荸薺皮提取6-甲基木犀草素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于天然有機化學領(lǐng)域，涉及一種6-甲基木犀草素的提取分離方法，特別 是涉及一種從荸薺皮提中提取分離6-甲基木犀草素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 6_甲基木庫草素（6-Methylluteolin)，黃色晶體，化學名為6_甲 基-5, 7, 3'，4'-四羥基黃酮，為木犀草素的C-甲基化衍生物。該類黃酮化合物具有多 種藥理活性，如抗氧化、抗菌、抗腫瘤等。6-甲基木犀草素結(jié)構(gòu)獨特，自然界分布少，相關(guān)文 獻并不多，人們通常通過合成獲得。目前沒有發(fā)現(xiàn)有關(guān)6-甲基木犀草素的提取分離技術(shù)介 紹。
[0003] 荸養(yǎng)（Eleocharis tuberosa)，又稱馬蹄，屬莎草科多年生淺水草本植物荸養(yǎng)的地 下球莖，我國大部分地區(qū)都有栽培。其中，廣西荸薺產(chǎn)量占全國70%，賀州荸薺產(chǎn)量占廣西 70%。據(jù)文獻報道，荸薺有抗菌、抗腫瘤、防治呼吸道疾病、利腸通便和利尿排淋等作用；臨 床上可用于治療咽喉疼痛、痰熱咳嗽、熱病煩渴、小便不利、痢疾等癥。研宄表明，荸薺的活 性物質(zhì)主要富集在果皮和果肉之間。在荸薺加工過程中，被丟棄的荸薺皮質(zhì)量約占新鮮荸 薺質(zhì)量的25%，資源非常豐富。我們在研宄中發(fā)現(xiàn)荸薺皮中含有6-甲基木犀草素，但目前 未見從荸薺皮中提取分離該化合物的文獻報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于：提出一種荸薺皮提取6-甲基木犀草素的方法。
[0005] 6-甲基木犀草素，其化學結(jié)構(gòu)式如下：
[0006]
【主權(quán)項】
1. 一種荸薺皮提取6-甲基木犀草素的方法，其具體步驟如下： (1) 將新鮮的荸薺皮風干，粉碎，備用；以重量計，稱取荸薺皮粉末1份，加入提取罐中， 每次加入4-10份70%體積百分比的丙酮水溶液，在25°C下浸泡24h，浸泡3次，過濾，合并 濾液，減壓濃縮至膏狀，獲得提取物。 (2) 以重量計，將提取物1份分散在5份水中制成懸濁液，用1-2倍水體積的乙酸乙酯 萃取3次，合并萃取液，減壓濃縮至干，獲得萃取物。 (3) 往萃取物中加入甲醇至完全溶解，用2-4倍萃取物質(zhì)量的聚酰胺拌樣，將甲醇揮發(fā) 至干，裝柱，連接MCI柱進行中壓分離，以40-100%體積百分比的甲醇水溶液為流動相梯度 洗脫，薄層色譜法檢測，收集合并流動相濃度為70-90%體積百分比的洗脫液，減壓濃縮，獲 得粗品A。 (4) 往粗品A中加入甲醇至完全溶解，用2-4倍質(zhì)量的聚酰胺拌樣，將甲醇揮發(fā)至干，轉(zhuǎn) 入聚酰胺色譜柱進行分離，用體積比為3:1-1:1的氯仿-甲醇溶液洗脫，薄層色譜法檢測， 收集合并含有6-甲基木犀草素的洗脫液，減壓濃縮，獲得粗品B。 (5) 以重量計，將粗品B1份溶于4-8份甲醇中，加入等甲醇體積的水制成懸濁液，用 S印hadex LH-20凝膠色譜柱純化，用甲醇洗脫，薄層色譜法檢測，收集合并含有6-甲基木 犀草素的洗脫液，減壓濃縮，獲得粗品C。 (6) 將所得粗品C經(jīng)甲醇或乙醇重結(jié)晶，干燥，獲得含量達95%以上的6-甲基木犀草 素產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（3)中的所述的MCI柱規(guī)格 為70X460mm，填充材料為MCI-gel CHP-20P，柱色譜條件為：柱壓為80Psi，流動相流速為 50mL/min，檢測波長為245nm ;所述的流動相為40-100%體積百分比的甲醇水溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（4)中所述的聚酰胺，規(guī)格為 200-300目；所用洗脫液為體積比為3:1-1:1的氯仿-甲醇溶液。
【專利摘要】本發(fā)明的荸薺皮提取6-甲基木犀草素的方法，屬于天然有機化學領(lǐng)域，其特征在于，以丙酮水溶液為溶劑，提取荸薺皮中的6-甲基木犀草素，提取物用乙酸乙酯萃取后，萃取物經(jīng)中壓MCI柱色譜和聚酰胺柱色譜分離，然后用SephadexLH-20凝膠色譜純化，最后經(jīng)重結(jié)晶，獲得含量在95％以上的6-甲基木犀草素產(chǎn)品。本發(fā)明開辟了從天然植物中提取分離6-甲基木犀草素的新途徑，分離效果好，產(chǎn)品純度高，使一貫被視為廢棄物的荸薺皮變廢為寶，所選用的層析材料MCI、聚酰胺和凝膠均可反復使用，原料易得，資源豐富，生產(chǎn)成本低，可進行規(guī)模化生產(chǎn)，滿足醫(yī)藥工業(yè)需要。
【IPC分類】C07D311-30, C07D311-40
【公開號】CN104529975
【申請?zhí)枴緾N201410833028
【發(fā)明人】羅楊合, 何星存, 李行任, 陳振林, 莫海蘭
【申請人】賀州學院
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月29日