專利名稱：一種合成對甲氧基苯甲醛的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種合成對甲基苯甲醛的方法。
背景技術(shù)：
對甲氧基苯甲醛又名大茴香醛，是合成香料、醫(yī)藥、農(nóng)藥的重要中間體之一，在食品工業(yè)、日化行業(yè)占有十分重要的地位。大茴香醛傳統(tǒng)的合成方法一是利用天然大茴香腦氧化法，如CN102336639A報道的二氧化錳氧化，原料價高量少，在氧化過程中有大量副產(chǎn)品，而且三廢排放多，不利環(huán)境保護(hù)；二是苯甲醚為原料的Sommelet反應(yīng)，有大量的酸性廢水外排，設(shè)備污染嚴(yán)重；三是對甲酚的合成法但收率不高，三廢污染較大；四是對羥基苯甲醛的甲基化法，但大多采用硫酸二甲酯作為甲基化劑，硫酸二甲酯毒性大，生產(chǎn)過程控制要求高，而且廢水排放較多；五是對甲氧基甲苯的催化氧化法，如CN1491930A報道的催化氧 化法，但選擇的催化劑為重金屬鈷鹽，回收復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種反應(yīng)簡單、操作方便、環(huán)保經(jīng)濟的合成對羥基苯甲醛方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是
以對羥基苯甲醛為原料，以一氯甲烷氣體為甲基化原料，水為溶劑，按一定的投料配比進(jìn)行甲基化反應(yīng)，利用堿性物質(zhì)控制反應(yīng)體系PH在7. 5-13.5，甲基化反應(yīng)壓力為O. 05-0. 5MPa,反應(yīng)溫度為35_110°C，時間為2_8小時直接氣液相反應(yīng)得對甲氧基苯甲醛粗品(有機層);分離有機層和水層，水層用芳香烴(如甲苯)萃取二次，合并有機層，水洗有機層到PH6. 5-7. 5 ;常壓蒸餾回收溶劑，再減壓精餾收集90-93°C /500-600Pa的餾分，即為產(chǎn)品對甲氧基苯甲醛。其化學(xué)反應(yīng)式為
HO-C6H4-CHO +CH3Cl+NaOH = CH3O-C6H4-CHO + NaCl + H2O優(yōu)選的所述堿性物質(zhì)為含量30%的氫氧化鈉。優(yōu)選的反應(yīng)體系的PH為7. 5 — 8. 5。優(yōu)選的反應(yīng)壓力為O. 2 — O. 35MPa。優(yōu)選的反應(yīng)時間為6 — 7小時。優(yōu)先的各反應(yīng)物的投料重量比為對羥基苯甲醛一氯甲烷；30%氫氧化鈉冰=I 0. 12 - O. 99:0. 15 — O. 85 :2_5。優(yōu)選的；甲基化反應(yīng)溫度為45_99°C。本發(fā)明采用一氯甲烷氣體作為甲基化原料，反應(yīng)單一，選擇性高達(dá)95%，目標(biāo)產(chǎn)品收率達(dá)到90%以上，而且三廢處理簡單，屬于清潔、綠色的化工合成工藝。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，但應(yīng)當(dāng)理解，這些實施例這是為了進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明的權(quán)利要求的限制。實施例I
按各反應(yīng)物的投料重量比為對羥基苯甲醛一氯甲烷；30%氫氧化鈉水=I :
O.12 - O. 99:0. 15 - O. 85 :2_5，將定量的對羥基苯甲醛和水放入3000升反應(yīng)釜中，計量的氫氧化鈉打入計量槽中，稱重一氯甲烷鋼瓶，減量法設(shè)定好電子計量終點計量裝置；用PH計在線控制反應(yīng)釜的PH值，并按PH值控制氫氧化鈉的滴加速度；控制甲基化反應(yīng)壓力為O. 05-0. 5MPa,反應(yīng)溫度為35_110°C，時間為2_8小時直接氣液相反應(yīng)得對甲氧基苯甲醛粗品(有機層)；分離有機層和水層，水層用甲苯萃取二次，合并有機層，水洗有機層到PH6. 5-7. 5 ;常壓蒸餾回收溶劑，再減壓精餾收集90-93°C /500-600Pa的餾分為對甲氧基苯甲醛。產(chǎn)品的折光率用WAY-IS阿貝折射儀分析，產(chǎn)品折光率在I. 571-1. 574間，含量分析采用上分1102型氣相色譜儀，毛細(xì)管柱Φ2. 0*3000mm;SE-30，柱溫160°C，汽化室溫度21 (TC，檢測器溫度240°C。通過控制不同的反應(yīng)體系PH值，最終產(chǎn)品對甲氧基苯甲醛的收率情況如下
權(quán)利要求
1.以對羥基苯甲醛為原料，以一氯甲烷氣體為甲基化原料，水為溶劑，按一定的投料配比進(jìn)行甲基化反應(yīng)，利用堿性物質(zhì)控制反應(yīng)體系PH在7. 5-13. 5，甲基化反應(yīng)壓力為O. 05-0. 5MPa,反應(yīng)溫度為35_110°C，時間為2_8小時直接氣液相反應(yīng)得對甲氧基苯甲醛粗品(有機層);分離有機層和水層，水層用芳香烴(如甲苯)萃取二次，合并有機層，水洗有機層到PH6. 5-7. 5 ;常壓蒸餾回收溶劑，再減壓精餾收集90-93°C /500-600Pa的餾分，即為產(chǎn)品對甲氧基苯甲醛。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其特征在于所述堿性物質(zhì)為含量30%的氫氧化鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其特征在于所述的反應(yīng)體系PH為7.5 — 8. 5。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其特征在于所述的反應(yīng)壓力為O.2 — O. 35MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其特征在于所述的反應(yīng)時間為6- 7小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其特征在于所述的各反應(yīng)物的投料重量比為對羥基苯甲醛一氯甲烷；30%氫氧化鈉水=I :0. 12 - O. 99:0. 15 — O. 85 :2_5。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其特征在于所述的甲基化反應(yīng)溫度45-99°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種合成對甲基苯甲醛的方法。以對羥基苯甲醛為原料，以一氯甲烷氣體為甲基化原料，水為溶劑，按一定的投料配比進(jìn)行甲基化反應(yīng)。本發(fā)明采用一氯甲烷氣體作為甲基化原料，反應(yīng)單一，選擇性高達(dá)95%，目標(biāo)產(chǎn)品收率達(dá)到90%以上，而且三廢處理簡單，屬于清潔、綠色的化工合成工藝。
文檔編號C07C45/61GK102863322SQ20121038946
公開日2013年1月9日 申請日期2012年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月15日
發(fā)明者張偉江 申請人:嘉興市安瑞材料科技有限公司