本發(fā)明涉及敵草隆合成工藝領域，尤其涉及一種敵草隆中間體3，4-二氯苯基異氰酸酯的合成工藝。

背景技術：

3，4-二氯苯基異氰酸酯，中文別名異氰酸-3,4-二氯苯酯等，常用作農藥和醫(yī)藥的中間體，同時也是合成除草劑利谷隆、滅草隆、敵草隆等重要的中間體。

現有技術中，3，4-二氯苯基異氰酸酯作為合成敵草隆的中間體，常常對其制備方法要求不高，從而導致制備出的敵草隆的品質不高。

技術實現要素：

本發(fā)明的目的就是針對上述現有技術存在的問題，提供一種工藝簡單，提高產品品質的敵草隆中間體3，4-二氯苯基異氰酸酯的合成工藝。

本發(fā)明所采用的技術方案是：一種敵草隆中間體3，4-二氯苯基異氰酸酯的合成工藝，其步驟如下：

1)在脫水釜中加入按重量比為3，4-二氯苯胺：甲苯＝1.5-2.0:0.9-1.2配比的3，4-二氯苯胺與甲苯，得3，4-二氯苯胺甲苯液；

2)升高步驟1中所述脫水釜內的溫度，待脫水釜內的水分為0.5％以下時，將步驟1中所述3，4-二氯苯胺甲苯液投入計量槽中，滴加0.2-0.6重量份溫度在20℃以下的光氣甲苯液，同時通入1.3-1.6重量份的光氣；

3)待步驟2中所述光氣甲苯液滴加結束后，繼續(xù)通入0.5-0.9重量份的光氣，得到初制3，4-二氯苯基異氰酸酯；

4)將步驟3中所述初制3，4-二氯苯基異氰酸酯投入熱光釜內，同時升高熱光釜的溫度直至110℃后，進行過濾，得到3，4-二氯苯基異氰酸酯。

進一步地，所述步驟1中3，4-二氯苯胺與甲苯的重量比為3，4-二氯苯胺：甲苯＝1.72:1.13。

進一步地，所述步驟2中脫水釜內的水分為0.2％-0.5％時，將步驟1中所述3，4-二氯苯胺甲苯液投入計量槽中。

進一步地，所述步驟2中滴加0.43重量份溫度10-20℃的光氣甲苯液，同時通入1.426重量份的重量濃度為70％的光氣。

進一步地，所述步驟3中待步驟2中所述光氣甲苯液滴加結束后，繼續(xù)通入0.759重量份的重量濃度為60％的光氣，得到初制3，4-二氯苯基異氰酸酯。

進一步地，所述步驟4中的過濾為用復合過濾膜進行過濾。

進一步地，所述復合過濾膜的制備方法如下：

1)將2重量份的碳化硅于700-900℃下進行焙燒，接著放入4重量份的雙氧水溶液中浸泡1-2h，取出后沖洗備用；

2)向沖洗后的碳化硅中加入3.5重量份濃度為0.8g/l的無機納米分散劑，接著加入1.2重量份的羧甲基纖維素鈉，在50-60℃的溫度下攪拌均勻，得混合液；

3)向得到的混合液中按每升15g的比例添加2.5重量份的膠黏劑，攪拌均勻后涂布于基膜上即可。

進一步地，所述光氣為將甲胺磷、固體光氣與惰性有機溶劑混合后升溫至100-115℃所得。

進一步地，所述光氣中甲胺磷、固體光氣與惰性有機溶劑三者所占的百分比為甲胺磷0.22％、固體光氣10.23％、惰性有機溶劑3.65％。

本發(fā)明提供的敵草隆中間體3，4-二氯苯基異氰酸酯的合成工藝的有益效果是：本發(fā)明操作簡單，用甲胺磷和惰性有機溶劑處理固體光氣后，使光氣的純度和活躍度更好，且使用復合過濾膜對初制3，4-二氯苯基異氰酸酯進行過濾，使制取的3，4-二氯苯基異氰酸酯具有高純度，從而使得由該3，4-二氯苯基異氰酸酯制得的敵草隆具有高品質。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

實施例1

將3，4-二氯苯胺與甲苯按1.72:1.13的重量比投入脫水釜內，得3，4-二氯苯胺甲苯液，接著升高所述脫水釜內的溫度，待脫水釜內的水分為0.2％-0.5％時，將所述3，4-二氯苯胺甲苯液投入計量槽中，接著滴加0.43重量份溫度10-20℃的光氣甲苯液，同時通入1.426重量份的重量濃度為70％的光氣，待所述光氣甲苯液滴加結束后，繼續(xù)通入0.759重量份的重量濃度為60％的光氣，得到初制3，4-二氯苯基異氰酸酯，接著將所述初制3，4-二氯苯基異氰酸酯投入熱光釜內，同時升高熱光釜的溫度直至110℃后，用復合過濾膜進行過濾后，得到3，4-二氯苯基異氰酸酯。

進一步地，所述復合過濾膜的制備方法為：首先將2重量份的碳化硅于800℃下進行焙燒，接著放入4重量份的雙氧水溶液中浸泡1h，取出后沖洗備用；接著向沖洗后的碳化硅中加入3.5重量份濃度為0.8g/l的無機納米分散劑，接著加入1.2重量份的羧甲基纖維素鈉，在55℃的溫度下攪拌均勻，得混合液；最后向得到的混合液中按每升15g的比例添加2.5重量份的膠黏劑，攪拌均勻后涂布于基膜上即可。

進一步地，所述光氣為將甲胺磷、固體光氣與惰性有機溶劑混合后升溫至110℃所得，且三者所占的百分比為甲胺磷0.22％、固體光氣10.23％、惰性有機溶劑3.65％。

本發(fā)明操作簡單，制取的3，4-二氯苯基異氰酸酯具有高純度，從而使得由該3，4-二氯苯基異氰酸酯制得的敵草隆具有高品質。

實施例2

將3，4-二氯苯胺與甲苯按1.5:0.9的重量比投入脫水釜內，得3，4-二氯苯胺甲苯液，接著升高所述脫水釜內的溫度，待脫水釜內的水分為0.2％-0.5％時，將所述3，4-二氯苯胺甲苯液投入計量槽中，接著滴加0.2重量份溫度10-20℃的光氣甲苯液，同時通入1.3重量份的重量濃度為70％的光氣，待所述光氣甲苯液滴加結束后，繼續(xù)通入0.5重量份的重量濃度為60％的光氣，得到初制3，4-二氯苯基異氰酸酯，接著將所述初制3，4-二氯苯基異氰酸酯投入熱光釜內，同時升高熱光釜的溫度直至110℃后，用復合過濾膜進行過濾后，得到3，4-二氯苯基異氰酸酯。

進一步地，所述復合過濾膜的制備方法為：首先將2重量份的碳化硅于700℃下進行焙燒，接著放入4重量份的雙氧水溶液中浸泡1h，取出后沖洗備用；接著向沖洗后的碳化硅中加入3.5重量份濃度為0.8g/l的無機納米分散劑，接著加入1.2重量份的羧甲基纖維素鈉，在50℃的溫度下攪拌均勻，得混合液；最后向得到的混合液中按每升15g的比例添加2.5重量份的膠黏劑，攪拌均勻后涂布于基膜上即可。

進一步地，所述光氣為將甲胺磷、固體光氣與惰性有機溶劑混合后升溫至100℃所得，且三者所占的百分比為甲胺磷0.22％、固體光氣10.23％、惰性有機溶劑3.65％。

本發(fā)明操作簡單，制取的3，4-二氯苯基異氰酸酯具有高純度，從而使得由該3，4-二氯苯基異氰酸酯制得的敵草隆具有高品質。

實施例3

將3，4-二氯苯胺與甲苯按2.0:1.2的重量比投入脫水釜內，得3，4-二氯苯胺甲苯液，接著升高所述脫水釜內的溫度，待脫水釜內的水分為0.2％-0.5％時，將所述3，4-二氯苯胺甲苯液投入計量槽中，接著滴加0.6重量份溫度10-20℃的光氣甲苯液，同時通入1.6重量份的重量濃度為70％的光氣，待所述光氣甲苯液滴加結束后，繼續(xù)通入0.9重量份的重量濃度為60％的光氣，得到初制3.4二氯苯異氰酸酯，接著將所述初制3.4二氯苯異氰酸酯投入熱光釜內，同時升高熱光釜的溫度直至110℃后，用復合過濾膜進行過濾后，得到3，4-二氯苯基異氰酸酯。

進一步地，所述復合過濾膜的制備方法為：首先將2重量份的碳化硅于900℃下進行焙燒，接著放入4重量份的雙氧水溶液中浸泡2h，取出后沖洗備用；接著向沖洗后的碳化硅中加入3.5重量份濃度為0.8g/l的無機納米分散劑，接著加入1.2重量份的羧甲基纖維素鈉，在60℃的溫度下攪拌均勻，得混合液；最后向得到的混合液中按每升15g的比例添加2.5重量份的膠黏劑，攪拌均勻后涂布于基膜上即可。

進一步地，所述光氣為將甲胺磷、固體光氣與惰性有機溶劑混合后升溫至115℃所得，且三者所占的百分比為甲胺磷0.22％、固體光氣10.23％、惰性有機溶劑3.65％。

本發(fā)明操作簡單，制取的3，4-二氯苯基異氰酸酯具有高純度，從而使得由該3，4-二氯苯基異氰酸酯制得的敵草隆具有高品質。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。