃取、分離,水相加酸酸化析出2-硫醇基苯并噻唑,過濾,干燥。
【主權(quán)項】
1.一種橡膠促進(jìn)劑2-硫醇基苯并噻唑的制備方法,其特征在于:它包括以下步驟: 一、將硝基苯投入高壓反應(yīng)釜中,通入硫化氫氣體,反應(yīng)生成苯胺,回收硫化氫氣體; 二、加入硫化碳及硫磺,在溫度200°C_280°C、壓力5.0-8.0MPa條件下,反應(yīng)5_8h,加入氫氧化鈉溶液溶解,棄去不溶物; 三、溶液用有機(jī)溶劑萃取、分離,水相加酸酸化析出2-硫醇基苯并噻唑,過濾,干燥。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種橡膠促進(jìn)劑2-硫醇基苯并噻唑的制備方法,包括以下步驟:一、將硝基苯投入高壓反應(yīng)釜中,通入硫化氫氣體,反應(yīng)生成苯胺,回收硫化氫氣體;二、加入硫化碳及硫磺,在溫度200℃-280℃、壓力5.0-8.0MPa條件下,反應(yīng)5-8h,加入氫氧化鈉溶液溶解,棄去不溶物;三、溶液用有機(jī)溶劑萃取、分離,水相加酸酸化析出2-硫醇基苯并噻唑,過濾,干燥。本發(fā)明提供的橡膠促進(jìn)劑2-硫醇基苯并噻唑的制備方法,用硝基苯代替苯胺降低了生產(chǎn)成本,中間產(chǎn)物和副產(chǎn)物可回收利用,直接轉(zhuǎn)化成產(chǎn)品,提高產(chǎn)品收率,工藝條件比較溫和,易于實現(xiàn)工業(yè)化,而且,生產(chǎn)過程廢氣排放少,減少了對環(huán)境的污染。
【IPC分類】C07D277-72
【公開號】CN104592154
【申請?zhí)枴緾N201310520286
【發(fā)明人】梁松杰
【申請人】青島旺裕橡膠制品有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2013年10月30日