專利名稱：一種n-乙酰乙酰苯胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工染料、有機顏料或農(nóng)藥中間體的制備方法，具體涉及一種制備N-乙酰乙酰苯胺的方法。
背景技術(shù)：
N-乙酰乙酰苯胺為白色結(jié)晶性粉末，微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿和熱苯等有機溶劑，為染料、有機顏料、農(nóng)藥的中間體，主要用于合成中性黃色染料、有機黃色顏料及農(nóng)藥委銹靈等。目前工業(yè)上生產(chǎn)N-乙酰乙酰苯胺的常規(guī)生產(chǎn)方法為:在0-10°C，等摩爾的雙乙烯酮、苯胺同時滴加到大量水中反應(yīng)，在物料反應(yīng)結(jié)束后，直接冷卻過濾。常規(guī)工藝生產(chǎn)的N-乙酰乙酰苯胺產(chǎn)品呈粉末狀、長時間放置容易結(jié)塊，而且生產(chǎn)中產(chǎn)生大量廢水、設(shè)備利用率低。對于這些缺點必須進行改進。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的:本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提出了一種有效的控制住產(chǎn)品結(jié)塊、提高了產(chǎn)品的外觀與性能，同時提高了產(chǎn)品的收率、大大降低廢水量的方法。為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:在O 10°C內(nèi)向攪拌的去離子水中加入N-乙酰乙酰苯胺晶種和乳化劑進行反應(yīng)，然后在一定的溫度控制下同時滴加雙乙烯酮和苯胺，并保溫反應(yīng)后冷卻至0°C過濾、烘干得到N-乙酰乙酰苯胺。本發(fā)明進一步優(yōu)選的是，所述N-乙酰乙酰苯胺晶種的質(zhì)量為雙乙烯酮和苯胺兩質(zhì)量和的I % 10% ο本發(fā)明進一步優(yōu)選的是，所述乳化劑的質(zhì)量為雙乙烯酮和苯胺兩質(zhì)量和的0.1%o 1.0%o。本發(fā)明進一步優(yōu)選的是，所述乳化劑為乳化劑D3、乳化劑D4、乳化劑V1-D4的一種或幾種組合。本發(fā)明進一步優(yōu)選的是，苯胺與去離子水的質(zhì)量比為1:2 4，苯胺與雙乙烯酮的摩爾比為1:1 2。本發(fā)明進一步優(yōu)選的是，雙乙烯酮和苯胺同時滴加的溫度控制為10 20°C，滴加時間為I 2小時；滴加結(jié)束后保溫反應(yīng)的溫度為30 50°C，保溫反應(yīng)的時間為3 5小時。本發(fā)明的優(yōu)點在于:(I)加了晶種后，在反應(yīng)過程中，產(chǎn)品晶體隨著產(chǎn)物的生成，晶體長大；同時減少了水量，增加了產(chǎn)品在水中飽和度，更有利于結(jié)晶的增大；另外，加入乳化劑過后形成了穩(wěn)定的乳狀液，阻止了產(chǎn)品晶體在反應(yīng)液中互相凝結(jié)，過濾出的產(chǎn)品不易結(jié)塊；(2)現(xiàn)有技術(shù)所得產(chǎn)品粒徑50目以上的不到15%，而本發(fā)明工藝所得產(chǎn)品粒徑50目以上的85%以上，這就有效防止了產(chǎn)品放置過程中結(jié)塊現(xiàn)象。(3)本發(fā)明生產(chǎn)I噸產(chǎn)品所產(chǎn)生的廢水從7 10噸大大降低到I 2噸。
具體實施方式
:
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作更進一步的說明，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等同等價形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定的范圍。實施例1:
在1000L反應(yīng)釜中加入354.4Kg去離子水，降溫至5°C，加入6.94Kg晶種，0.02Kg的乳化劑D3，滴加雙乙烯酮84.07Kg (IKmol)和苯胺93.12Kg (IKmol)的混合物，攪拌速度為50轉(zhuǎn)/分鐘，滴加溫度為15°C，滴加時間為1.5小時；自然升溫至38°C，保溫反應(yīng)3.5小時后，冷卻至0°C，過濾，干燥得到N-乙酰乙酰苯胺成品182.56Kg，產(chǎn)品收率為98.52%，產(chǎn)品含量為99.6%,粒徑50目以上為89.6%ο實施例2:
在1000L反應(yīng)釜中加入548.1Kg去離子水，降溫至5°C，加入13.66Kg晶種，0.1lKg的乳化劑D4,滴加雙乙烯酮126.1lKgd.5Kmol)和苯胺93.12Kg (IKmol)的混合物，攪拌速度為65轉(zhuǎn)/分鐘，滴加溫度為18°C，滴加時間為1.7小時；自然升溫至42°C，保溫反應(yīng)4小時后，冷卻至(TC，過濾，干燥得到N-乙酰乙酰苯胺191.14Kg，產(chǎn)品收率為99.35%，產(chǎn)品含量為99.7%，粒徑50目以上為91.2%ο

實施例3:
在1000L反應(yīng)釜中加入642.54Kg去離子水，降溫至2°C，加入15.21Kg晶種，0.22Kg的乳化劑V1-D4，滴加雙乙烯酮121.06Kg(l.3Kmol)和苯胺93.12Kg (IKmol)的混合物，攪拌速度為75轉(zhuǎn)/分鐘，滴加溫度為20°C，滴加時間為I小時；自然升溫至46°C，保溫反應(yīng)4小時后，冷卻至0°C，過濾，干燥得到N-乙酰乙酰苯胺193.39Kg，產(chǎn)品收率為99.3%，產(chǎn)品含量為99.6%,粒徑50目以上為92.3%ο實施例4:
在1000L反應(yīng)釜中加入651.85Kg去離子水，降溫至6°C，加入24.55Kg晶種，0.2Kg的乳化劑V1-D4，滴加雙乙烯酮167.62Kg(l.8Kmol)和苯胺93.12Kg (IKmol)的混合物，攪拌速度為55轉(zhuǎn)/分鐘，滴加溫度為16°C，滴加時間為2小時；自然升溫至49°C，保溫反應(yīng)3小時后，冷卻至(TC，過濾，干燥得到N-乙酰乙酰苯胺203.llKg，產(chǎn)品收率為99.43%，產(chǎn)品含量為99.5%,粒徑50目以上為92.4%ο比較實施例:
在5000L的反應(yīng)釜中加入3128.8Kg去離子水，降溫至6 °C，滴加雙乙烯酮167.62Kg(l.8Kmol)和苯胺93.12Kg (IKmol)的混合物，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/分鐘，滴加溫度為14°C，滴加時間為1.8小時；自然升溫至49°C，保溫反應(yīng)5小時后，冷卻至0°C，過濾，干燥得到N-乙酰乙酰苯胺171.76Kg，產(chǎn)品收率為96.4%，產(chǎn)品含量為99.5%，粒徑50目以下為86.7%。
權(quán)利要求
1.一種N-乙酰乙酰苯胺的制備方法，其特征在于:在O 10°C內(nèi)向攪拌的去離子水中加入N-乙酰乙酰苯胺晶種和乳化劑進行反應(yīng)，然后在一定的溫度控制下同時滴加雙乙烯酮和苯胺，并保溫反應(yīng)后冷卻至0°C過濾、烘干得到N-乙酰乙酰苯胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述N-乙酰乙酰苯胺晶種的質(zhì)量為雙乙烯酮和苯胺兩質(zhì)量和的1% 10%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述乳化劑的質(zhì)量為雙乙烯酮和苯胺兩質(zhì)量和的0.1%。 1.0%。。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的制備方法，其特征在于:所述乳化劑為乳化劑D3、乳化劑D4、乳化劑V1-D4的一種或幾種組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述苯胺與去離子水的質(zhì)量比為1:2 4，苯胺與雙乙烯酮的摩爾比為1:1 2。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述雙乙烯酮和苯胺同時滴加的溫度控制為10 20°C，滴加時間為I 2小時；滴加結(jié)束后保溫反應(yīng)的溫度為30 50°C，保溫反應(yīng)的時間為3 5小時。
7.根據(jù) 權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:攪拌的速度為40 80轉(zhuǎn)/分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種N-乙酰乙酰苯胺的制備方法，該方法具體步驟包括在0～10℃內(nèi)向攪拌的去離子水中加入N-乙酰乙酰苯胺晶種和乳化劑進行反應(yīng)，然后在一定的溫度控制下同時滴加雙乙烯酮和苯胺，并保溫反應(yīng)后冷卻至0℃過濾、烘干得到N-乙酰乙酰苯胺。本發(fā)明的方法具有有效防止產(chǎn)品結(jié)塊、提高產(chǎn)品的外觀和性能、提高產(chǎn)品收率并大大降低了廢水量的優(yōu)點。
文檔編號C07C231/04GK103224455SQ20131013655
公開日2013年7月31日 申請日期2013年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月19日
發(fā)明者丁彩峰, 朱小剛, 劉芳, 姚俊生 申請人:南通醋酸化工股份有限公司