專利名稱：癸酸癸醇酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種癸酸癸醇酯的合成方法，屬有機(jī)化學(xué)中酯類化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
癸酸癸醇酯是一種重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于香料、溶劑、增
塑劑、印刷、紡織、造紙等工業(yè)。《廣西化工》1995年第24巻第4期報道了采用鉤鍺酸催化合成癸酸庚醇酯，雖然酯化率達(dá)98.0%以上，但由于用苯作帶水劑，操作中易產(chǎn)生有毒氣體及廢液，嚴(yán)重污染環(huán)境。目前癸酸癸醇酯的合成方法則鮮見報道。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供了一種癸酸癸醇酯的合成方法。本發(fā)明工藝合理，操作簡單，具有較好使用性能，且設(shè)備投資較省，經(jīng)濟(jì)效益較高，環(huán)境污染較少。
為達(dá)到上述的目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，
一種癸酸癸醇酯的合成方法，以市售的癸酸和癸醇為原料，在金屬錫類催化劑的作用下，氮氣氣氛下進(jìn)行酯化反應(yīng)，經(jīng)過脫醇，過濾后制得癸酸癸醇酯；所述金屬錫類催化劑采用氧化亞錫、氯化亞錫和草酸亞錫中的一種，其加入量為癸酸和癸醇總重量的0. 03 0.1%。
所述癸酸與癸醇的重量比為1:1.1 L5。
所述癸酸與癸醇的重量比優(yōu)選為1:1.2。
所述金屬錫類催化劑加入量優(yōu)選為癸酸和癸醇總重量的0.06%。所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為160 200'C。
3所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)時間為6 10小時。
所述酯化反應(yīng)后的脫醇溫度為160 200°C,真空度為《150Pa， 脫醇時間為0.5 1.0小時。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下突出優(yōu)點和積極效果
1、 合理選用金屬錫類催化劑，該類催化劑具有較高的選擇性， 幾乎不生成副產(chǎn)物，不腐蝕設(shè)備，反應(yīng)完畢后可通過過濾除去，并可 回收循環(huán)利用。
2、 通過對原料加入量及催化劑配比的合理調(diào)整、反應(yīng)溫度和時 間的反復(fù)優(yōu)化選擇，使本發(fā)明工藝先進(jìn)合理，設(shè)備投資較省，經(jīng)濟(jì)效 益較高，環(huán)境污染較少。
3、 由本發(fā)明合成的癸酸癸醇酯，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，適用于在香料、 溶劑、增塑劑、印刷、紡織、造紙工業(yè)等領(lǐng)域應(yīng)用。
餘雄襯
本發(fā)明實施例都選用1000ml四口燒瓶作反應(yīng)釜，裝有電動恒速 攪拌器、N2導(dǎo)入管、溫度計、冷凝管、分水器。
實施例1
在反應(yīng)釜中依次加入348份癸酸、383份癸醇、0.30份催化劑 氧化亞錫、l.O份活性碳，通N2，攪拌下逐漸升溫，在溫度160 170°C 的反應(yīng)條件下保溫6小時，餾出反應(yīng)生成的水，保溫結(jié)束后轉(zhuǎn)入脫醇 釜，在溫度160'C，真空100Pa保溫30分鐘，降溫至70'C過濾得癸 酸癸醇酯，酯化率99.3%。
實施例2
在反應(yīng)釜中依次加入348份癸酸、400份癸醇、0.37份催化劑氯 化亞錫、l.O份活性碳，通N2，攪拌下逐漸升溫，在溫度190 20(TC 的反應(yīng)條件下保溫6小時，餾出反應(yīng)生成的水，保溫結(jié)束后轉(zhuǎn)入脫醇 釜，在溫度18(TC ，真空80Pa保溫50分鐘，降溫至70'C過濾得癸酸
4癸醇酯，酯化率99.6%。
實施例3
在反應(yīng)釜中依次加入348份癸酸、420份癸醇、0.46份催化劑草酸亞錫、l.O份活性碳，通N2，攪拌下逐漸升溫，在溫度180 19(TC的反應(yīng)條件下保溫7小時，餾出反應(yīng)生成的水，保溫結(jié)束后轉(zhuǎn)入脫醇釜，在溫度190'C，真空100Pa保溫40分鐘，降溫至70'C過濾得癸酸癸醇酯，酯化率99.8%。
權(quán)利要求
1、一種癸酸癸醇酯的合成方法，以癸酸和癸醇為原料，其特征在于在金屬錫類催化劑的作用下，氮氣氣氛下進(jìn)行酯化反應(yīng)，經(jīng)過脫醇，過濾后制得癸酸癸醇酯；所述金屬錫類催化劑采用氧化亞錫、氯化亞錫和草酸亞錫中的一種，其加入量為癸酸和癸醇總重量的0.03～0.1％。
2、 如權(quán)利要求1所述的癸酸癸醇酯的合成方法，其特征在于 所述癸酸與癸醇的重量比為1丄1 L5。
3、 如權(quán)利要求2所述的癸酸癸醇酯的合成方法，其特征在于 所述癸酸與癸醇的重量比為l丄2。
4、 如權(quán)利要求1所述的癸酸癸醇酯的合成方法，其特征在于 所述金屬錫類催化劑加入量為癸酸和癸醇總重量的0.06%。
5、 如權(quán)利要求1所述的癸酸癸醇酯的合成方法，其特征在于所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度可為160 20(TC。
6、 如權(quán)利要求1所述的癸酸癸醇酯的合成方法，其特征在于所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)時間為6 10小時。
7、 如權(quán)利要求1所述的癸酸癸醇酯的合成方法，其特征在于所述酯化反應(yīng)后的脫醇溫度為160 200°C，真空度為《150Pa，脫醇 時間為0,5 1.0小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種癸酸癸醇酯的合成方法，以癸酸和癸醇為原料，在金屬錫類催化劑的作用下，氮氣氣氛下進(jìn)行酯化反應(yīng)，經(jīng)過脫醇，過濾后制得癸酸癸醇酯；所述金屬錫類催化劑采用氧化亞錫、氯化亞錫和草酸亞錫中的一種，其加入量為癸酸和癸醇總重量的0.03～0.1％。本發(fā)明工藝合理，操作簡單，具有較好使用性能，且設(shè)備投資較省，經(jīng)濟(jì)效益較高，環(huán)境污染較少。
文檔編號C07C69/24GK101633618SQ20091010201
公開日2010年1月27日 申請日期2009年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月27日
發(fā)明者劉志湘, 王偉松, 王新榮, 王勝利, 金一豐 申請人:浙江合誠化學(xué)有限公司