可光降解型異氰酸酯預(yù)聚物的制備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及感光高分子材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 2-羥基-2-甲基-對(duì)羥乙基醚基苯基丙酮-1是一種具有優(yōu)良的穩(wěn)定性的光引發(fā) 劑，其光解產(chǎn)物無(wú)取代芐基結(jié)構(gòu)，耐黃變性優(yōu)良，可以用于各種光固化清漆，也可以與其他 光引發(fā)劑配合用于光固化有色體系。
[0003] 異氰酸酯是一類含有一個(gè)或多個(gè)異氰酸酯基團(tuán)的化合物。包括脂肪族異氰酸酯、 芳香族異氰酸酯、不飽和異氰酸酯、鹵代異氰酸酯、硫代異氰酸酯、含磷異氰酸酯、無(wú)機(jī)異氰 酸酯及封閉異氰酸酯等。由于其含有高度不飽和的異氰酸酯基團(tuán)，使其具有很高的化學(xué)活 性，能與多種物質(zhì)發(fā)生重要的化學(xué)反應(yīng)，因而廣泛應(yīng)用于聚氨酯、聚氨酯脲和聚脲、高分子 改性、有機(jī)合成試劑、農(nóng)業(yè)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。
[0004] 本發(fā)明公示了一類含雙異氰酸根的可光降解型的異氰酸酯預(yù)聚物其制備方法。選 用端羥基的2-羥基-2-甲基-對(duì)羥乙基醚基苯基丙酮-1光引發(fā)劑和多異氰酸酯如異氟爾 酮二異氰酸酯和六亞甲基二異氰酸酯等制備預(yù)聚物。多異氰酸酯的量是光引發(fā)劑量得兩 倍，最終形成的預(yù)聚物分子仍含有兩個(gè)異氰酸根，并且可光降解。（2)反應(yīng)步驟少，制備周期 短，操作簡(jiǎn)便，易于控制，而且副產(chǎn)物少，因而更適于工業(yè)生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明提供了一種含雙異氰酸根的可光降解型的異氰酸酯預(yù)聚物其制備方法，本 發(fā)明從分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)出發(fā)，通過(guò)分子設(shè)計(jì)在光引發(fā)劑2-羥基-2-甲基-對(duì)羥乙基醚基苯基 丙酮-1(2959)的兩端羥基處各接上一個(gè)多異氰酸酯，形成一種可光降解型的異氰酸酯。制 備原料中常用的多異氰酸酯可以為二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI)、苯二亞甲基二異氰酸酯 (XDi)、六亞甲基二異氰酸酯（HDi)、異佛爾酮二異氰酸酯（iroi)和二環(huán)己基甲烷二異氰酸 酯（HMDI)等，此法制備成本低，副產(chǎn)物少，操作簡(jiǎn)單。
[0006] 本發(fā)明公開(kāi)的一種可光降解異氰酸酯預(yù)聚物具有如下結(jié)構(gòu)：
[0007]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 2-羥基-2-甲基-對(duì)羥乙基醚基苯基丙酮-1光引發(fā)劑與MDI、間XDI、對(duì)XDI、HDI、 ΙΗΠ 、HMDI的產(chǎn)物可光降解型異氰酸酯預(yù)聚物，其結(jié)構(gòu)式如下：
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可光降解型異氰酸酯預(yù)聚物的制備方法，其特征在于包括如 下（以下無(wú)特別說(shuō)明均以摩爾份數(shù)表示）： 將1份2-羥基-2-甲基-對(duì)羥乙基醚基苯基丙酮-1溶解到IOmL的二氯甲烷中，然后 和2份多異氰酸酯一起加入到反應(yīng)容器中，加入催化劑，混合均勻，升溫至瓶?jī)?nèi)溫度為40? 60°C，持續(xù)攪拌3?5h，測(cè)定異氰酸根的含量，當(dāng)其達(dá)到理論值時(shí)，結(jié)束反應(yīng)，冷卻至室溫； 30°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去二氯甲烷。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的可光降解型異氰酸酯預(yù)聚物的制備方法，其特征在于所述的 加入的催化劑為二丁基錫二月桂酸酯，用量為反應(yīng)體系總質(zhì)量的0. 1?0. 5wt%。
【專利摘要】本發(fā)明公示了一種含雙異氰酸根的可光降解型的異氰酸酯預(yù)聚物其制備方法。選用端羥基的光引發(fā)劑2-羥基-2-甲基-對(duì)羥乙基醚基苯基丙酮-1和多異氰酸酯如異氟爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯等制備預(yù)聚物。多異氰酸酯的量是光引發(fā)劑量得兩倍，最終形成的預(yù)聚物分子仍含有兩個(gè)異氰酸根，并且可光降解。本發(fā)明的制備過(guò)程不僅成本低，反應(yīng)步驟少，制備周期短，而且操作簡(jiǎn)便，易于控制，因而更適于工業(yè)生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C271-20, C07C271-28, C07C271-24, C07C269-02
【公開(kāi)號(hào)】CN104529825
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410837778
【發(fā)明人】馬貴平, 方大為, 聶俊
【申請(qǐng)人】北京化工大學(xué)常州先進(jìn)材料研究院
【公開(kāi)日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月29日