專利名稱：二步法合成4.4-二氯二苯砜的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種4. 4" 二氯二苯砜的制備方法。
背景技術：
4.4- 二氯二苯砜，簡稱DDS，為白色晶體，可升華，易溶于苯、氯苯、DMF等有機溶劑；微溶于乙醇、甲醇；不溶于水。其閃點為233°C，沸點則為397°C。4. 4 - 二氯二苯砜在工程塑料和精細化工領域有著廣泛的用途，是制備聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料，也是醫(yī)藥、染料、農藥的中間體。目前，常用的4. 4 - 二氯二苯砜的合成方法有氯磺酸法、硫酸法以及三氧化硫法；其中，氯磺酸法制備4. 4 - 二氯二苯砜的生產(chǎn)成本高，三廢嚴重，且產(chǎn)品質量比較差，很難達到聚砜及聚醚砜生產(chǎn)所規(guī)定的質量要求；硫酸法反應溫度高，反應時間長，對設備腐蝕嚴重，產(chǎn)品質量差，收率低；三氧化硫法整個工藝路線長，付克反應溫度高，反應時間長，精制工藝路線復雜。

發(fā)明內容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種二步法合成4. 4- 二氯二苯砜的方法，其先合成對氯苯磺酸，然后再與氯苯在復合酸催化劑的作用下發(fā)生縮合反應，生成4. 4- 二氯二苯砜粗品，經(jīng)分離處理后，即可得到4. 4- 二氯二苯砜，其得率較高，產(chǎn)品品質也很好。為實現(xiàn)以上的技術目的，本發(fā)明將采取以下的技術方案
一種二步法合成4. 4- 二氯二苯砜的方法，包括以下步驟(1)對氯苯磺酸的制備—— 反應鍋內加入質量濃度為98%濃硫酸及三氧化硫質量濃度為20%的發(fā)煙硫酸，攪拌15min， 逐漸加入干燥的氯苯，在95-100°C攪拌反應證，其中濃硫酸與發(fā)煙硫酸的體積比為3:1 ； (2)4. 4- 二氯二苯砜的合成——以復合酸為催化劑，在40-60攝氏度下滴加氯苯，促使對氯苯磺酸與氯苯發(fā)生4-6小時的縮合反應，生成4. 4- 二氯二苯砜；所述復合酸由甲基磺酸以及五氧化二磷組成。根據(jù)以上的技術方案，可以實現(xiàn)以下的有益效果
本發(fā)明采用兩步法制備4. 4- 二氯二苯砜，可以降低整個反應的溫度，從而減少反應過程中副產(chǎn)物的產(chǎn)生，提高產(chǎn)品的轉化率。
權利要求
1. 一種二步法合成4. 4-二氯二苯砜的方法，其特征在于，(1)對氯苯磺酸的制備—— 反應鍋內加入質量濃度為98%濃硫酸及三氧化硫質量濃度為20%的發(fā)煙硫酸，攪拌15min， 逐漸加入干燥的氯苯，在95-100°C攪拌反應證，其中濃硫酸與發(fā)煙硫酸的體積比為3:1 ； (2)4. 4- 二氯二苯砜的合成——以復合酸為催化劑，在40-60攝氏度下滴加氯苯，促使對氯苯磺酸與氯苯發(fā)生4-6小時的縮合反應，生成4. 4- 二氯二苯砜；所述復合酸由甲基磺酸以及五氧化二磷組成。
全文摘要
一種二步法合成4.4-二氯二苯砜的方法，包括以下步驟(1)對氯苯磺酸的制備——反應鍋內加入質量濃度為98%濃硫酸及三氧化硫質量濃度為20%的發(fā)煙硫酸，攪拌15min，逐漸加入干燥的氯苯，在95-100℃攪拌反應5h，其中濃硫酸與發(fā)煙硫酸的體積比為3:1；(2)4.4-二氯二苯砜的合成——以復合酸為催化劑，在40-60攝氏度下滴加氯苯，促使對氯苯磺酸與氯苯發(fā)生4-6小時的縮合反應，生成4.4-二氯二苯砜；所述復合酸由甲基磺酸以及五氧化二磷組成。由此可知，本發(fā)明采用兩步法制備4.4-二氯二苯砜，可以降低整個反應的溫度，從而減少反應過程中副產(chǎn)物的產(chǎn)生，提高產(chǎn)品的轉化率。
文檔編號C07C315/00GK102304071SQ20111024593
公開日2012年1月4日 申請日期2011年8月25日 優(yōu)先權日2011年8月25日
發(fā)明者張寧榮, 錢華 申請人:吳江市北厙盛源紡織品助劑廠