專利名稱：從抗生素生產(chǎn)廢酸水中減壓蒸餾回收丁醇-醋酸丁脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從抗生素生產(chǎn)廢酸水中減壓蒸餾回收分離丁醇-醋酸丁脂的方 法。
背景技術(shù)：
國(guó)內(nèi)抗生素產(chǎn)量巨大，丁醇和醋酸丁酯是抗生素生產(chǎn)中的重要溶媒。丁醇-醋酸 丁酯廢水是抗生素生產(chǎn)中的主要廢水之一，其特點(diǎn)是總量巨大，丁醇和醋酸丁酯含量低，約 1-8% (質(zhì)量)左右。一般采用常規(guī)的精餾分離方法將丁醇和醋酸丁脂蒸餾出來(lái)。因其組 成絕大部分為水，在蒸餾過(guò)程中蒸汽消耗較大，能耗偏高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種從抗生素生產(chǎn)廢酸水中減壓蒸餾回收丁醇_醋酸丁脂的方法。 該方法利用減壓蒸餾和熱量綜合利用技術(shù)，能夠大幅度降低廢酸水蒸餾過(guò)程中的能耗，同 時(shí)降低排放。本發(fā)明提供了一種從抗生素生產(chǎn)廢酸水中回收丁醇-醋酸丁脂的方法包括的步 驟1)含丁醇-醋酸丁酯的廢酸水從廢酸水儲(chǔ)罐101經(jīng)料液泵1021泵入列管式冷凝 器105管程，冷凝精餾塔104的餾出的蒸汽，然后流入板式換熱器103，與精餾塔104的塔釜 液進(jìn)行換熱，換熱后從精餾塔104塔頂入塔。2)精餾塔104塔頂餾出的蒸汽進(jìn)入列管式冷凝器105殼程，由廢酸水原料液冷凝 后進(jìn)入分相罐106分相，重相回流，輕相流入待檢罐107，檢驗(yàn)合格后可作為成品采出。3)冷凝器105殼程頂端連接減壓器108，使得精餾塔104內(nèi)、換熱器殼程和分相罐 內(nèi)的壓力維持絕對(duì)壓強(qiáng)30kPa以下。4)精餾塔104塔釜液溫度為75-80°C，經(jīng)料液泵1022泵入板式換熱器103，與原料 液進(jìn)行換熱，被冷卻到40-60°C后排放。5)在精餾塔104的底部，設(shè)有蒸汽管線，可以使加熱蒸汽直接從精餾塔104塔底入 塔加熱塔釜液，加熱蒸汽絕對(duì)壓力要求200kPa以上。步驟1)含丁醇-醋酸丁酯廢酸水中丁醇-醋酸丁酯含量為1-8% (質(zhì)量)，溫度 為10-40°C。換熱后的溫度為60-65°C。步驟1)精餾塔104塔頂餾出的溫度為60_70°C，冷凝后的溫度為40_50°C。步驟3)減壓器壓力維持在絕對(duì)壓強(qiáng)25kPa以下。本發(fā)明提供了一種從抗生素生產(chǎn)廢酸水中回收丁醇-醋酸丁脂的方法包括的步 驟1)溫度為10_40°C、丁醇-醋酸丁酯含量為1-8%的廢酸水從廢酸水儲(chǔ)罐101經(jīng) 料液泵1021泵入列管式冷凝器105管程，冷凝精餾塔104的餾出的蒸汽，然后流入板式換熱器103，與精餾塔104的塔釜液進(jìn)行換熱，換熱后的溫度為60-65°C，從精餾塔104塔頂入 士X2)精餾塔104塔頂餾出的溫度為60-70°C的蒸汽進(jìn)入列管式冷凝器105殼程，由 廢酸水原料液冷凝后進(jìn)入分相罐106分相，此時(shí)冷凝液的溫度為40-50°C ；重相回流，輕相 流入待檢罐107，檢驗(yàn)合格后可作為成品采出。3)冷凝器105殼程頂端連接減壓器108，減壓器壓力維持在絕對(duì)壓強(qiáng)25kPa以下， 精餾塔104內(nèi)、換熱器殼程和分相罐內(nèi)的壓力維持在絕對(duì)壓強(qiáng)30kPa以下。4)精餾塔104塔釜液溫度為70-80°C，經(jīng)料液泵1022泵入板式換熱器103，與原料 液進(jìn)行換熱，被冷卻到40-60°C后排放。5)在精餾塔104的底部，設(shè)有蒸汽管線，可以使加熱蒸汽直接從精餾塔104塔底入 塔加熱塔釜液。加熱蒸汽絕對(duì)壓力要求200kPa以上。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)點(diǎn)和產(chǎn)生的積極效果。原工藝之所以能耗較大的原因主要有兩個(gè)一個(gè)因精餾塔104塔頂和塔釜溫度較 高，與原料液換熱時(shí)溫差較大，熱損失大，熱量利用不充分、塔釜排出的液體熱量回收不充 分；再有一個(gè)就是原工藝多為常壓操作，其組分間相對(duì)揮發(fā)度小，分離相對(duì)困難，需要較大 回流流量才可在相同塔板數(shù)的情況下實(shí)現(xiàn)分離要求。本發(fā)明采用減壓蒸餾方式，在塔頂冷凝器105的殼程連接減壓器，使得精餾塔104 在減壓下操作。因?yàn)閴毫Φ慕档停沟梦锵抵薪M分之間的相對(duì)揮發(fā)度增大，有利于分離過(guò)程 的進(jìn)行。同時(shí)，因?yàn)榫s塔104的操作壓力降低，使得組分的飽和蒸汽壓降低，由液相變?yōu)?汽相所需要的汽化潛熱降低，從而降低塔釜的加熱蒸汽量。因?yàn)榻M分的飽和蒸汽壓降低，使 得塔頂和塔釜的溫度較常壓精餾時(shí)低，更有利于與原料液進(jìn)行換熱。較低的傳熱溫差對(duì)換 熱器也是有利的。溫度較低的塔釜液在經(jīng)過(guò)原料液的冷卻，相同換熱面積下，其溫度可更 低，且使用傳熱效率高的板式換熱器103來(lái)實(shí)現(xiàn)原料液與塔釜液之間的換熱，可極大限度 的降低所排放的塔釜液溫度，充分回收塔釜液的熱量。新工藝較老工藝在節(jié)能減排方面效 果明顯。


圖1為發(fā)明工藝流程裝置圖。
具體實(shí)施方式
。本發(fā)明結(jié)合附圖詳細(xì)描述如下如圖所示，整個(gè)工藝由廢酸水儲(chǔ)罐101、料液泵1021/1022、板式換熱器103、精餾 塔104、塔頂冷凝器105、分相罐106、待檢罐107、減壓器108組成。廢酸水儲(chǔ)罐101出口與料液泵1021吸入口相連，料液泵1021排出口連接到塔頂 冷凝器105的管程的入口。塔頂冷凝器105管程的出口連接到板式換熱器103的入口一， 板式換熱器103的出口一連接精餾塔104料液進(jìn)口。精餾塔104塔頂蒸汽出口連接塔頂冷凝器105殼程入口，塔頂冷凝器105殼程出 口連接分相罐106。分相罐106輕相出口連接待檢罐107入口，重相出口連接精餾塔104回流口。
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塔頂冷凝器105殼程的不凝氣出口連接減壓器108入口。減壓器壓力維持在絕對(duì) 壓強(qiáng)25kPa以下，精餾塔104內(nèi)、換熱器殼程和分相罐內(nèi)的壓力維持在絕對(duì)壓強(qiáng)30kPa以 下。精餾塔104塔釜廢液排出口連接料液泵1022入口，料液泵1022出口連接板式換 熱器103入口二，板式換熱器103出口二連接排放管路。本發(fā)明提供了一種從抗生素生產(chǎn)廢酸水中減壓蒸餾回收丁醇_醋酸丁脂的方法 包括的步驟溫度為10-40°C，含量為1-8%的丁醇-醋酸丁酯廢水(廢酸水)從廢酸水儲(chǔ)罐 101中經(jīng)料液泵1021泵入精餾塔104塔頂冷凝器105的管程，將精餾塔104餾出的塔頂蒸 汽全部冷凝后出冷凝器105，流入板式換熱器103，與排出的塔釜液進(jìn)行熱量交換，控制從 板式換熱器103排出的塔釜液溫度為40-60°C。從板式換熱器103流出的廢酸水原料液從 精餾塔104的頂部入塔，此時(shí)的廢酸水溫度約為60-65°C。精餾塔104餾出的蒸汽流入塔頂冷凝器105的殼程，被原料液全部冷凝，冷凝液的 溫度約為40-50°C左右。冷凝器105的殼程不凝氣口連接減壓器108，可使得精餾塔內(nèi)維持 絕對(duì)壓強(qiáng)30kPa以下。冷凝液從冷凝器105流出后靠重力流入分相罐106分相，重相中水 分含量較多，回流至精餾塔104頂部。輕相中丁醇-醋酸丁酯較多，流入待檢罐107。檢驗(yàn) 合格后作為成品采出。精餾塔104塔釜液經(jīng)泵1022泵入板式換熱器103，與廢酸水原料液進(jìn)行熱量交換， 將塔釜液溫度降低到40-60°C可排放。在精餾塔104的底部，設(shè)有蒸汽管線，可以使加熱蒸汽直接從精餾塔104塔底入塔 進(jìn)行加熱。應(yīng)用實(shí)施例以每小時(shí)處理30噸某企業(yè)集團(tuán)生產(chǎn)抗生素的廢酸水為例，其中丁醇含量為 0.4%，醋酸丁酯含量為1.2%。廢酸水原料液溫度35°C，進(jìn)過(guò)塔頂和塔釜換熱后入塔溫度為60°C，塔釜直接蒸汽 加熱，減壓精餾，塔頂溫度64°C，塔釜溫度75V，塔頂冷凝液溫度40°C，排放的塔釜液溫度 為60°C，控制塔釜液中水含量達(dá)到99. 99%。此時(shí)每小時(shí)的蒸汽消耗量為1.5噸，排放的廢 水量為30. 3噸。丁醇的回收率為90%以上，醋酸丁醋的回收率為99. 99%。塔釜廢液中丁 醇和醋酸丁酯的總含量低于0. 01 %。如果按照原工藝，常壓操作，分離要求相同，每小時(shí)處理量為30噸，廢酸水原料液 溫度為35°C，經(jīng)過(guò)塔頂和塔釜換熱后入塔溫度為79°C。塔頂溫度為87 V，塔頂冷凝液溫度 為40°C，塔釜溫度為lore，排放的塔釜液溫度為60°C。此時(shí)每小時(shí)的蒸汽消耗量為2. 2 噸，排放的廢水量為31噸。每小時(shí)節(jié)省蒸汽量為0. 7噸，每年按8000小時(shí)計(jì)算，可節(jié)省蒸汽消耗5600噸，如 果按照每噸蒸汽180元計(jì)算，每年可節(jié)省生產(chǎn)成本100萬(wàn)元。每小時(shí)節(jié)省廢水排放量0. 7 噸。與原工藝相比，新工藝節(jié)能減排效果明顯。新工藝中冷凝器105和換熱器103內(nèi)冷熱流體的溫差較原工藝小，對(duì)換熱器的材 質(zhì)、結(jié)構(gòu)等要求低，更有利于換熱操作。
權(quán)利要求
一種從抗生素生產(chǎn)廢酸水中回收丁醇 醋酸丁脂的方法，其特征在于包括的步驟1)含丁醇 醋酸丁酯的廢酸水從廢酸水儲(chǔ)罐(101)經(jīng)料液泵(1021)泵入列管式冷凝器(105)管程，冷凝精餾塔(104)的餾出的蒸汽，然后流入板式換熱器(103)，與精餾塔(104)的塔釜液進(jìn)行換熱，換熱后從精餾塔(104)塔頂入塔；2)精餾塔(104)塔頂餾出的蒸汽進(jìn)入列管式冷凝器(105)殼程，由廢酸水原料液冷凝后進(jìn)入分相罐(106)分相，重相回流，輕相流入待檢罐(107)，檢驗(yàn)合格后可作為成品采出；3)冷凝器(105)殼程頂端連接減壓器(108)，使得精餾塔(104)內(nèi)、換熱器殼程和分相罐內(nèi)的絕對(duì)壓強(qiáng)維持在30kPa以下；4)精餾塔(104)塔釜液溫度為70 80℃，經(jīng)料液泵(1022)泵入板式換熱器(103)，與原料液進(jìn)行換熱，被冷卻到40 60℃后排放；5)在精餾塔(104)的底部設(shè)有蒸汽管線，使加熱蒸汽直接從精餾塔(104)塔底入塔加熱塔釜液，加熱蒸汽絕對(duì)壓強(qiáng)為200kPa以上；
2.據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟1)所述的含丁醇_醋酸丁酯廢酸水中丁 醇-醋酸丁酯含量為1_8%，溫度為10-40°C ；換熱后的溫度為60-65°C。
3.據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟2)所述的精餾塔(104)塔頂餾出的溫度 為60-70°C，冷凝后的溫度為40-50°C。
4.據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟3)所述的減壓器絕對(duì)壓強(qiáng)維持在25kPa 以下。
5.一種從抗生素生產(chǎn)廢酸水中回收丁醇_醋酸丁脂的方法，其特征在于包括的步驟1)溫度為10-40°C、丁醇-醋酸丁酯含量為1-8%的廢酸水從廢酸水儲(chǔ)罐(101)經(jīng)料 液泵(1021)泵入列管式冷凝器(105)管程，冷凝精餾塔(104)的餾出的蒸汽，然后流入板 式換熱器(103)，與精餾塔(104)的塔釜液進(jìn)行換熱，換熱后的溫度為60-65°C，從精餾塔 (104)塔頂入塔；2)精餾塔(104塔頂餾出的溫度為60-70°C的蒸汽進(jìn)入列管式冷凝器(105)殼程，由廢 酸水原料液冷凝后進(jìn)入分相罐(106)分相，此時(shí)冷凝液的溫度為40-50°C ；重相回流，輕相 流入待檢罐(107)，檢驗(yàn)合格后可作為成品采出；3)冷凝器(105)殼程頂端連接減壓器(108)，減壓器絕對(duì)壓強(qiáng)維持在25kPa以下，使得 精餾塔(104)內(nèi)、換熱器殼程和分相罐內(nèi)的絕對(duì)壓強(qiáng)維持在30kPa以下；4)精餾塔(104)塔釜液溫度為70-80°C，經(jīng)料液泵(1022)泵入板式換熱器(103)，與原 料液進(jìn)行換熱，被冷卻到40-60°C后排放；5)在精餾塔(104)的底部設(shè)有蒸汽管線，使加熱蒸汽直接從精餾塔(104)塔底入塔加 熱塔釜液。
6.據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于加熱蒸汽絕對(duì)壓強(qiáng)為200kPa以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從抗生素生產(chǎn)廢酸水中減壓蒸餾回收丁醇-醋酸丁脂的方法。包括的步驟含量為1-8％(質(zhì)量)的廢酸水經(jīng)過(guò)塔頂蒸汽和塔釜廢液預(yù)熱到60-65℃左右后從精餾塔上部進(jìn)入。塔頂冷凝器連接減壓器，使得精餾塔內(nèi)和塔頂冷凝器殼程維持30kPa以下的絕對(duì)壓力。塔頂蒸汽被冷凝后進(jìn)入分相罐分相，輕相流入待檢罐，重相回流。塔釜液經(jīng)過(guò)冷卻到40-60℃后排放。本發(fā)明提高了工作效率，通過(guò)減壓蒸餾和熱量綜合利用，能夠大幅度降低能耗，具有顯著的實(shí)用性和經(jīng)濟(jì)性。
文檔編號(hào)C07C31/12GK101982450SQ201010297160
公開(kāi)日2011年3月2日 申請(qǐng)日期2010年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月30日
發(fā)明者張文林, 方靜, 李春利, 王志英, 王洪海, 王榮良 申請(qǐng)人:河北工業(yè)大學(xué)