專利名稱：一種南蛇藤素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種南蛇藤素的制備方法，尤其是一種從植物中提取南蛇藤素的制備 方法。
背景技術(shù)：
南蛇藤素(Celastrol)，分子式C29H3804，分子量450·617，CAS 登錄號 34157-83-0，主要存在多種植物中，其中以衛(wèi)矛科植物燈油藤Celastrus paniculatus Willd.的根皮中含量最豐富。其分子式如下
CH
I
〇ζ現(xiàn)代研究表明，南蛇藤素具有細胞毒性、免疫抑制、抗炎、催眠等多種藥理活性?，F(xiàn)有技術(shù)中，尚沒有南蛇藤素工業(yè)化生產(chǎn)工藝的披露。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的南蛇藤素 的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案取衛(wèi)矛科植物燈油藤根皮，粉碎，加入其質(zhì)量4-5倍量體積的甲醇，置入超聲提取 裝置中超聲提取1-3次，每次0. 2-1小時，提取功率為30-60ΚΗΖ，合并提取液，濾過，減壓回 收甲醇，殘渣加入0. 05-0. 15mol/L的堿水溶液溶解，濾過，濾液用稀鹽酸酸溶液調(diào)節(jié)PH值 至3-5，靜置，濾過，取濾渣，加入到氧化鋁層析柱上，用體積比為3 1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，收集2-4倍量柱體積的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入體積比為1 1的乙 醇-正己烷混合溶劑結(jié)晶，分離結(jié)晶即得。超聲提取的條件優(yōu)選為加入生藥質(zhì)量3倍量體積的甲醇，置入超聲提取裝置中 超聲提取2次，每次0. 5小時，提取功率為50KHZ。堿水溶液為NaOH水溶液、KOH水溶液中的一種。堿水溶液的濃度優(yōu)選為lmol/L。稀鹽酸酸溶液調(diào)節(jié)PH值優(yōu)選至4。洗脫液的收集量優(yōu)選為3倍量柱體積。采用本發(fā)明制備南蛇藤素，利于大生產(chǎn)操作，能耗小，污染小。下面將結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步闡述，但本發(fā)明要求保護的范圍并不 局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1取衛(wèi)矛科植物燈油藤根皮，粉碎，加入其質(zhì)量4倍量體積的甲醇，置入超聲提取裝 置中超聲提取1次，每次0. 2小時，提取功率為30KHZ，合并提取液，濾過，減壓回收甲醇，殘 渣加入0. 05mol/L的NaOH水溶液溶解，濾過，濾液用稀鹽酸酸溶液調(diào)節(jié)PH值至3，靜置，濾 過，取濾渣，加入到氧化鋁層析柱上，用體積比為3 1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，收集2 倍量柱體積的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入體積比為1 1的乙醇-正己烷混合溶劑 結(jié)晶，分離結(jié)晶即得南蛇藤素5. 2g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98. 0%。實施例2取衛(wèi)矛科植物燈油藤根皮10Kg，粉碎，加入其質(zhì)量5倍量體積的甲醇，置入超聲提 取裝置中超聲提取3次，每次1小時，提取功率為60KHZ，合并提取液，濾過，減壓回收甲醇， 殘渣加入0. 15mol/L的NaOH水溶液溶解，濾過，濾液用稀鹽酸酸溶液調(diào)節(jié)PH值至5，靜置， 濾過，取濾渣，加入到氧化鋁層析柱上，用體積比為3 1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，收集 4倍量柱體積的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入體積比為1 1的乙醇_正己烷混合溶 劑結(jié)晶，分離結(jié)晶即得南蛇藤素9. 2g，經(jīng)HPLC檢測，純度為96. 6%。實施例3取衛(wèi)矛科植物燈油藤根皮10Kg，粉碎，加入其質(zhì)量3倍量體積的甲醇，置入超聲提 取裝置中超聲提取2次，每次0. 5小時，提取功率為50KHZ，合并提取液，濾過，減壓回收甲 醇，殘渣加入lmol/L的NaOH水溶液溶解，濾過，濾液用稀鹽酸酸溶液調(diào)節(jié)PH值至4，靜置， 濾過，取濾渣，加入到氧化鋁層析柱上，用體積比為3 1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，收集 3倍量柱體積的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入體積比為1 1的乙醇_正己烷混合溶 劑結(jié)晶，分離結(jié)晶即得南蛇藤素8. Sg,經(jīng)HPLC檢測，純度為98. 9%。實施例4取衛(wèi)矛科植物燈油藤根皮10Kg，粉碎，加入其質(zhì)量3倍量體積的甲醇，置入超聲提 取裝置中超聲提取2次，每次0. 5小時，提取功率為50KHZ，合并提取液，濾過，減壓回收甲 醇，殘渣加入lmol/L的KOH水溶液溶解，濾過，濾液用稀鹽酸酸溶液調(diào)節(jié)PH值至4，靜置，濾 過，取濾渣，加入到氧化鋁層析柱上，用體積比為3 1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，收集3倍量柱體積的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入體積比 為1 1的乙醇-正己烷混合溶劑 結(jié)晶，分離結(jié)晶即得南蛇藤素8. 6g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98. 6%。
權(quán)利要求
一種南蛇藤素的制備方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取衛(wèi)矛科植物燈油藤根皮，粉碎，加入其質(zhì)量4-5倍量體積的甲醇，置入超聲提取裝置中超聲提取1-3次，每次0.2-1小時，提取功率為30-60KHZ，合并提取液，濾過，減壓回收甲醇，殘渣加入0.05-0.15mol/L的堿水溶液溶解，濾過，濾液用稀鹽酸酸溶液調(diào)節(jié)PH值至3-5，靜置，濾過，取濾渣，加入到氧化鋁層析柱上，用體積比為3∶1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，收集2-4倍量柱體積的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入體積比為1∶1的乙醇-正己烷混合溶劑結(jié)晶，分離結(jié)晶即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種南蛇藤素的制備方法，其特征在于所述超聲提取的條件 為加入生藥質(zhì)量3倍量體積的甲醇，置入超聲提取裝置中超聲提取2次，每次0. 5小時，提 取功率為50KHZ。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種南蛇藤素的制備方法，其特征在于所述的堿水為NaOH水溶 液、K0H水溶液中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種南蛇藤素的制備方法，其特征在于所述的堿水溶液的濃度 為 lmol/L0
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種南蛇藤素的制備方法，其特征在于所述稀鹽酸酸溶液調(diào)節(jié) PH值至4。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種南蛇藤素的制備方法，其特征在于所述洗脫液的收集量為 3倍量柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、能耗少的南蛇藤素的制備方法。工藝步驟為取衛(wèi)矛科植物燈油藤根皮，粉碎，加入其質(zhì)量4-5倍量體積的甲醇，置入超聲提取裝置中超聲提取1-3次，每次0.2-1小時，提取功率為30-60KHZ，合并提取液，濾過，減壓回收甲醇，殘渣加入0.05-0.15mol/L的堿水溶液溶解，濾過，濾液用稀鹽酸酸溶液調(diào)節(jié)pH值至3-5，靜置，濾過，取濾渣，加入到氧化鋁層析柱上，用體積比為3∶1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，收集2-4倍量柱體積的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入體積比為1∶1的乙醇-正己烷混合溶劑結(jié)晶，分離結(jié)晶即得。采用本發(fā)明制備南蛇藤素，產(chǎn)品純度高，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07J63/00GK101830960SQ20101017052
公開日2010年9月15日 申請日期2010年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月13日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司