產(chǎn)品1,2,4-三嗪-5-酮的制備方法是頻吶酮與氯氣反應(yīng)生成二氯頻吶酮，二氯頻吶酮在氫氧化鈉的作用下水解成羥基酸鈉，再與次氯酸鈉進(jìn)行氧化反應(yīng)生成酮酸鈉，而后在酸性條件下與硫代卡巴肼環(huán)合而成1,2,4-三嗪-5-酮。
2.4.1.1二氯頻吶酮的合成(氯化反應(yīng))
(1)主要反應(yīng)方程式:
發(fā)生的副反應(yīng)如下:
擬建項(xiàng)目桶裝液體原輔料的加料方式為真空抽料法，具體操作為：事先打開(kāi)車間內(nèi)抽風(fēng)系統(tǒng)的軸流風(fēng)機(jī)開(kāi)關(guān)，以利于車間內(nèi)無(wú)組織氣體的疏散，打開(kāi)真空機(jī)組開(kāi)關(guān)和反應(yīng)釜或高位槽上的真空管道上的閥門(mén)，使真空管道和抽料管路暢通，打開(kāi)原輔料桶蓋，將抽料軟管插入桶內(nèi)液面以下開(kāi)始抽料，以體積計(jì)量(以重量計(jì)量可以事先將原料桶放置于磅秤上)，抽畢，以相反順序關(guān)閉相關(guān)閥門(mén)及真空機(jī)組。
出料工序采取的無(wú)組織排放控制方式：各中間產(chǎn)品出料方式均需抽濾或離心。抽濾時(shí)事先打開(kāi)車間抽風(fēng)系統(tǒng)的軸流風(fēng)機(jī)開(kāi)關(guān)，以便抽濾時(shí)無(wú)組織氣體的疏散，打開(kāi)相對(duì)應(yīng)的抽濾真空機(jī)組或抽濾泵再進(jìn)行放料抽濾。出料離心時(shí)先打開(kāi)車間的軸流風(fēng)機(jī)和離心機(jī)上面的抽風(fēng)口，再進(jìn)行放料離心直至離心結(jié)束。
②氯化釜夾套通循環(huán)冷凍鹽水降溫，冷卻約2 h使溫度降至15-20℃，以防止反應(yīng)后溫度過(guò)高；
③檢查并打開(kāi)尾氣吸收系統(tǒng)和通氯氣系統(tǒng)，控制一定的真空度和通氯速度(大約90 kg/h)，該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，采用冷凍鹽水控制溫度35℃左右，在35℃左右進(jìn)行氯化反應(yīng)，當(dāng)通氯量達(dá)到設(shè)定值并且分析原料≤1%時(shí)通氯結(jié)束。氯氣不足時(shí)會(huì)生成一氯頻吶酮，該產(chǎn)物后續(xù)反應(yīng)中也會(huì)發(fā)生水解反應(yīng)；氯氣過(guò)量時(shí)會(huì)生成三氯頻吶酮，該產(chǎn)物很穩(wěn)定，不發(fā)生水解反應(yīng)，盡量少生成，控制通氯量；
產(chǎn)生的HCl尾氣(含微量未參與反應(yīng)的Cl2)收集后引至兩級(jí)水降膜吸收和一級(jí)液堿鼓泡吸收后制成25%鹽酸副產(chǎn)品，處理后的尾氣由25 m高排氣筒(1#排氣筒)排放。
④升溫至50～60℃進(jìn)行趕HCl尾氣1 h；
⑤向5000 L結(jié)晶釜內(nèi)加入新鮮水，并降溫冷卻至30℃以下2 h；
⑥利用真空泵將反應(yīng)好的二氯頻吶酮抽到結(jié)晶釜內(nèi)，30℃以下攪拌30 min；
⑦將結(jié)晶釜內(nèi)物料抽至抽濾器進(jìn)行抽濾，廢水經(jīng)沉降后可回收套用循環(huán)5-6次，中間產(chǎn)品(長(zhǎng)條晶體粒狀)采用編織袋定量包裝(50 kg/袋)暫存)；