專(zhuān)利名稱(chēng)：一種橡膠促進(jìn)劑tbbs的生產(chǎn)方法
一種橡膠促進(jìn)劑TBBS的生產(chǎn)方法
(一) 技術(shù)領(lǐng)域 本發(fā)明涉及一種橡膠促進(jìn)劑TBBS的生產(chǎn)方法。
(二)
背景技術(shù)：
TBBS (即N—叔丁基一2 —苯并噻唑次磺酰胺)是一種重要的橡膠 促進(jìn)劑，其硫化性能優(yōu)良，是理想的更新?lián)Q代產(chǎn)品。現(xiàn)有的生產(chǎn)方法 是，M (即2-巰基苯并噻唑，分子量167. 24)與過(guò)量的叔丁胺在氧 化劑作用下反應(yīng)，反應(yīng)后的物料經(jīng)水洗后脫水干燥，既得成品。母液 與水洗水經(jīng)蒸餾回收過(guò)量叔丁胺。本方法收率低，蒸餾負(fù)荷大、能耗 高，廢水量大、C0D高，且含有大量的無(wú)機(jī)鹽，難以處理。
(三)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種能提高收率、廢水 量減少而且不含無(wú)機(jī)鹽、降低蒸餾負(fù)荷的橡膠促進(jìn)劑TBBS的生產(chǎn)方 法。
本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
本發(fā)明的橡膠促進(jìn)劑TBBS的生產(chǎn)方法，其特殊之處在于由以 下步驟依次構(gòu)成
a、 氧化反應(yīng)原料M、叔丁胺和添加劑，加水并攪拌均勻后，加入 氧化劑進(jìn)行氧化，各物質(zhì)的重量比例為M:叔丁胺水=1: 1. 2—4. 0: 11 — 15;
b、 氧化后的物料蒸餾回收叔丁胺；
c、 蒸餾后的剩余物料放在離心機(jī)中水洗脫水，洗至PH=7，得TBBS
成品°
本發(fā)明的橡膠促進(jìn)劑TBBS的生產(chǎn)方法，步驟a中，添加劑為弱 酸或強(qiáng)酸弱堿鹽，加入的質(zhì)量為M質(zhì)量的O. 1%—10%。
本發(fā)明的橡膠促進(jìn)劑TBBS的生產(chǎn)方法，步驟a中，氧化劑是雙 氧水，M與雙氧水的摩爾比為l: 1. 2—1. 8 (換算為重量比為100: 24. 4—36. 6)，氧化時(shí)間為3—7個(gè)小時(shí)。
本發(fā)明的橡膠促進(jìn)劑TBBS的生產(chǎn)方法，步驟b中，采用減壓蒸 餾法，真空度為0. 03-0. 09 MPa，塔頂溫度為20-65°C，塔釜溫度 為20-8(TC，蒸餾時(shí)間為2—5小時(shí)。
本發(fā)明的有益效果是，優(yōu)化了工藝流程，改變了原工藝的氧化劑， 并通過(guò)加入一種添加劑使原料充分反應(yīng)，提高M(jìn)轉(zhuǎn)化率，先減壓回收 過(guò)量的叔丁胺，減少了產(chǎn)品在叔丁胺中的溶解。該新方法即能提高M(jìn) 轉(zhuǎn)化率，較原有工藝提高3個(gè)百分點(diǎn)，大幅度降低了叔丁胺消耗，減 少70%的蒸餾負(fù)荷，降低了能耗，又能減少2/3以上的廢水排放， 節(jié)約能源，更重要的是工藝廢水不含鹽分，易于生化處理。
(四)


附圖為本發(fā)明流程示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
本發(fā)明的橡膠促進(jìn)劑TBBS的生產(chǎn)方法，由以下步驟依次構(gòu)成
a、 氧化反應(yīng)將500千克原料M、 600千克叔丁胺和0. 5千克碳酸， 加水5500千克并攪拌均勻，保持氧化釜內(nèi)溫度30 — 5(TC，加入質(zhì)量 含量28%的雙氧水溶液436千克(雙氧水分子量34. 01)進(jìn)行氧化， 氧化時(shí)間為7個(gè)小時(shí)；
b、 氧化后的物料蒸餾回收叔丁胺采用減壓蒸餾法，真空度為 0. 03-0. 09 MPa，塔頂溫度為20-25°C ，塔釜溫度為20-25°C ，蒸餾 時(shí)間為5小時(shí)；
c、 蒸餾后的剩余物料放在離心機(jī)中按常規(guī)方法水洗脫水，洗至PH:7， 得TBBS成品。
上述工藝得到的TBBS收率96. 5%，同時(shí)過(guò)量叔丁胺回收率達(dá) 97%。廢水量較原工藝每噸降低2倍以上。能耗降低3倍。 實(shí)施例2
本發(fā)明的橡膠促進(jìn)劑TBBS的生產(chǎn)方法，由以下步驟依次構(gòu)成 a、氧化反應(yīng)將500千克原料M、 2000千克叔丁胺和50千克醋酸， 加水7500千克并攪拌均勻，保持氧化釜內(nèi)溫度30 —50°C，加入質(zhì)量
含量28%的雙氧水溶液654千克(雙氧水分子量34. 01)進(jìn)行氧化， 氧化時(shí)間為3個(gè)小時(shí)；
b、 氧化后的物料蒸餾回收叔丁胺采用減壓蒸餾法，真空度為 0. 03-0. 09 MPa，塔頂溫度為60-65°C ，塔釜溫度為75-80°C ，蒸餾 時(shí)間為2小時(shí)；
c、 蒸餾后的剩余物料放在離心機(jī)中水洗脫水，洗至PH=7，得TBBS成品。
其余與實(shí)施例1相同。 實(shí)施例3
本發(fā)明的橡膠促進(jìn)劑TBBS的生產(chǎn)方法，由以下步驟依次構(gòu)成
a、 氧化反應(yīng)將500千克原料M、 1300千克叔丁胺和25千克乙二酸， 加水6500千克并攪拌均勻，保持氧化釜內(nèi)溫度30 — 50'C，加入質(zhì)量 含量28%的雙氧水溶液550千克進(jìn)行氧化，氧化時(shí)間為5個(gè)小時(shí)；
b、 氧化后的物料蒸餾回收叔丁胺采用減壓蒸餾法，真空度為 0. 03-0. 09 MPa，塔頂溫度為40-45°C ，塔釜溫度為50-55°C ，蒸餾 時(shí)間為3. 5小時(shí)；
c、 蒸餾后的剩余物料放在離心機(jī)中水洗脫水，洗至PH=7，得TBBS成品。
其余與實(shí)施例l相同。 實(shí)施例4
添加劑還可以是氯化鐵、硫酸銅、氯化亞鐵等強(qiáng)酸弱堿鹽。其余 與實(shí)施例3相同。
權(quán)利要求
1.一種橡膠促進(jìn)劑TBBS的生產(chǎn)方法，其特征在于由以下步驟依次構(gòu)成a、氧化反應(yīng)原料M、叔丁胺和添加劑，加水并攪拌均勻后，加入氧化劑進(jìn)行氧化，各物質(zhì)的重量比例為M∶叔丁胺∶水＝1∶1.2-4.0∶11-15；b、氧化后的物料蒸餾回收叔丁胺；c、蒸餾后的剩余物料放在離心機(jī)中水洗脫水，洗至PH＝7，得TBBS成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的橡膠促進(jìn)劑TBBS的生產(chǎn)方法，其特征在于 步驟a中，添加劑為弱酸或強(qiáng)酸弱堿鹽，加入的質(zhì)量為M質(zhì)量的0. 1% —10%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的橡膠促進(jìn)劑TBBS的生產(chǎn)方法，其特 征在于步驟a中，氧化劑是雙氧水，M與雙氧水的摩爾比為1: 1. 2 —1. 8，氧化時(shí)間為3—7個(gè)小時(shí)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的橡膠促進(jìn)劑TBBS的生產(chǎn)方法，其特 征在于步驟b中，采用減壓蒸餾法，真空度為0. 03-0. 09 MPa， 塔頂溫度為20-65°C，塔釜溫度為20-80°C，蒸餾時(shí)間為2—5小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明的橡膠促進(jìn)劑TBBS的生產(chǎn)方法，由以下步驟依次構(gòu)成a.氧化反應(yīng)原料M、叔丁胺和添加劑，加水并攪拌均勻后，加入氧化劑進(jìn)行氧化，各物質(zhì)的重量比例為M∶叔丁胺∶水＝1∶1.2-4.0∶11-15；b.氧化后的物料蒸餾回收叔丁胺；c.蒸餾后的剩余物料放在離心機(jī)中水洗脫水，洗至pH＝7，得TBBS成品。本發(fā)明的有益效果是，優(yōu)化了工藝流程，提高M(jìn)轉(zhuǎn)化率，減少了產(chǎn)品在叔丁胺中的溶解，大幅度降低了叔丁胺消耗，減少70％的蒸餾負(fù)荷，降低了能耗，又能減少2/3以上的廢水排放，節(jié)約能源，更重要的是工藝廢水不含鹽分，易于生化處理。
文檔編號(hào)C07D277/00GK101343257SQ20081013926
公開(kāi)日2009年1月14日 申請(qǐng)日期2008年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月26日
發(fā)明者劉文娜, 劉經(jīng)福, 呂桂中, 徐承秋, 王桂玲, 靜 苗, 謝耿柱 申請(qǐng)人:山東省單縣化工有限公司